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药物分析杂志 2023年第2期43卷 245-252页

作者：鲁辉吴杨许奇钱岩黄逸文苏州市药品检验检测研究中心苏州市药品不良反应监测中心苏州215000

目的:建立HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个活性成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L^(-1)... 详细信息

目的:建立HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个活性成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加离液盐:0.05 mol·L^(-1)的高氯酸钠作为添加剂,磷酸调pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),采用240 nm(二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新)和210 nm(消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗)的双波长作为检测波长,进样量20μL,柱温35℃。结果:二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个成分在2种波长下均达到完全分离;拖尾因子均<1.5;各成分质量浓度在相应范围内与峰面积呈良好线性关系;重复性RSD(n=6)分别为0.25%、0.50%、0.18%、0.77%、1.8%;各成分低、中、高3个加标水平下平均回收率(n=3)分别为100.7%~101.0%、100.0%~101.5%、100.4%~101.5%、99.8%~102.4%、97.6%~101.9%。3批样品中5个成分的含量分别为标示量的100.6%~101.4%、100.0%~100.9%、98.7%~98.9%、97.9%~98.2%、91.5%~92.4%。结论:建立的方法可同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中全部5个活性成分,且方法简便准确,完善了其质量控制与评价体系;由于这5个成分也是其他止咳平喘类复方制剂中的常见活性成分,因此该方法也为其他复方制剂同时测定其中多个成分提供了借鉴。

关键词：二羟丙茶碱盐酸去氯羟嗪盐酸溴己新消旋山莨菪碱盐酸克仑特罗离液盐高效液相色谱双波长法

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HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量

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药物分析杂志 2016年第10期36卷 1715-1721页

作者：宋志前董运茁张婷杜智勇王淳甘嘉荷刘振丽中国中医科学院中医基础理论研究所北京100700 天津大学药物科学与技术学院天津300072 中国中医科学院广安门医院北京100053 北京大学药学院北京100191

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→... 详细信息

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→10%B;7~10 min,10%B→16%B;10~25 min,16%B→18%B;25~42 min,18%B→35%B;42~55 min,35%B→58%B;55~65 min,58%B;65~75 min,58%B→100%B;75~85 min,100%B),流速1mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长283nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14%~102.6%,RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据。

关键词：酸橙枳术丸甜橙枳术丸炒枳实麸炒白术芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷白术内酯苍术酮中成药多组分测定高效液相色谱双波长法

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高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

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化学分析计量 2024年第3期33卷 17-22页

作者：沈蕊胡杨熊晓通解倩倩黄智安罗欣李强劲牌有限公司湖北大冶435112 中药保健食品质量与安全湖北省重点实验室湖北大冶435112

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)... 详细信息

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

关键词：石韦配方颗粒高效液相色谱双波长法含量测定

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HPLC双波长法同时测定桦褐孔菌子实体中麦角甾醇和麦角甾酮的含量

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药学研究 2017年第9期36卷 509-511,515页

作者：王丽莹胡德汤磊刘俊泽李秋月李婷王淑敏长春中医药大学药学院吉林长春130117 吉林延边朝药药业有限公司吉林延边133000

目的建立高效液相色谱双波长法同时测定桦褐孔菌中麦角甾醇和麦角甾酮的含量。方法采用的色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速为1 mL·min^(-1);检测波长为282nm、349 nm;柱温为30℃。结果麦... 详细信息

目的建立高效液相色谱双波长法同时测定桦褐孔菌中麦角甾醇和麦角甾酮的含量。方法采用的色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速为1 mL·min^(-1);检测波长为282nm、349 nm;柱温为30℃。结果麦角甾醇和麦角甾酮的进样量分别在0.404~1.616μg(r=1)、19.88~139.16 ng(r=1)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.32%、99.34%,RSD分别为0.92%、1.02%。结论所建立的方法准确可靠、重复性好,可用于桦褐孔菌中麦角甾醇、麦角甾酮化学成分的含量测定,为控制该药物的质量提供参考。

关键词：高效液相色谱双波长法桦褐孔菌麦角甾醇麦角甾酮

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