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过敏物的高效液相排阻色谱测定

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理化检验（化学分册） 2004年第8期40卷 442-444页

作者：李金华 Vera Pacakova 内蒙古稀奥科质量检测中心包头014030 查理大学化学系捷克布拉格12840

采用高效液相排阻色谱对几种过敏物质,树木花粉、寄生虫和猫狗毛萃取物进行分析,测定主要成分的分子量。结果表明,高效液相排阻色谱适合过敏物质的成分分离和分子量测定。

关键词：高效液相排阻色谱过敏物质主成分相对分子质量

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大米直链淀粉分子量分布及分子旋转半径的研究

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农业工程学报 2007年第11期23卷 36-41页

作者：李玥钟芳麻建国江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室无锡214122

为了从大米淀粉中有效的分离出直链淀粉,建立直链淀粉分子量的分析方法,从而得出确切的大米直链淀粉分子结构方面的信息,通过使用流变仪控制大米淀粉的升温糊化过程,用浸出法在不同温度下分离出大米直链淀粉,利用高效液相分子排阻色谱（... 详细信息

为了从大米淀粉中有效的分离出直链淀粉,建立直链淀粉分子量的分析方法,从而得出确切的大米直链淀粉分子结构方面的信息,通过使用流变仪控制大米淀粉的升温糊化过程,用浸出法在不同温度下分离出大米直链淀粉,利用高效液相分子排阻色谱（HPSEC）与多角度光散射仪（MALLS）及折光检测器（RI）连用系统,分析了大米直链淀粉的分子量分布和分子旋转半径。得到不同品种的大米淀粉中分离出的直链淀粉的重均分子量范围为3.29×10^5～2.75×10^6。研究表明,90℃以上高温不利于用浸出法从直链淀粉含量低的大米淀粉中分离直链淀粉,当温度低于90℃而高于糊化温度时,各个温度下均可用浸出法分离出直链淀粉,得到的直链淀粉具有十分相似的分子量分布、重均分子量和分子旋转半径。该方法是一种简便、快速的分离大米直链淀粉,并测定其分子量的方法,具有较高的准确性。

关键词：大米直链淀粉分子量分布分子旋转半径高效液相排阻色谱多角度光散射仪折光检测器

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酪蛋白酶解制备酪蛋白磷酸肽研究 Ⅱ.产物分析及反应动力学模型

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食品科学 2001年第8期22卷 37-40页

作者：齐崴何志敏史德青天津大学化学工程研究室 300072

利用高效液相排阻色谱对酪蛋白──碱性蛋白酶水解产物分子量分布进行了分析。在最适酶解工艺条件下，求得各表观动力学常数：Km=0.3132g/L,Kcat=12.9248/min，Ks=9.5565g/L,Kp=0.00285g/L。建立了考虑酶一级热失活、底物反竞争性抑制... 详细信息

利用高效液相排阻色谱对酪蛋白──碱性蛋白酶水解产物分子量分布进行了分析。在最适酶解工艺条件下，求得各表观动力学常数：Km=0.3132g/L,Kcat=12.9248/min，Ks=9.5565g/L,Kp=0.00285g/L。建立了考虑酶一级热失活、底物反竞争性抑制和产物竞争性抑制三方面因素共同影响的本征反应动力学模型，经实验拟合平均相对误差为6.21％。

关键词：酪蛋白磷酸钛碱性蛋白酶高效液相排阻色谱反应动力学模型酶解

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煎炸油中极性成分测定方法的研究

煎炸油中极性成分测定方法的研究

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作者：康雪梅河南工业大学

学位级别：硕士

本实验采用不同检测分析技术对煎炸油的极性组分及品质劣变进行研究,首先采用柱层析法对煎炸油中的总极性组分含量进行测定,分析不同煎炸时间、煎炸温度、煎炸油品种对极性组分的影响;通过测定煎炸油的过氧化值、酸值、羰基值、脂肪酸... 详细信息

本实验采用不同检测分析技术对煎炸油的极性组分及品质劣变进行研究,首先采用柱层析法对煎炸油中的总极性组分含量进行测定,分析不同煎炸时间、煎炸温度、煎炸油品种对极性组分的影响;通过测定煎炸油的过氧化值、酸值、羰基值、脂肪酸组成等品质质量指标对煎炸油的品质劣变进行研究;采用薄层色谱仪测定煎炸油在254nm条件下的吸收峰强度,探讨吸收峰强度与极性组分含量的关系,建立快速测定煎炸油中总极性组分含量的方法,为深入了解极性组分的组成结构成分,在此基础上采用固相微萃取气质联用技术以及高效液相排阻色谱对煎炸油中的挥发和不挥发的极性成分的组成结构进行了分析。(1)首先采用国标柱层析法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的极性组分含量进行测定,分析了煎炸时间、煎炸温度、不同品种对煎炸油极性组分含量的影响,结果表明,煎炸油中的极性组分随着煎炸时间的延长而逐渐增大、随着煎炸温度的升高而逐渐升高,不同品种的煎炸油极性组分含量不同,不饱和脂肪酸含量较多的油脂在煎炸过程中产生的极性组分较多。其中在190℃条件下煎炸18 h后大豆油、葵花籽油、玉米油、米糠油中的极性组分分别由5.20%,3.80%、3.26%、19.60%增加至23.20%、26.60%、22.67%,32.00%,已经超过或接近GB 7102.1-2003关于煎炸过程中极性组分含量限定的27%。采用国标法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的酸值、过氧化值、羰基值进行测定。与原油相比煎炸后的植物油脂的酸值、过氧化值、羰基值均发生了变化,随着煎炸时间的延长酸值逐渐升高、但整个过程过均未超过GB 7102.1-2003关于煎炸油酸值的限定(≤5.0 mg/g);过氧化值先增大后减小;羰基值总体呈增加的趋势,当煎炸时间达到18h时大豆油、葵花籽油、玉米油、米糠油的羰基值分别达到65.57 meqO2/kg、70.87 meqO2/kg、62.85 meqO2/kg、59.98 meqO2/kg均已超过GB 7102.1-2003关于煎炸油羰基值的限定(≤50 meqO2/kg)。采用气相色谱法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的脂肪酸组成及含量进行测定。植物油中的不饱和脂肪酸主要以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,饱和脂肪酸主要是棕榈酸和硬脂酸,油脂在190℃煎炸时产生的反式脂肪酸以t18:1、t18:2、t18:3为主,随着煎炸时间的延长t18:1、t18:2、t18:3的含量均逐渐增加,棕榈酸、硬脂酸、油酸的含量增加,亚油酸、亚麻酸含量明显降低,其中煎炸30h后大豆油、葵花籽油、米糠油、玉米油、棕榈油中反式酸含量分别由0.57%、0.45%、2.53%、0.67%、、0.12%增加至2.53%、1.51%、4.00%、3.61%、0.44%。增加量分别为1.96%、1.06%、1.47%、2.94%、0.32%。(2)采用camag薄层色谱仪分析煎炸油中极性组分的含量,其中内标物采用分离提纯后的极性组分以及已知极性组分含量的煎炸油。两种方法测定结果与国标柱层析法相比较,通过对不同种类及不同煎炸程度的植物油脂的重复性试验对薄层色谱法进行验证。研究结果表明煎炸油中的极性组分的含量与薄层色谱吸收峰面积之间具有和很好的相关性,两者相关系数均可达到0.9以上,为进一步判定两种方法的准确性,进行了重复性验证试验,其中内标物采用分离提纯后的极性组分时,随机测定21个样品中有6个样品测定偏差小于2%,10个样品测定偏差在2%和4%之间,4个样品测定偏差在4%和6%之间,一个样品测定偏差为6.05%高于6%;而内标物采用已知极性组分含量的煎炸油时共测定33个样品中,有13个样品测定偏差小于2%,4个样品测定偏差在2%和4%之间,5个样品测定偏差在4%和6%之间,11个样品测定偏差高于6%。得出薄层色谱法可以作为一种新型的快速检测方法测定油脂中的极性组分含量。(3)在建立薄层色谱法测定煎炸油总极性组分含量的方法的基础上,采用固相微萃取与气质联用法分析煎炸油样品中的挥发性极性组分,在萃取温度为70℃、平衡时间为30min、解析时间为4min的条件下,对煎炸油和未煎炸植物油的挥发性极性组分进行分析。结果表明:与未煎炸植物油相比,植物油煎炸后产生大量的可挥发性极性组分;不同种类植物油煎炸后的挥发性极性组分大致相同;同一种类植物油煎炸不同的时间成分稍有差异,在煎炸初期挥发性极性组分大致相同,煎炸后期产生了小分子的脂肪酸。煎炸后的植物油与未煎炸植物油主要挥发性极性组分差别:反式-2-庚烯醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃、反式-2,4-庚二烯醛、己酸、庚酸、反式-2-辛烯醛、反式-3,5-辛烯-2-酮、壬醛、反式-2-壬烯醛、反式-2,4-壬二烯醛、反式-2-葵烯醛、反,反-2,4-葵二烯醛、2-

关键词：煎炸油极性组分薄层色谱法固相微萃取气质联用高效液相排阻色谱

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