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高效分子排阻色谱法分析头孢噻肟钠中的聚合物

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药物分析杂志 2009年第5期29卷 814-818页

作者：王成刚曹轶张喆周立春北京市药品检验所北京100035

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-... 详细信息

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39),用0.1mol·L-1磷酸调节pH至7.0];流速1.0mL·min-1;检测波长254nm。结果:HPSEC法,头孢噻肟和二聚物的线性范围分别为2.57×10-4～0.0205mg·mL-1(r=1.000)和7.39×10-4～0.0987mg·mL-1(r=0.9997);二聚物的平均回收率为99.7%(n=9),检测限为5ng;对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.20%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.94%(n=6)。药典方法,二聚物的检测限为2μg,对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.92%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为5.7%(n=6)。结论:HPSEC法适于测定头孢噻肟聚合物,比药典方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。

关键词：头孢噻肟头孢噻肟聚合物头孢噻肟二聚物高效分子排阻色谱法

高效分子排阻色谱法检测头孢泊肟酯中的聚合物及其结构推测

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中国医药工业杂志 2020年第8期51卷 1048-1055页

作者：蒋惠源钱忠义孙青泰州市药品检验院江苏泰州225300 泰州医药高新技术产业园区管理委员会江苏泰州225300

本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,... 详细信息

本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,头孢泊肟酯主峰前的杂质峰为聚合物,且能与主峰有效分离,方法专属性良好;主峰的线性范围为0.5~1200μg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。聚合物峰面积在头孢泊肟酯0.2~1.5 mg/ml浓度内呈线性,重复性良好,所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢泊肟酯中聚合物的测定。

关键词：高效分子排阻色谱法头孢泊肟酯聚合物脂溶性抗菌药液相色谱-串联质谱法

高效分子排阻色谱法分析头孢尼西钠中的聚合物

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中国医院药学杂志 2016年第23期36卷 2070-2073页

作者：钟皎李少泓南京医科大学附属无锡第二医院药剂科江苏无锡214002

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢尼西钠中的聚合物,并与葡聚糖凝胶G^(-1)0为填料的凝胶色谱法进行比较。方法:HPSEC法采用表面键合亲水薄膜硅胶为填料的色谱柱(Zenix SEC^(-1)50,7.8 mm×300 mm);流动相为0.01mol·L^(-1)... 详细信息

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢尼西钠中的聚合物,并与葡聚糖凝胶G^(-1)0为填料的凝胶色谱法进行比较。方法:HPSEC法采用表面键合亲水薄膜硅胶为填料的色谱柱(Zenix SEC^(-1)50,7.8 mm×300 mm);流动相为0.01mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5);流速:1.0mL·min^(-1);检测波长250 nm。结果:HPSEC法:头孢尼西及其聚合物分别在1~100μg·mL^(-1)和0.25~1.75 mg·mL^(-1)范围内的线性关系良好,头孢尼西的定量限为1.0ng·mL^(-1),精密度(RSD)为0.57%,聚合物测定重复性(RSD)为1.01%。凝胶色谱法:头孢尼西的定量限为500 ng·mL^(-1),精密度(RSD)为1.81%,聚合物测定重复性(RSD)为3.08%。HPSEC和凝胶色谱法测得的样品中头孢尼西聚合物的量分别为1.31%和0.23%。结论:HPSEC法适于测定头孢尼西钠聚合物,较凝胶色谱法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。

关键词：头孢尼西钠聚合物高效分子排阻色谱法凝胶色谱法

高效分子排阻色谱法分析拉氧头孢钠中的聚合物等杂质

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中国药师 2015年第2期18卷 247-249,270页

作者：刘晓瑜金舒邱海强杨敏智无锡药品检验所江苏无锡214028

目的：建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）分析拉氧头孢钠中的聚合物等杂质。方法：采用以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填料的色谱柱Zenix SEC-150（7.8 mm×300 mm,3μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（pH 7.0）[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.0... 详细信息

目的：建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）分析拉氧头孢钠中的聚合物等杂质。方法：采用以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填料的色谱柱Zenix SEC-150（7.8 mm×300 mm,3μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（pH 7.0）[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（95∶5）;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为254 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果：拉氧头孢钠和聚合物等杂质能很好分离,拉氧头孢的线性范围为0.98~97.73μg·ml-1（r=0.999 9）;定量限为2.9 ng、检出限为1.0 ng;样品测定的线性范围为0.45~2.80 mg·ml-1（r=0.999 5）。结论：该方法简便快速、定量准确、重复性好,可用于拉氧头孢钠中聚合物等杂质的检验。

关键词：拉氧头孢钠拉氧头孢聚合物高效分子排阻色谱法

高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果

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当代医药论丛 2020年第2期18卷 128-130页

作者：陈剑苏承云魏妍丽珠医药集团股份有限公司

目的:分析高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果。方法:采用TSK-GEL G2000SW_(XL)色谱柱(规格:300×7.8 mm,5 μm)对盐酸头孢替安酯中高分子杂质的含量进行色谱分析(以0.03 mol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶... 详细信息

目的:分析高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果。方法:采用TSK-GEL G2000SW_(XL)色谱柱(规格:300×7.8 mm,5 μm)对盐酸头孢替安酯中高分子杂质的含量进行色谱分析(以0.03 mol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液为流动相)。色谱仪参数设置:流速为每分钟0.5 mL,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。分析结束后,观察样品中高分子杂质含量的检出情况。结果:供试品溶液在0.25~2.5 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,r^2=0.9997。对照品重复性试验RSD为1.9%,供试品重复性试验RSD为1.4%。结论:文中所建立的盐酸头孢替安酯中高分子杂质测定方法稳定、可重现,可用于对本品进行质量控制。

关键词：盐酸头孢替安酯高分子杂质高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠

中国药事 2013年第8期27卷 867-871页

作者：肖甜甜杨颖鲁延迅吉林省食品药品检验所长春130033

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法分析头孢米诺钠聚合物等杂质。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.005mol.L-1磷酸氢二钠-0.005mol.L-1磷酸二氢钠(61∶39)];流速为***-1;检测波长为254nm;进样量为10μL。结果头孢米诺的线性范围为2.02～40.36μ***-1(r=0.9999);定量限为0.8ng;样品测定的线性范围为0.4～***-1(r=0.9995)。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验。

关键词：头孢米诺钠头孢米诺钠聚合物高效分子排阻色谱法

测定重组肠道病毒71型疫苗(汉逊酵母)原液纯度的高效分子排阻色谱法的建立及方法的验证

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中国生物制品学杂志 2019年第2期32卷 207-210,214页

作者：张改梅陈磊李国顺肖海峰李进郭林刘思航徐颖之朱芮波刘建凯顾美荣北京民海生物科技有限公司研发中心北京102600 深圳康泰生物制品股份有限公司研发中心广东深圳518000

目的建立检测重组肠道病毒71型(enterovirus 71,EV71)(汉逊酵母)病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(SEC-HPLC),并进行验证。方法建立SEC-HPLC法检测EV71 VLP纯度,并对该方法的专属性、精密度、检测限、定量... 详细信息

目的建立检测重组肠道病毒71型(enterovirus 71,EV71)(汉逊酵母)病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(SEC-HPLC),并进行验证。方法建立SEC-HPLC法检测EV71 VLP纯度,并对该方法的专属性、精密度、检测限、定量限、耐用性及拖尾因子等指标进行验证。结果空白溶剂在设定的积分范围内无特异峰出现。重复性试验中原液参比品保留时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0. 14%和0. 21%,3批分析原液保留时间RSD均法专属性、精密度、耐用性良好,适用于EV71(汉逊酵母)VLP纯度的检测。

关键词：高效分子排阻色谱法重组肠道病毒71型疫苗(汉逊酵母) 病毒样颗粒纯度

高效分子排阻色谱法测定抗毒素/抗血清类制品纯度

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中国现代应用药学 2021年第12期38卷 1484-1489页

作者：周勤徐明明赵沁段徐华吴利红邵泓陈钢上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203

目的建立高效分子排阻色谱法(high performance size exclusion chromatography,HPSEC)测定抗毒素/抗血清类制品纯度,并应用该方法对52批样品进行测定。方法采用TOSOH TSKgelG3000SWxl色谱柱,以含1%异丙醇,0.2 mol·L^(−1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),检测波长280 nm,进样体积20μL,柱温室温,按面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果选取抗毒素类和抗血清类制品各1批,在蛋白质浓度为1.2~24 mg·mL^(−1)时,主峰F(ab’)2、大分子杂质峰和小分子杂质峰峰面积均与相应蛋白质浓度呈良好线性关系(n=5,r>0.9990),重复性RSD均在0.4%~0.9%(n=6),主成分F(ab’)2定量限分别为0.1μg和0.2μg,检出限分别为0.02μg和0.1μg,制备的供试品溶液在室温条件下12 h内各组分稳定性良好。结论建立的HPSEC可用于抗毒素/抗血清类制品纯度的测定。

关键词：高效分子排阻色谱法抗毒素/抗血清类制品纯度

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量

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中国现代应用药学 2020年第3期37卷 326-329页

作者：黄艳黄燕婷周向荣钟佳胜陈振阳曾环想国药集团致君(深圳)制药有限公司

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,... 详细信息

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。

关键词：头孢克肟颗粒聚合物高效分子排阻色谱法