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TiO_2溶胶掺杂改性高折光复合材料的制备及性能

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功能高分子学报 2014年第1期27卷 104-110页

作者：李根龙姚伯龙王利魁韩兵江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

以2,5-二巯基噻二唑、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、对苯二甲醇和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为主要原料制备紫外光固化预聚物;以钛酸丁酯(TBT)为前驱体,以硅烷偶联剂(KH570)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的TiO2溶胶;采用紫外光固... 详细信息

以2,5-二巯基噻二唑、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、对苯二甲醇和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为主要原料制备紫外光固化预聚物;以钛酸丁酯(TBT)为前驱体,以硅烷偶联剂(KH570)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的TiO2溶胶;采用紫外光固化的方式将紫外光固化预聚物与TiO2溶胶进行杂化制得TiO2溶胶掺杂改性的高折光复合材料。通过红外光谱、纳米粒度分析、热重分析、阿贝折光仪、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等表征手段对制备的紫外光固化预聚物、TiO2溶胶和TiO2溶胶掺杂改性的高折光复合材料的相关性能进行分析。结果表明:通过紫外光固化的方式能使TiO2溶胶比较均匀地分散在紫外光固化预聚物中,得到TiO2溶胶掺杂改性的高折光复合材料;随着TiO2溶胶掺杂量的增加,复合材料的裂解温度、冲击强度均有一定的提高;当掺杂TiO2溶胶的质量分数为1.25%时,复合材料透明且折光率高达1.841。

关键词：高折光 TiO2溶胶紫外光固化复合材料

高折光高透光聚苯乙烯基杂化材料的制备和研究

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高折光高透光聚苯乙烯基杂化材料的制备和研究

作者：童铭康上海交通大学

学位级别：硕士

为了提高聚苯乙烯的折光率,本文采用聚苯乙烯与具有高折光率的无机纳米颗粒杂化的方法制备了高折光高透光聚苯乙烯基杂化材料,并对其性能进行了详细研究。本文采用溶剂热的方法研究了不同的极性单体、不同的无机纳米颗粒、不同的稳定剂... 详细信息

为了提高聚苯乙烯的折光率,本文采用聚苯乙烯与具有高折光率的无机纳米颗粒杂化的方法制备了高折光高透光聚苯乙烯基杂化材料,并对其性能进行了详细研究。本文采用溶剂热的方法研究了不同的极性单体、不同的无机纳米颗粒、不同的稳定剂、表面化学氧化及不同水解方式对杂化材料的制备及性能的影响。研究内容主要分为以下三部分: 1.苯乙烯-KH570/ZrO光学材料及其性能研究。先用溶剂热法合成KH570与苯乙烯的共聚物,然后用后水解法和稳定剂控制ZrO前驱体的水解,制备了苯乙烯-KH570/ZrO光学材料,并对其形态结构、光学性能和表面性质进行了研究,结果表明,无机颗粒在聚苯乙烯中呈现良好的纳米级分散,透光率高于80%,折光率也随着ZrO颗粒数量的增加而增加,体现出优异的光学性能。同时,杂化材料的表面接触角随着ZrO含量的增加而减小。 2.苯乙烯共聚物/二氧化钛光学材料的研究。着重研究了在高温溶剂热环境中聚合物的聚合速度和TiO前驱体的水解速度的比较,并采用水解稳定剂,设计出了两步法合成St-HAM-ES基TiO杂化材料,并对其形态结构和光学性能进行了研究。制备出了具有纳米分散的高折光高透明的杂化材料。 3.聚苯乙烯基/单质硅光学材料及其性能研究。选用高折光率的单质硅和聚苯乙烯进行杂化,详细地研究了单质硅的性质、单质硅在聚苯乙烯中的分散以及杂化材料的形态及光学性质包括存放稳定性等。结果表明,微量的单质硅可以显著地提高聚苯乙烯的折光性,使杂化材料的折光率高达2.04。

关键词：聚苯乙烯溶剂热水解高折光

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含硫高折光树脂的研究进展

化工新型材料 2014年第6期42卷 15-17,29页

作者：杨龙刘红波林峰张小林南昌大学环境与化学工程学院南昌330031 深圳市高分子材料改性与加工公共技术服务平台深圳518055 广东高校轻化工清洁生产工程技术研究中心江门529020

综述了国内外含硫高折光树脂的研究进展,并划分出含砜基树脂、含硫聚酰亚胺型、环硫型树脂、硫醇合成树脂四种不同类型,以及展望高折光树脂的应用前景。

关键词：高折光树脂改性

含硫高折光紫外光固化树脂的合成及其固化性能研究

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化工新型材料 2017年第6期45卷 172-174页

作者：张武英刘红波林峰肖望东杨龙深圳职业技术学院化生学院深圳518055 深圳市高分子材料改性与加工公共技术服务平台深圳518055 南昌大学环化学院南昌330031

合成了含硫高折光紫外光固化树脂,采用红外光谱(FT-IR)、核磁和质谱表征了树脂结构。配制了一系列紫外光固化体系,用FT-IR表征了固化过程特征吸收峰的变化。测试了紫外光固化膜的凝胶率、吸水率、力学性能、体积收缩率、折光率和表面水... 详细信息

合成了含硫高折光紫外光固化树脂,采用红外光谱(FT-IR)、核磁和质谱表征了树脂结构。配制了一系列紫外光固化体系,用FT-IR表征了固化过程特征吸收峰的变化。测试了紫外光固化膜的凝胶率、吸水率、力学性能、体积收缩率、折光率和表面水接触角。结果表明:在相同稀释剂条件下,与双酚A环氧丙烯酸双酯光固化膜相比,高折光紫外光固化树脂(二苯硫醚环氧丙烯酸双酯含量65%)固化后凝胶率可以达到97.2%,体积收缩率在9.71%,断裂强度为26.72MPa,断裂伸长率5.23%,水接触角为55.72°,与双酚A环氧丙烯酸双酯体系相当,但其折光率为1.5572,明显高于双酚A环氧丙烯酸双酯体系的1.3069。

关键词：紫外光固化高折光树脂合成

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含乙烷桥键负性液晶的合成及性能

液晶与显示 2017年第10期32卷 794-798页

作者：别国军邓登栾允海辛兴东刘俞彤高嫒嫒杜渭松西安彩晶光电科技股份有限公司陕西西安710065

为了满足液晶光学器件快速响应,提高相容性的要求,设计了含有乙烷桥键的负性液晶材料3PEPYO2。合成路线以丙基溴苯、对溴苄溴、2,3-二氟-4-乙氧基苯硼酸等为原料,通过采用格氏反应、Wittig反应和Suzuki等反应制备了3PEPYO2。并通过气相... 详细信息

为了满足液晶光学器件快速响应,提高相容性的要求,设计了含有乙烷桥键的负性液晶材料3PEPYO2。合成路线以丙基溴苯、对溴苄溴、2,3-二氟-4-乙氧基苯硼酸等为原料,通过采用格氏反应、Wittig反应和Suzuki等反应制备了3PEPYO2。并通过气相色谱-质谱联用仪、红外、核磁共振对其结构进行了表征。差热分析获知化合物分别于76.77℃进入液晶相。液晶综合参数测试结果表明化合物的Δn值为0.1886,Δε值为-0.798。这些化合物在制备快速响应液晶光学器件中可能会有潜在的应用价值。

关键词：乙烷桥键负性液晶合成高折光

可聚合量子点原位共聚合水凝胶的制备及光学性能调控

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可聚合量子点原位共聚合水凝胶的制备及光学性能调控

作者：李欣欣齐鲁工业大学

学位级别：硕士

短波蓝光(455 nm以下)可引起视网膜损伤,但长波蓝光对生物节律调节等非视觉功能具有重要作用。研发窄吸收过渡带(0.05 T-0.8 T波长跨度)的蓝光滤光片,滤除有害短波蓝光的同时保留有益长波蓝光的高透过性具有重要意义。量子点(QDs)多在... 详细信息

短波蓝光(455 nm以下)可引起视网膜损伤,但长波蓝光对生物节律调节等非视觉功能具有重要作用。研发窄吸收过渡带(0.05 T-0.8 T波长跨度)的蓝光滤光片,滤除有害短波蓝光的同时保留有益长波蓝光的高透过性具有重要意义。量子点(QDs)多在紫外和短波蓝光区存在强吸收,且其最大吸收波长可以通过量子尺寸效应等调节。本文合成了硫化镉(CdS)和硫化锌(ZnS)量子点,利用量子点的量子限域效应,通过调节量子点的尺寸及表面修饰剂包覆量,调节量子点的光学特性;将可聚合单体化学接枝在量子点表面,原位共聚合实现量子点在凝胶骨架上的锚定,减少量子点的释放,克服量子点易于团聚的热力学不稳定。制备高折光材料及窄吸收过渡带的蓝光阻断材料。首先,水热法合成了巯基乙醇(ME)包覆的CdS QDs,将其分散在N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)单体中,热固化制备了CdS复合水凝胶(CdS-PDMA)。X-射线衍射光谱法(XRD)研究了反应温度对量子点结晶结构的影响,高分辨透射电镜(HRTEM)观察了CdS量子点的形貌及晶格结构,测定了CdS量子点及其复合膜的吸收光谱。结果表明,较低反应温度(80℃)下形成六方晶型的CdS QDs,粒径约2.5 nm;较高的反应温度(160℃)有助于形成立方晶型的CdS QDs,粒径约4 nm。合成的六方晶型和立方晶型的CdS QDs都表现出分立的能级结构,带隙分别为3.59 e V和3.1 e V。CdS-PDMA复合水凝胶保留了CdS QDs的光学特性,30 wt%立方晶型CdS QDs复合量的水凝胶膜的吸收过渡带仅20 nm(440-460 nm),可以完全阻断440 nm以下的紫外线和短波蓝光。其次,通过延长反应时间(10 min-540 min)合成不同粒径(3.6-4.8 nm)的立方晶型CdS QDs,透过光谱研究表明,随着粒径的增加,50%T从445.1 nm红移至447.8 nm;将可聚合单体甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)通过异氰酸根和CdS QDs表面的羟基间的化学反应化学接枝在立方晶型的CdS QDs表面,合成了可聚合的CdS QDs;测定了可聚合量子点的红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(H-NMR),结果表明,可聚合IEM成功接枝在了立方晶型的CdS QDs表面。可聚合量子点和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、引发剂组成聚合体系,共聚合制备了透明的CdS-PMMA复合水凝胶。XRD研究了复合过程对CdS QDs晶型结构的影响,热重分析法(TGA)测定了CdS QDs的复合量,紫外可见光谱(UV)测定了CdS-PMMA复合水凝胶的透光率及蓝光阻断效果。结果表明,CdS-PMMA复合水凝胶显示CdS QDs的特征衍射峰,在原位聚合的过程中CdS QDs的尺寸和晶格结构未发生变化。水凝胶中CdS QDs的实际复合量在39.17 wt%-65.69 wt%可调。随着复合CdS QDs尺寸及复合量增加,截止波长发生红移,实现了截止波长在436.9 nm-447.8 nm范围内进行调控。这为制备有害短波蓝光精确阻断,有益长波蓝光高透过的滤光器提供了可能。最后,合成了三种不同巯基乙醇包覆量的ZnS QDs。热重法测了ZnS QDs表面ME的包覆量,HRTEM和XRD法分析了三种ZnS QDs的形貌和晶格结构,折光仪测试了ZnS QDs的折光率(RI),结果表明,ZnS、ZnS和ZnS表面的ME包覆量分别为23.59%、27.7%和33.84%,尺寸分别为3.25 nm、3.25 nm和2.95 nm,晶格条纹均约0.275 nm,ZnS的表观折射率最高。将ME包覆的ZnS QDs分别分散在甲基丙烯酸-β-羟基乙酯(HEMA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)、(甲基丙烯酸甲酯)MMA等单体中,加入少许功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),“一步法”合成了透明的ZnS QDs复合水凝胶,H NMR研究了“一步法”制备复合水凝胶的机理;结果表明,在DMF的催化下,GMA上的环氧基打开,并接枝在ME包覆的ZnS QDs表面,进一步与其他单体进行共聚制备出了ZnS复合水凝胶;分别制备了透明的ZnS-PDMA、ZnS-PDMA-HEMA和ZnS-PMMA复合水凝胶。测试了复合水凝胶的透光性能、溶胀度、RI值、力学性质及光致发光现象。结果表明,三种复合水凝胶高度透明;增加ZnS复合量,凝胶的溶胀度下降、拉伸强度及杨氏模量增加;折光率也随量子点复合量的增加而增加,当ZnS的复合量为80 wt%时ZnS-PDMA-HEMA水凝胶膜在溶胀平衡时RI值达1.52,干态凝胶RI值达1.764,在365 nm紫外光激发下,ZnS复合膜表现出光致发光现象。综上所述,本论文通过将量子点和聚合单体原位共聚制备出了

关键词：量子点复合水凝胶高折光蓝光阻断