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压载水舱高固体份环氧涂料的研究

表面技术 2017年第12期46卷 28-33页

作者：韩忠智郭晓军崔灿灿段绍明张其滨李石中国石油集团工程技术研究院天津300451 中国石油集团海洋工程有限公司天津300451

目的提高压载水舱环氧涂料的耐阴极剥离性能。方法以双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、C9石油树脂和双酚F型环氧树脂为涂料的主要成膜树脂,采用四因素四水平的正交试验,对四种树脂的用量进行优化。固化剂采用聚酰胺固化剂和改性酚醛胺固... 详细信息

目的提高压载水舱环氧涂料的耐阴极剥离性能。方法以双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、C9石油树脂和双酚F型环氧树脂为涂料的主要成膜树脂,采用四因素四水平的正交试验,对四种树脂的用量进行优化。固化剂采用聚酰胺固化剂和改性酚醛胺固化剂进行混合,以获得良好的物理化学性能。对涂料的颜基比及助剂进行了分析研究,以确定涂料各组分的用量。结果通过四因素四水平的正交试验,确定了涂料四种树脂的用量。当聚酰胺固化剂和改性酚醛胺固化剂的混合比例为2:1时,涂料具有较佳的抗阴极剥离性能。通过对颜填料不同颜基比(0.75:1~1.5:1)的研究,当涂料的颜基比为1:1时,涂料的耐阴极剥离性能最好。结论通过对涂料的成膜树脂、固化剂及颜基比的研究,制备的压载水舱环氧涂料具有优异的耐阴极剥离性能及良好的耐海水性、耐盐雾性及抗腐蚀蔓延性等性能,能够满足船舶压载舱的防腐需求。

关键词：高固体份压载水舱涂料环氧树脂阴极剥离正交试验

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高固体份环氧基涂料

化工新型材料 1989年第6期17卷 26-30页

作者：李渊

在传统的工业涂料中含有较多的有机溶剂。这些挥发性有机物常常是造成大气污染的重要原因。因此,许多工业发达国家都制定了一些法规,以限制工业涂料中有机溶剂的用量。这项工作美国在20年前就开始了。美国环保局(EAP)

关键词：环氧基涂料高固体份

“饥饿态”进料法合成高固体份丙烯酸树脂的研究

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南京理工大学学报 2007年第1期31卷 129-133页

作者：孙志娟张心亚黄洪陈焕钦华南理工大学化工研究所广东广州510640

采用“饥饿态”聚合工艺制备高固体份丙烯酸树脂，探讨了单体种类、溶剂配比、引发剂的选择和质量分数等对树脂性能的影响规律。结果表明：采用“饥饿态”聚合工艺可提高单体转化率，缩短反应时间，且所得到聚合物相对分子质量分布均匀... 详细信息

采用“饥饿态”聚合工艺制备高固体份丙烯酸树脂，探讨了单体种类、溶剂配比、引发剂的选择和质量分数等对树脂性能的影响规律。结果表明：采用“饥饿态”聚合工艺可提高单体转化率，缩短反应时间，且所得到聚合物相对分子质量分布均匀；选用偶氮二异丁腈（AIBN）和过氧化苯甲酰（BPO）两种引发剂进行复配，比选用单一引发剂的引发效果好；选用醋酸丁酯、正丁醇和丙二醇甲醚丙酸酯作混合溶剂，当配比为2：1：1时聚合体系稳定，聚合物的固体质量分数可达70％，且粘度适中。此外，试验配制的树脂综合性能优异，其涂膜附着力达到0级；耐水性和耐碱性好，在pH=12—13的碱液中浸泡96h无异样；户外耐候性好，在光照70h后快速紫外老化测试色差值可小于5％。

关键词：丙烯酸树脂高固体份 “饥饿态”聚合工艺性能

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高固体份环氧树脂的制备与性能研究

高固体份环氧树脂的制备与性能研究

作者：冯振强武汉工程大学

学位级别：硕士

环氧树脂具有良好的机械性能、防腐性、耐化学品性、电绝缘性等优点,在涂料、复合材料、电子器件等领域应用广泛。但传统的溶剂型环氧涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量高,VOC对人体和环境伤害很大,不符合绿色环保的要求,限制了环氧涂料... 详细信息

环氧树脂具有良好的机械性能、防腐性、耐化学品性、电绝缘性等优点,在涂料、复合材料、电子器件等领域应用广泛。但传统的溶剂型环氧涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量高,VOC对人体和环境伤害很大,不符合绿色环保的要求,限制了环氧涂料的进一步发展。环境友好型高固体份环氧涂料是未来涂料的重要发展方向。因此,设计并制备VOC含量低、综合性能优良的高固体份环氧涂料十分必要。本文通过用聚天门冬氨酸酯树脂对低分子量环氧树脂进行扩链,改善其柔韧性,加入活性稀释剂1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚(XY630)降低体系黏度,得到改性的环氧树脂,使用腰果酚固化剂,选择三聚磷酸锌作为防锈颜料制备环氧涂料。讨论了环氧树脂、活性稀释剂、固化剂、颜料等组分的种类与用量对环氧涂料性能的影响。通过制备高固含环氧树脂清漆和色漆,对涂层的柔韧性、耐冲击性、耐水性、耐盐雾性、耐酸性、耐碱性等性能进行检测与分析,探究体系中各组分最佳的原料选择与用量。主要研究内容包括:对不同环氧树脂复合体系(100%E51、50%E51+50%E44、90%E51+10%E20、80%E51+20%E20、80%E44+20%E20、75%E51+25%E20、75%E44+25%E20、70%E51+30%E20)的固化体系进行检测,显示:75%E51+25%E20环氧树脂体系的综合性能最好。利用聚天门冬氨酸酯树脂(F420、F520)中的仲氨基与环氧树脂中的环氧基反应,对环氧树脂混合体系进行扩链,F420的改性体系黏度比较低,且漆膜的柔韧性、耐冲击性、耐水性等综合性能较好;n E51:n F420的摩尔比控制在8:1至6:1范围内;同时FTIR检测结果显示扩链成功。加入8%—12%活性稀释剂(XY630)可以有效降低体系黏度,有利于制备高固体环氧涂料的制备,且漆膜的各项性能优良。固化剂选择腰果酚固化剂,腰果酚固化剂能在低温、潮湿条件下进行固化,满足高固含、低VOC的要求;消泡剂(BYK-052 N)、润湿分散剂(BYK-220 SN)、流平剂(BYK-306)、有机膨润土的加入有效保证了涂料的优良施工性能。TGA和DSC检测表示涂层热稳定性良好;用电化学阻抗谱(EIS)检测涂层的阻抗显示:72h时涂层的阻抗约为10Ω·cm,720h时涂层的阻抗仍约为10Ω·cm,证明涂层的防腐性能优良;在色漆体系中加入防锈颜料三聚磷酸铝(10%)进一步提高了涂料的防腐性能;颜料体积浓度(PVC)在0.35-0.40范围时涂料的综合性能最好。改性环氧树脂固化后的漆膜耐盐雾性时间为600h,耐冲击性为50kg·cm,耐酸性(5%HSO)时间为200h,耐碱性(10%Na OH)时间为360h,耐盐水时间为700h,耐水性时间为800h,柔韧性为1mm,附着力为1级,表干时间1.5h,活化期为5h,固含量达到85%,可以用于金属的重防腐蚀涂料。

关键词：环氧树脂高固体份聚天门冬氨酸酯树脂改性防腐蚀涂料

高固体份水稀释型UV固化聚氨酯丙烯酸酯及改性研究

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高固体份水稀释型UV固化聚氨酯丙烯酸酯及改性研究

作者：邓锡柱华南理工大学

学位级别：硕士

水性光固化树脂结合了传统的紫外光固化涂料和水性涂料的优点,具有清洁环保、超低VOC、易清洗、适用多种设备、涂装方便、产品性能好等特点,成为木器漆涂料工业发展的必然趋势之一。水性聚氨酯丙烯酸酯以其优异的性能成为高档木器涂料... 详细信息

水性光固化树脂结合了传统的紫外光固化涂料和水性涂料的优点,具有清洁环保、超低VOC、易清洗、适用多种设备、涂装方便、产品性能好等特点,成为木器漆涂料工业发展的必然趋势之一。水性聚氨酯丙烯酸酯以其优异的性能成为高档木器涂料的重要研究方向,然而一般制备的水分散或乳液型聚氨酯丙烯酸酯固含量偏低(50%以下),水分挥发慢,增加能耗和时间。本研究制备高固体份的水稀释型光固化聚氨酯丙烯酸酯,只需加入少量水即可稀释,大大提高了生产效率、涂施效果和降低运输成本等,且对各反应组分黏度影响因素详尽研究有利于水性树脂生产工艺的改善。以甲苯二异氰酸酯为硬段,聚醚二元醇或聚乙二醇为软段,二羟甲基丙酸为亲水性物质,丙烯酸羟丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯联用为封端剂等,分子设计、调节比例合成了固含量约为80%的水稀释型光固化聚氨酯丙烯酸酯。系统地研究了软段种类及分子量、NCO/OH物质的量比值、亲水扩链剂DMPA的加料顺序及加入量、内交联剂含量以及COOH含量等因素对聚氨酯丙烯酸酯预聚物的黏度与漆膜拉伸强度、凝胶率等多种性能的影响。对水性预聚物树脂进行红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和粒径分析,对光固化的漆膜进行差示扫描量热仪(DSC)和热重(TG)测试。结果表明:COOH含量并不是决定预聚物黏度的唯一因素,聚醚二元醇N210或聚乙二醇400作为软段、小分子量的二醇、NCO/OH值在1.7.8、DMPA集中在硬段或软段、15%三羟甲基丙烷更有利于降低黏度,而制备的漆膜性能良好:硬度可达H,柔韧性2mm,最快固化时间2s,最大拉伸强度11.88MPa,最大断裂伸长率达21.4%;GPC分析显示分子量分布适中,粒径100nm左右;DSC和TG测试表明漆膜热稳定性良好,适用于家具水性木器漆上。通过UV-LED点光源与红外光谱仪联用模拟实时红外技术,研究了固化时间、光引发剂种类和浓度、漆膜厚度等因素对水性预聚物固化动力学的影响。实验发现,水性光引发剂Darocur 4265具有与水性树脂较好的相容性和高引发效率,2s便可达到一定固化效果;4%光引发剂浓度可获得最大的双键转化率和聚合速率,光固化聚合反应最大速率所对应时间为0.72s;漆膜的最佳厚度为120μm,光固化最大转化率约65%,最大凝胶率约为85%。进一步用纳米纤维素晶须对合成的水稀释型聚氨酯丙烯酸酯进行物理及化学接枝改性,并通过红外光谱、凝胶渗透色谱、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等测试了树脂和固化涂膜的性能。结果表明:化学改性比物理改性具有更好的相容性和综合性能。化学改性后树脂重均分子量和数均分子量分别提高25%和50%,拉伸强度和凝胶率随着交联聚合程度的增大而增大,纤维素量为1.0%可取得最佳固化时间(2s),并具有较好的耐水性和附着力。SEM图显示化学改性后的涂膜表面有很多分布均匀的小突起,有一定的粗糙度;TEM图显示纳米纤维素大小在200nm、横向直径分布在40-50nm之间,达到化学改性效果。

关键词：水性UV涂料高固体份聚氨酯丙烯酸酯黏度固化动力学纳米纤维素晶须

高固体份厚膜型海工重防腐涂料的制备与性能及应用研究

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高固体份厚膜型海工重防腐涂料的制备与性能及应用研究

作者：李红良浙江工业大学

学位级别：硕士

本文针对严苛的海洋环境强腐蚀性的特点,通过对树脂和填料进行改性,选用高份子量和低份子量树脂进行共混改性,辅以适当的颜填料、助剂,制备了高固体份厚膜型海工环氧重防腐涂料。针对传统环氧树脂的增韧和高固体份环氧树脂涂料的制备工... 详细信息

本文针对严苛的海洋环境强腐蚀性的特点,通过对树脂和填料进行改性,选用高份子量和低份子量树脂进行共混改性,辅以适当的颜填料、助剂,制备了高固体份厚膜型海工环氧重防腐涂料。针对传统环氧树脂的增韧和高固体份环氧树脂涂料的制备工艺中存在的若干问题,提出了采用含柔性亲水聚醚链段的端氨基聚醚化合物用于环氧树脂增韧改性及制备技术,同时研究了端氨基聚醚增韧改性环氧树脂结构和性能的联系及其机理研究。通过红外测试、吸水性试验、扫描电镜(SEM)、电化学测试等方法对防腐涂层性能进行份析表征,考察防腐涂层的防腐蚀行为,讨论了改性后原材料对防腐涂层耐蚀性能的影响。结果表明,所制备的高固体份超厚膜型(SHB)环氧重防腐涂料具有固化温度低,一次涂膜可达500μm,附着力高,耐冲击性、耐渗透性能优越等特点。耐中性盐雾腐蚀试验结果表明,采用本论文制备的涂料具有非常优异的防腐性能。并且由于环氧树脂优异的耐冲击性能,从而使得制备的涂层在遭受外界一定的冲击强度后,仍然能够保持涂层的完整性和致密性,添加改性玻璃鳞片与PPS粉末作为功能填料的防腐涂层,由于材料自身良好的低吸水率、耐腐蚀性以及涂层内部的迷宫效应使得涂层的耐腐蚀及性抗渗透性都有比较大程度的改善。

关键词：增韧改性高固体份玻璃鳞片防腐涂料电化学

基于三嗪环结构的高固体份羟基树脂的制备与表征

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应用化工 2022年第S1期51卷 110-112,117页

作者：陈之善马晓阳黎家强汤汉良清远高新华园科技协同创新研究院有限公司广东清远511517

针对高固体份聚氨酯涂料存在的干燥速度慢、最终硬度低的问题,创新性地采用含有三嗪环结构的异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)与一元酸进行开环反应,制备了固体份80%、低粘度的羟基树脂。经测试,采用该类树脂制备的聚氨酯涂料具有挥发性有机... 详细信息

针对高固体份聚氨酯涂料存在的干燥速度慢、最终硬度低的问题,创新性地采用含有三嗪环结构的异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)与一元酸进行开环反应,制备了固体份80%、低粘度的羟基树脂。经测试,采用该类树脂制备的聚氨酯涂料具有挥发性有机化合物(VOC)含量低、干燥速度快、最终硬度高等优势,可广泛应用于汽车、轨道列车、风电叶片、工业设备等领域的涂装。

关键词：三嗪环高固体份羟基树脂

石墨烯改性高固体份水性羟基丙烯酸酯的制备及其防腐涂料性能研究

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石墨烯改性高固体份水性羟基丙烯酸酯的制备及其防腐涂料性能研究

作者：樊小根北京化工大学

学位级别：硕士

每年因金属腐蚀造成的经济损失巨大甚至超过了火灾、风灾和地震造成损失的总和,而防止金属腐蚀的最有效、最便捷的方法就是用涂层防护,因目前防腐涂料水性化程度低,每年仍约有300万吨挥发性有机化合物(VOC)排放到环境中,导致大气污染、... 详细信息

每年因金属腐蚀造成的经济损失巨大甚至超过了火灾、风灾和地震造成损失的总和,而防止金属腐蚀的最有效、最便捷的方法就是用涂层防护,因目前防腐涂料水性化程度低,每年仍约有300万吨挥发性有机化合物(VOC)排放到环境中,导致大气污染、雾霾加重,故防腐涂料水性化程度的提高势在必行。乳液聚合方法制得的水性防腐涂料中含有游离的乳化剂,导致涂层的防腐能力一直远远低于传统的溶剂型防腐涂料。为有效利用丙烯酸酯共聚物的优点,本文采用溶液聚合然后再乳化分散的方法制备防腐性能优异的羟基丙烯酸树脂分散体,通过提高溶液聚合过程的固体份含量,降低溶剂引入量来达到降低VOC排放的目的,从而制得新型高交联的水性丙烯酸酯系树脂;为进一步提高所得涂料的防腐性能,本研究又将具有超疏水性,超隔离性和超高的比表面积的石墨烯引入到上述聚合体系中,研究其对聚合行为,涂料稳定性、储存稳定性及防腐性能的影响规律。首先,利用溶液聚合制备得到固含量高达80%的羟基丙烯酸树脂,然后用二甲基乙醇胺(DMEA)中和,最后用水进行乳化分散得到树脂分散体。通过调节羟基丙烯酸树脂的分子量、交联程度、聚合物链的亲疏水性、溶剂的亲疏水性以及中和度,从而得到高固低粘的羟基丙烯酸树脂分散体。最终在以二甲苯(XYL)和丙二醇单丁醚(PNB)为溶剂,且溶剂质量比为XYL:PNB=1:1,引发剂TBPB用量为3.0 wt%,中和度为100%,聚合搅拌速度为300 rpm,中和分散速度为3500 rpm,分步投料的条件下,成功制备得到稳定性好、VOC含量低的羟基丙烯酸树脂分散体,其粘度1000 mPa·s以下,粒径在140 nm以下。利用还原氧化石墨烯(RGO)对羟基丙烯酸树脂进行原位改性来提高涂层的防腐性能,但RGO会捕捉自由基,导致单体转化率下降。通过升高聚合温度、延长聚合时间可有效提高单体转化率,延长聚合时间至8h时,或升高温度至150℃,都可提高单体转化率至99%。HEMA的用量不仅影响涂层的物理性能,同时影响涂层的防腐性能。HEMA用量为11 wt%时,防腐性能最优,其低频阻抗值(|Z|0.01)为1.10× 104 Ω·cm2。RGO的加入将会导致涂层的防腐性能下降,RGO用量为2.6 wt‰的涂层的|Z|0.01为6.27×102 Ω·cm2,比纯羟基丙烯酸酯涂层(|Z|0.01=1.15 × 104 Ω·cm2)低 1-2个数量级。为进一步提高涂层的防腐性能,需改善石墨烯在涂料中均匀分散性,利用A-151、KH-550对GO改性,GMA对羟基丙烯酸树脂进行改性,利用GO和聚合物之间形成的共价键,改善GO与羟基丙烯酸树脂的相容性,进而提高涂料的防腐性能。通过FTIR、XRD、XPS、UV-vis和TGA等手段表征发现KH-550改性GO后,GO的层间距增加,层数减少,热稳定性增强,有利于其在树脂分散体中的分散。由EIS、极化曲线和耐盐水性能的测试结果可知,MGO可一定的提高涂层的防腐性能,但是MGO用量过高涂层的长期耐腐蚀性能下降,其中MGO用量为2.5 wt‰时,涂层的防腐性能最优。在浸泡240 h后,MGO2.5‰/GMA3%-WHAR涂层的|Z|0.01比其他涂层高1-2个数量级,MGO2.5‰/GMA3%-WHAR涂层的Ecorr最大(-0.623 V),icorr最小(1.225×10-5A·cm-2),比纯 WHAR 高一个数量级。

关键词：羟基丙烯酸树脂高固体份石墨烯分散防腐性能

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高品质高固体份汽车面漆的研究

高品质高固体份汽车面漆的研究

作者：王长庚天津大学

学位级别：硕士

本文研究与开发了一种高品质的高固体分汽车面漆。该面漆以叔碳酸缩水甘油酯(商品名E10)改性高固体份丙烯酸树脂作为主体树脂,该树脂是具有高耐候性的丙烯酸树脂,以叔碳酸缩水甘油酯改性高固体份聚酯树脂作为添加树脂,弥补单纯丙烯酸氨... 详细信息

本文研究与开发了一种高品质的高固体分汽车面漆。该面漆以叔碳酸缩水甘油酯(商品名E10)改性高固体份丙烯酸树脂作为主体树脂,该树脂是具有高耐候性的丙烯酸树脂,以叔碳酸缩水甘油酯改性高固体份聚酯树脂作为添加树脂,弥补单纯丙烯酸氨基漆在丰满度、光泽、鲜映性(PGD)等外观装饰性等方面的不足,从而形成高耐候性、高装饰性的高品质、高固体份汽车面漆。重点研究了高固体份E10改性丙烯酸树脂和高固体份E10改性聚酯树脂制备工艺,并据此开发出高固体份汽车面漆,同时研究了其相关性能,并对高固体份汽车面漆与常规固体份的汽车面漆在外观装饰性作了一些比较。引入一种特殊功能单体叔碳酸缩水甘油酯(商品名E-10),降低树脂粘度,提升树脂的耐酸雨、耐老化等性能。从而制备高固体分羟基丙烯酸树脂和聚酯树脂。在丙烯酸树脂制备中讨论了特殊功能单体用量、含羟基单体种类及羟基含量、引发剂种类及用量、树脂玻璃化温度Tg、反应温度等因素对树脂粘度及涂膜性能的影响。在聚酯树脂开发方面主要对改性剂E10的用量,多元醇多元酸的选取,醇超量的设计以及合成树脂的工艺等方面作了深入的研究。针对汽车漆产品高装饰性的要求和改善高固体份涂料性能缺陷方面,在氨基树脂的选取,色浆制备中颜基比的设计,防流挂措施等方面也作了大量的试验研究。通过试验与国内外不同树脂体系的汽车漆产品和同种树脂体系下,常规固体份汽车漆与高固体份汽车漆的对比研究表明:高固体份低粘度技术对提高汽车漆产品外观装饰性具有突出的贡献。实验结果还显示,通过叔碳酸缩水甘油酯改性和合理的工艺条件制得的高固体分汽车面漆,达到预期效果,所得产品的综合性能优异,能满足高档汽车涂装的各项要求,工业化后,该产品将成为我国汽车漆市场中极富竞争力的产品之一。

关键词：汽车漆高固体份耐候性高装饰性叔碳酸缩水甘油酯(E10)