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Ba填充型和Se置换型Skutterudite热电材料的高压合成及热电性能

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Ba填充型和Se置换型Skutterudite热电材料的高压合成及热电性能

作者：秦丙克河南理工大学

学位级别：硕士

热电材料是一种能够把热能和电能直接相互转换的功能材料。方钴矿(CoSb)类热电材料,由于具有相对较大的载流子迁移率和较高的Seebeck系数及较低的电阻率,近十多年来倍受人们的广泛关注。但是同时方钴矿类热电材料具有相对较高的热导率,... 详细信息

热电材料是一种能够把热能和电能直接相互转换的功能材料。方钴矿(CoSb)类热电材料,由于具有相对较大的载流子迁移率和较高的Seebeck系数及较低的电阻率,近十多年来倍受人们的广泛关注。但是同时方钴矿类热电材料具有相对较高的热导率,使得其商业化应用受到很大限制。本研究利用高压固相反应方法,系统的研究了Ba填充和Se置换对CoSb热电性能的影响。实验原料采用高纯的Co粉、Sb粉、Se粉做为原料。Ba填充CoSb热电材料,采用BaN作为Ba源。分别按化学式(BaN)CoSb (x= 0.1～0.8)和CoSbSe (x= 0.05～2)的化学计量比进行称重配比均匀混合。实验在不同压力下利用高压固相反应法制备出样品。采用X光衍射分析确定了样品的物相,采用扫描电子显微分析获得了样品微观形貌结构。样品热电性能测试:电阻率测试采用直流四探针法,Seebeck系数采用经过校正自制的Seebeck系数测试仪。部分BaCoSb样品进行了热导率的测试。测试分析表明:高压固相反应法合成了具有单相CoSb结构的多晶体Ba填充型样品BaCoSb和Se置换样品CoSbSe。高压合成样品BaCoSb为N型热电半导体,具有微米级的微气孔和细小的晶粒结构;样品具有很低的热导率,在633K时样品BaCoSb获得最低热导率为1.25 W/(mK)。样品的ZT值随测试温度的上升而上升,合成压力为4.25GPa,BaCoSb获得最大的ZT值1.01。高压合成样品CoSbSe同样具有细晶结构,随着Se置换浓度的增大,样品载流子类型逐渐由P型过渡为N型。Se置换CoSb样品具有较高的Seebeck系数,同时其电阻率也很大。当置换浓度x=1.2时,Seebeck系数最大绝对值为501.59μV/K。样品CoSbSe获得最大的功率因子为3.77μW·cm·K。

关键词：热电材料方钴矿高压合成 Ba填充 Se置换

Bi0.4Sb1.6Te3热电材料的高压合成与性能优化

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Bi0.4Sb1.6Te3热电材料的高压合成与性能优化

作者：潘文翔燕山大学

学位级别：硕士

BiTe基热电材料是目前室温环境下性能最好,商业化最为成熟的热电材料,但高昂的生产成本和较低的热电转换效率(5%～10%)限制了它大规模应用。高压合成技术具有流程简单,合成迅速等优点,可以有效降低生产成本。本论文引入高压合成技术制备... 详细信息

BiTe基热电材料是目前室温环境下性能最好,商业化最为成熟的热电材料,但高昂的生产成本和较低的热电转换效率(5%～10%)限制了它大规模应用。高压合成技术具有流程简单,合成迅速等优点,可以有效降低生产成本。本论文引入高压合成技术制备P型BiSbTe热电块材,通过引入多量Te,纳米SiC复合优化样品的热电性能,主要工作和成果如下:(1)探索了多量Te引入对BiSbTe基体热电性能的影响,结果表明,多量Te的引入显著提高了样品的Seebeck系数和功率因子,降低了样品的晶格热导率和载流子热导率,使得BiSbTe样品的ZT值得到明显提高。实验结果发现,样品不同方向上的热电性能有一定差异,在垂直SPS烧结压力方向上得到的样品拥有更高的电导率和功率因子,室温下Te引入量X=0.2的BiSbTe功率因子能达到4.89×10 W/m K,在363K时样品取得该方向最大ZT值1.24;平行压力方向上,样品拥有更大的Seebeck系数和更低的热导率,Te引入量X=0.3的BiSbTe样品在403K时的Seebeck系数为223μV/K,热导率为0.87W/m K,并取得该方向最大ZT值1.30。高压工艺制备的样品Seebeck系数未展现明显双极效应衰减,使得多量Te引入样品的平均ZT值在293K-443K(150K)测试温度内维持在1.0以上,在平行方向上,Te引入量X=0.3样品平均ZT值在该温度区间内为1.23。(2)选择BiSbTe样品作为基体,通过球磨和放电等离子烧结技术复合纳米SiC调控样品热电性能。结果表明,纳米SiC的复合降低了样品的载流子浓度和迁移率,但提高了Seebeck系数,样品功率因子仍保持较高水平,纳米SiC第二相和Te单质存在于晶界内显著降低了样品的载流子热导率和晶格热导率,这有效提高了样品的ZT值。最终,BiSbTe+0.2wt%纳米SiC样品在363K温度下取得样品最大ZT值1.2,相比基体提高8.1%。BiSbTe+0.1wt%纳米SiC样品在293K-443K(150K)温度区间内平均ZT值为1.15,相比基体提高9.1%,该样品室温功率因子维持在4.2×10 W/m K。

关键词：热电材料高压合成 Bi0.4Sb1.6Te3 多量Te 纳米SiC复合

高压合成的硼酸锶掺Eu2+离子发光特性的研究

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高压物理学报 1988年第3期 237-247页

作者：许伟苏文辉崔硕景吴代鸣吉林大学固体物理教研室

本文首次采用高压方法合成了Sr3B2O6:Eu2+、Sr2B2O5:Eu2+、SrB4O7:Eu2+一系列硼酸盐,研究了它们和SrB2O4.Eu2+的常压与高压合成产物的发光光谱、强度及效率的变化,以及发光与其结构的关系。由于硼酸盐在高压处理后,结构发生变化,因而光... 详细信息

本文首次采用高压方法合成了Sr3B2O6:Eu2+、Sr2B2O5:Eu2+、SrB4O7:Eu2+一系列硼酸盐,研究了它们和SrB2O4.Eu2+的常压与高压合成产物的发光光谱、强度及效率的变化,以及发光与其结构的关系。由于硼酸盐在高压处理后,结构发生变化,因而光谱及发光强度均有所改变。尤其对SrB2O4:Eu2+,在适当的合成压力条件及一定的激发条件下,其量子发光效率比常压提高80倍以上。

关键词：硼酸锶铕高压合成结构变化量子发光效率

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高压合成含硼金刚石及电化学性能机理分析

机械管理开发 2010年第4期25卷 19-21页

作者：唐威山西机电职业技术学院机械工程系山西长治046011

含硼金刚石不仅具有金刚石的优异的机械、物理化学性能,其导电性有大幅度提高,是很有发展潜力的功能材料。文章以H3BO3-石墨层间化合物(GICs)为碳源,高温高压合成含硼金刚石,利用XRF、SEM等方法分析了含硼金刚石的组成及形貌。以此含硼... 详细信息

含硼金刚石不仅具有金刚石的优异的机械、物理化学性能,其导电性有大幅度提高,是很有发展潜力的功能材料。文章以H3BO3-石墨层间化合物(GICs)为碳源,高温高压合成含硼金刚石,利用XRF、SEM等方法分析了含硼金刚石的组成及形貌。以此含硼金刚石制备粉末微电极,测定循环伏安曲线及交流阻抗谱,分析电化学性能机理。

关键词：高压合成含硼金刚石粉末微电极循环伏安交流阻抗

高压合成的黄玉类Al_2SiO_4(OH)_2中H的占位

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地质科学译丛 1995年第3期12卷 1-3页

作者： PaulA.Northrup 薛成秀 Center for High Pressure Research and Department of Earth and Space Sciences State University of New York at Stony Brook Stony Brook New York 11794-2100. USA

用X射线单晶衍射测定了高压合成的完全含水的黄玉类Al_2SiO_4(OH)_2中H的位置。两个非等效的H位置相距2.4A。两个H的位置明显地代替了在天然的含OH的氟黄玉中所发现的单个H位,并至少局部地影响了空间群Pbnm的对称面。虽然用X射线数据未... 详细信息

用X射线单晶衍射测定了高压合成的完全含水的黄玉类Al_2SiO_4(OH)_2中H的位置。两个非等效的H位置相距2.4A。两个H的位置明显地代替了在天然的含OH的氟黄玉中所发现的单个H位,并至少局部地影响了空间群Pbnm的对称面。虽然用X射线数据未解出,但由二次谐波振荡(SHG)测量为石英0.6倍的正值来说明长程有序与对称性降低到Pbn2_1的可能性。在不规则的三叉H键结构中,每个H联结着三个氧原子。这些结果解释了红外光谱中OH伸展谱带的分裂,以及相对于氟黄玉中Al与Si多面体的均匀膨胀。为了对比,对天然氟黄玉的晶体结构也进行了分析。

关键词：黄玉 Al2SiO4(OH)2 高压合成

高压合成新型ZnO水合物及其红外与拉曼光谱

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江苏工业学院学报 2008年第3期20卷 1-5页

作者：战晓红陆中曹大呼江苏工业学院材料科学与工程学院江苏常州213164

在六面顶高压装置中用ZnO和水于5.5 GPa压力下合成了一种名义分子式为ZnO.3Zn（OH）2的新的ZnO水合物晶体,并确定了该水合物的单相生成条件。SEM形貌分析表明所得化合物均为长10-20μm,直径5μm左右规则的棒状单晶。用粉末X射线衍射数... 详细信息

在六面顶高压装置中用ZnO和水于5.5 GPa压力下合成了一种名义分子式为ZnO.3Zn（OH）2的新的ZnO水合物晶体,并确定了该水合物的单相生成条件。SEM形貌分析表明所得化合物均为长10-20μm,直径5μm左右规则的棒状单晶。用粉末X射线衍射数据确定其晶体结构,结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/M空间群,晶胞参数为a=0.608 7 nm,b=0.967 5nm,c=0.311 2 nm,α=90.00°,β=119.51°,γ=90.00°,V=0.159 5 nm3。通过DSC-TGA、IR和Raman光谱分析确定了其中的含水量和存在形式,实验结果显示该水合物中约含14%的结晶水,结晶水全部以[OH]^-1的形式存在。

关键词：高压合成 ZnO水合物晶体结构

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高压合成和变价化学

中山大学研究生学刊（自然科学与医学版） 2000年第4期21卷 82-87页

作者：方军中山大学化学院 98硕广州510275

本文介绍了高压反应的兴起、发展和目前它在无机合成中的应用。重点阐述了高压合成中引起结构和性能变化的一些基本原理以及由高压反应合成出的一系列具有特殊价态化合物。

关键词：高压合成氧化态结构无机合成高压反应变价化学反应原理性能相变

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MCM-48介孔分子筛的高压合成

物理化学学报 2001年第7期17卷 659-661页

作者：王树国吴东孙予罕钟炳邓风岳勇罗晴中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室太原030001 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

采用正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在高压（约7 MPa）和373 K下合成了MCM-48介孔分子筛.用XRD、氮气吸附及^(29)Si MAS NMR对样品进行了表征.与常压合成的相比，高压下合成的MCM-48具有更高的热稳... 详细信息

采用正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在高压（约7 MPa）和373 K下合成了MCM-48介孔分子筛.用XRD、氮气吸附及^(29)Si MAS NMR对样品进行了表征.与常压合成的相比，高压下合成的MCM-48具有更高的热稳定性和水热稳定性.^(29)Si MAS NMR结果表明，高压有利于分子筛孔壁的聚合，导致分子筛结构更加完善，从而使其具有更高的稳定性.

关键词： MCM-48 水稳定性模板剂热稳定性介孔分子筛高压合成

高压合成球形碳酸钴粉以及超细球形钴粉制备研究

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江西科学 2018年第5期36卷 833-837,852页

作者：张宇奇吴家景陈新贵吴爱华叶楠高自立唐建成南昌硬质合金有限责任公司南昌330013 南昌大学材料科学与工程学院南昌330031 江西省科学院应用物理研究所南昌330029

在高压釜中制备出球形CoCO_3粉末,以此为前驱体氢还原得到超细球形Co粉。研究了压力、溶剂体系和表面活性剂对CoCO_3物相、形貌及粒径的影响。结果表明:升高反应压力有助于提升CoCO_3的纯度和结晶度;随着溶剂体系中乙二醇比例的升高,CoC... 详细信息

在高压釜中制备出球形CoCO_3粉末,以此为前驱体氢还原得到超细球形Co粉。研究了压力、溶剂体系和表面活性剂对CoCO_3物相、形貌及粒径的影响。结果表明:升高反应压力有助于提升CoCO_3的纯度和结晶度;随着溶剂体系中乙二醇比例的升高,CoCO_3颗粒的形貌由立方体转变为规则的球状;随着溶剂中PVP含量的升高,CoCO_3颗粒粒径变细,分散性变好。球形CoCO_3经480℃氢还原2 h后,得到平均粒径0. 74μm分散性良好的球形Co粉。

关键词：碳酸钴高压合成氢还原超细球形钴粉