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高压合成碲化铋基热电材料及其热电性能的优化

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高压合成碲化铋基热电材料及其热电性能的优化

作者：赵昊吉林大学

学位级别：硕士

碲化铋是一种在室温区具有良好热电性能的半导体材料。本文采用高温高压技术手段制备了一系列碲化铋基复合材料。利用复合第二相材料在基体中制造孔洞,并深入研究了孔洞的孔径尺寸与孔径分布、掺杂、合成压力与合成温度对材料微观结构... 详细信息

碲化铋是一种在室温区具有良好热电性能的半导体材料。本文采用高温高压技术手段制备了一系列碲化铋基复合材料。利用复合第二相材料在基体中制造孔洞,并深入研究了孔洞的孔径尺寸与孔径分布、掺杂、合成压力与合成温度对材料微观结构以及热电运输性能的影响。主要内容如下:（1）采用高温高压技术合成出p型（Bi,Sb）2Te3与Na Cl的多相高致密复合材料。然后通过清洗去除Na Cl,在材料中形成纳米或亚微米孔洞。通过调控Na Cl的复合含量来调控基体中孔洞的大小和分布。通过扫描电子显微镜对合成样品的断面进行形貌分析,结果表明Na Cl有抑制晶体长大的作用,且随Na Cl复合含量的增加,基体中的孔洞尺寸逐渐增大,从而导致材料电学性能降低和热导率的大幅减小。多孔样品（孔隙率为24.9%）在493 K时的ZT值最高达到1.05,与同样条件下制备的致密样品在该温度下相比,ZT值提高了33%。（2）采用高温高压合成手段制备出不同复合比例的n型Bi2（Se,Te）3与Ti H1.924的复合材料,并且研究了保温时间、合成压力、复合比例等对Bi2（Se,Te）3热电性能的影响。结果表明,过高的压力不利于热电材料的合成,且过量的Ti进入到Bi2（Se,Te）3晶格当中会使材料的导电类型发生转变。在合成压力为2.5GPa,复合比例为10:1时,样品表现出最好的热电性能,在373 K下达到最大ZT值0.94,较相同温度下未掺杂样品的ZT值0.36增大了约1.6倍,且该样品在493 K下的ZT=0.78较未添加Ti H1.924样品在493 K下的ZT=0.59优化了32.2%。

关键词：碲化铋多孔材料高压合成热电性能热导率

钙钛矿型CeTaNO的高压制备及其磁性和电学性质的研究

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物理学报 2024年

作者：陈兆亮卢达标叶旭斌赵浩婷张杰潘昭迟振华崔田沈瑶龙有文中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所中国科学院大学物理科学学院中国科学院物理研究所北京凝聚态物理国家研究中心松山湖材料实验室宁波大学物理科学与技术学院高压物理科学研究院

最近研究发现，AB(N，O)3型钙钛矿氧氮化物具有优异的介电、铁电、光催化等性能，在光电子、能源存储和通信等领域展现出广阔的应用前景。但是，目前该类型材料的制备工艺耗时较长且产物纯度较低。本文以氧化物为前驱体、以氨基钠为氮... 详细信息

最近研究发现，AB(N，O)3型钙钛矿氧氮化物具有优异的介电、铁电、光催化等性能，在光电子、能源存储和通信等领域展现出广阔的应用前景。但是，目前该类型材料的制备工艺耗时较长且产物纯度较低。本文以氧化物为前驱体、以氨基钠为氮源，利用六面顶压机设备所提供的高温高压环境成功制备了高纯度的钙钛矿型氧氮化物CeTaN2O块体材料，并将制备时间缩短至1小时，实现了快速合成。我们对其晶体结构以及物理性质进行了系统的研究。X射线粉末衍射实验和Rietveld精修结果表明，所制备的样品属于正交晶系，空间群为Pnma。X射线吸收谱测试确定了样品的电荷组态以及阴离子组合为Ce3+Ta5+N2O。磁性和比热测试表明，样品属于反铁磁物质，磁相变温度低于2 K。电学输运性能测试表明，样品的电阻率呈现出典型的半导体行为，且符合三维变程跳跃模型。

关键词：高压合成钙钛矿氮化物反铁磁半导体

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BiCuTeO的高压合成与电输运性能研究

中国陶瓷 2023年第1期59卷 21-25页

作者：刘思怡王宇杭李洪涛朱红玉黄伟秦丙克宿太超桂林理工大学理学院桂林541004 中华人民共和国上海海关上海200135 六盘水师范学院化学与材料工程学院六盘水553004

四元层状化合物BiCuTeO具有极低的热导率和很好的热电性能,但多数文献报道的结果表明该类材料的制备较为困难,单相化合物不易合成。通过吉布斯自由能计算发现利用CuO替代Bi2O3和单质Cu作为Cu源和O源有利于BiCuTeO的合成,并利用一步高压... 详细信息

四元层状化合物BiCuTeO具有极低的热导率和很好的热电性能,但多数文献报道的结果表明该类材料的制备较为困难,单相化合物不易合成。通过吉布斯自由能计算发现利用CuO替代Bi2O3和单质Cu作为Cu源和O源有利于BiCuTeO的合成,并利用一步高压合成方法快速制备了BiCuTeO。为了优化BiCuTeO的电输运性能,还分别利用Se和Pb对其Te位和Bi位进行了掺杂研究,结果表明:Se在Te位掺杂能够提高BiCuTeO的载流子有效质量进而提高Seebeck系数,但霍尔迁移率降低和带隙增大导致电阻率升高、功率因子降低;Pb掺杂可以同时提高BiCuTeO的载流子有效质量和载流子浓度,因而有利于提升电输运性能。

关键词：高压合成热电材料 BiCuTeO 功率因子

钙钛矿型CeTaN_(2)O的高压制备及其磁性和电学性质

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物理学报 2024年第8期73卷 83-89页

作者：陈兆亮卢达标叶旭斌赵浩婷张杰潘昭迟振华崔田沈瑶龙有文宁波大学物理科学与技术学院高压物理科学研究院宁波315211 中国科学院物理研究所北京凝聚态物理国家研究中心北京100190 中国科学院大学物理科学学院北京100049 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所合肥230031 松山湖材料实验室东莞523808

最近研究发现,AB(N,O)_(3)型钙钛矿氧氮化物具有优异的介电、铁电、光催化等性能,在光电子、能源存储和通信等领域展现出广阔的应用前景.但是,目前该类型材料的制备工艺耗时较长且产物纯度较低.本文以氧化物为前驱体、以氨基钠为氮源,... 详细信息

最近研究发现,AB(N,O)_(3)型钙钛矿氧氮化物具有优异的介电、铁电、光催化等性能,在光电子、能源存储和通信等领域展现出广阔的应用前景.但是,目前该类型材料的制备工艺耗时较长且产物纯度较低.本文以氧化物为前驱体、以氨基钠为氮源,利用六面顶压机设备所提供的高温高压环境成功制备了高纯度的钙钛矿型氧氮化物CeTaN_(2)O块体材料,并将制备时间缩短至1 h,实现了快速合成.并对其晶体结构以及物理性质进行了系统的研究.X射线粉末衍射实验和Rietveld精修结果表明,所制备的样品属于正交晶系,空间群为Pnma.X射线吸收谱测试确定了样品的电荷组态以及阴离子组合为Ce^(3+)Ta^(5+)N_(2)O.磁性和比热测试表明,样品属于反铁磁物质,磁相变温度低于2 K.电学输运性能测试表明,样品的电阻率呈现出典型的半导体行为,且符合三维变程跳跃模型.

关键词：高压合成钙钛矿氮化物反铁磁半导体

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多阶有序钙钛矿多铁性材料的高压制备与物性

物理学报 2018年第15期67卷 61-71页

作者：周龙王潇张慧敏申旭东董帅龙有文中国科学院物理研究所北京凝聚态物理国家研究中心北京100190 中国科学院大学物理科学学院北京100049 东南大学物理学院南京211189

钙钛矿是研究磁电多铁性最重要的材料体系之一.由于高的结构对称性,在以往的立方钙钛矿晶格中尚未发现多铁现象.另外,现有的单相多铁性材料很难兼容大电极化和强磁电耦合,严重制约多铁性材料的潜在应用.本文简单综述了利用高压高温条件... 详细信息

钙钛矿是研究磁电多铁性最重要的材料体系之一.由于高的结构对称性,在以往的立方钙钛矿晶格中尚未发现多铁现象.另外,现有的单相多铁性材料很难兼容大电极化和强磁电耦合,严重制约多铁性材料的潜在应用.本文简单综述了利用高压高温条件制备的两个多阶有序钙钛矿氧化物的磁电多铁性质.在具有立方晶格的多阶钙钛矿LaMn_3Cr_4O_(12)中,观察到自旋诱导的铁电极化,表明该材料是第一个被发现的具有多铁性的立方钙钛矿体系.在另一个多阶有序钙钛矿BiMn_3Cr_4O_(12)中,随温度降低该材料依次经历了I类多铁相和II类多铁相.正因为这两类不同多铁相的同时出现,BiMn_3Cr_4O_(12)同时展示了大的电极化强度和强的磁电耦合效应,并且通过不同的电场调控可实现四重铁电极化态,为开发多功能自旋电子学器件与多态存储提供了先进的材料基础.

关键词：多铁性磁电耦合高压合成多阶有序钙钛矿

高压合成n型碲化铋基材料的载流子调控与热电性能优化

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高压合成n型碲化铋基材料的载流子调控与热电性能优化

作者：姜俊雪燕山大学

学位级别：硕士

热电材料是一种利用固体内部载流子以及声子的运动,实现热能和电能直接相互转换的功能材料。在清洁能源与制冷等领域有着十分广阔的应用前景。BiTe基合金作为室温下性能最好的热电材料,一直以来备受人们关注。近年来p型Bi2Te3基材料的... 详细信息

热电材料是一种利用固体内部载流子以及声子的运动,实现热能和电能直接相互转换的功能材料。在清洁能源与制冷等领域有着十分广阔的应用前景。BiTe基合金作为室温下性能最好的热电材料,一直以来备受人们关注。近年来p型Bi2Te3基材料的热电性能获得很大提升,相比之下,n型BiTe基热电材料的热电性能的提升较小,导致由p、n腿组合构成的热电器件的转换效率难以获得明显提升,制约了热电器件的大规模应用。因此,如何有效地改善n型BiTe基材料的热电性能成为了本文的研究重点。本文采用高压合成法合成n型BiTe基合金样品,结合对合金成分的调控以及适当的掺杂,增加声子散射的同时,调控载流子浓度,对n型BiTe基热电材料的性能进行了优化,同时与熔融法合成的相应组分n型BiTe基合金进行对比研究。在BiTe中引入Se,制备了BiTeSe合金化样品,研究了不同Se含量的BiTeSe样品中载流子浓度的变化;分别通过施主掺杂剂SbI引入I元素和受主掺杂剂Pb Te引入Pb元素对n型BiTeSe合金进行载流子调控,研究了SbI、Pb Te掺杂剂对基体性能的影响。具体工作如下:(1)分别采用熔融法和高压合成法合成BiTeSe合金,再结合放电等离子烧结技术制备了n型BiTeSe块材。通过XRD、SEM和TEM手段对样品物相结构、显微组织结构进行表征,并通过对样品的电阻率、Seebeck系数、热导率、霍尔系数的测定对样品的电、热输运特性进行研究分析。研究表明,BiTeSe与BiTe相比,由于存在合金散射,导致其具有较低的晶格热导率;在两种不同合成方法中,Se掺杂固溶对载流子呈现不同的调控规律,高压合成样品的电子浓度随着Se含量的增加而增加,熔融合成样品的电子浓度则呈现降低的变化规律。但均在Se含量x=0.3时,达到相对优化的载流子浓度。熔融合成的BiTeSe的ZT在383 K时获得最高值为0.65,比纯BiTe提高80.6%;高压合成的BiTeSe在403 K时获得最高ZT值为0.47,比纯BiTe提升147.4%。(2)分别在熔融和高压合成BiTeSe合金过程中进行SbI施主掺杂,再结合放电等离子烧结技术制备了I掺杂BiTeSe合金块材。SbI作为施主掺杂剂增大了材料的电子浓度,在适当的掺杂计量下提升了材料的功率因子;同时,异质离子I-引起的晶格畸变,增强了声子散射,有效地降低了晶格热导率。其中,SbI掺杂量为0.10 wt.%的熔融合成样品在423 K时获得最大ZT值0.75,298–543 K温度范围内的平均ZT值为0.67;掺杂量为0.03 wt.%的高压合成样品在463 K时获得最大ZT值0.60,其在298–543 K的温度范围内的平均ZT值为0.55。相比于熔融样品,高压合成样品微量的I掺杂便可引起较大的热电性能变化,展现了更为敏感的掺杂调控。(3)采用高压合成法结合球磨、放电等离子烧结技术,以Pb Te作为受主掺杂剂对BiTeSe合金进行Pb掺杂。Pb Te作为受主掺杂剂进一步优化了材料内部的载流子浓度,功率因子得到了提升,0.10 wt.%掺杂量样品在343 K时获得最大功率因子2.39 m WmK。Pb的掺杂引入合金散射,导致对声子散射作用的增强,从而降低材料的热导率。最终掺杂量为0.10 wt.%的样品在423 K时获得最大ZT值为0.81,比同温度下未掺杂样品提升了37.3%;平均ZT值为0.72,较未掺杂样品提升了35.8%。

关键词：热电材料载流子调控高压合成 I掺杂 Pb掺杂

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纳米结构超硬材料的机遇与挑战

物理 2023年第4期52卷 239-248页

作者：韩云霞顾超王善民赵予生南方科技大学物理系前沿与交叉科学研究院深圳518055

经过几十年的研究和发展,纳米结构金刚石和立方氮化硼已相继被成功制备,其高硬度和强韧性充分表明纳米力学增强机制是制备超强超硬材料的有效途径。目前纳米结构超硬材料的研究仍处于起步阶段,高温高压相转变的路径与机制、复杂中间相... 详细信息

经过几十年的研究和发展,纳米结构金刚石和立方氮化硼已相继被成功制备,其高硬度和强韧性充分表明纳米力学增强机制是制备超强超硬材料的有效途径。目前纳米结构超硬材料的研究仍处于起步阶段,高温高压相转变的路径与机制、复杂中间相的结构与产生的条件、热力学条件对晶粒生长和微结构(孪晶和堆垛层错等)形成的作用,以及超硬材料的纳米结构对力学性能和强化机制的影响等尚未完全揭示出来。为此,文章对近年来在相关领域的研究进行综述,总结了设计与寻找超硬材料的一般策略与原则,概括了典型的纳米微结构对超硬材料力学与热稳定性的影响,归纳了纳米结构超硬材料的高温高压相变与转化机制,并对当前的研究进展和潜在应用进行了归纳与展望。

关键词：超硬材料金刚石立方氮化硼高压合成纳米聚晶超硬材料非晶超硬材料

超宽带隙半导体B-C-N三元化合物的高压合成与性能研究

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超宽带隙半导体B-C-N三元化合物的高压合成与性能研究

作者：徐保银吉林大学

学位级别：硕士

第三代宽带隙(Eg>3.3eV)半导体如氮化镓(GaN)、氧化锌(Zn O)等,具有高热导率、高击穿电场、高电子饱和速率和极佳的抗辐射能力等特性,适合制作高温、高频和大功率电子器件,蓝绿光、紫外光的发光器件和光电探测器件,在高速计算机、精确... 详细信息

第三代宽带隙(Eg>3.3eV)半导体如氮化镓(GaN)、氧化锌(Zn O)等,具有高热导率、高击穿电场、高电子饱和速率和极佳的抗辐射能力等特性,适合制作高温、高频和大功率电子器件,蓝绿光、紫外光的发光器件和光电探测器件,在高速计算机、精确制导、卫星通信等领域有重要应用。新一代超宽带隙半导体材料(Eg>4.0eV)的击穿电场强度、热导率、电子迁移率、耐高压、耐高温、耐高频、抗辐射等性能均优于第三代宽带隙半导体材料。例如,金刚石(E～5.5 eV)热导率高达2200 WmK,透射波长范围是225nm～2.5μm。c-BN禁带宽度约6.4 eV,热导率约1300 WmK。金刚石和c-BN用作电路封装和散热基片材料,能提高散热效果,增加器件容量及提高器件寿命,在半导体激光器、大功率高频晶体管、大规模集成电路等方面有较好的应用前景,但其外延生长的缺陷控制和位错控制以及n型掺杂比较难以实现。考虑到金刚石和c-BN存在结构相似性和性质差异性,人们设想合成二者晶体结构相似的BCN三元化合物。立方相BCN三元化合物性能介于金刚石和c-BN之间而兼二者之长,从而可望获得一种新型的超宽禁带半导体材料。B-C-N体系半导体(E>3.8 eV)的击穿电场强度、热导率和抗辐射等性能优于氮化硅(Si C,～3.0 eV)和氮化镓(Ga N,～3.4 eV)等宽禁带材料,并且B-C-N半导体材料的载流子浓度和带隙宽度可以通过调整B或N原子浓度进行较好的调控。本论文以石墨和氮化硼为原料,通过球磨和高压合成方法制备硼碳氮(B-C-N)三元化合物超宽禁带半导体材料,并通过改变原料配比和合成条件获得了不同禁带宽度的(BN)C 化合物,系统研究了B-C-N三元化合物的晶体结构和微观形貌,探究了载流子输运性能、能带宽度与碳原子(C)掺杂浓度的关系。具体研究内容如下:(1)以石墨和六方氮化硼为原料,结合机械球磨和高压合成方法制备出B-C-N三元化合物。结构分析表明,所合成的B-C-N化合物高度晶化的层状材料,由石墨烯层插层在C原子掺杂的h-BN层所形成。由于C原子在BN层中B和N原子位置的非平衡替代,导致层状B-C-N化合物具有n型导电特性。光学性质测试结果表明,改变C含量可以实现BCN半导体材料的光学带隙在3.4eV-6.0 eV范围内进行调控。(2)以石墨和六方氮化硼为原料,并添加Fe/Ni合金触媒,在高温高压下合成出立方相晶体结构的BCN三元化合物,并探究了其晶体结构,热稳定性和光学带隙。热重测试结果表明,立方BCN的耐氧化温度达到938℃,高于金刚石的氧化温度;原位高温XRD测试结果显示,立方BCN在1300 C下氧化产生BO。(3)以不同碳源比例的非晶硼碳氮(a-BCN)为前驱物,在高温高压下合成了单一立方相硼碳氮(c-BCN)化合物,光学带隙测试结果表明,该化合物具有超宽禁带宽度(6.0 eV-6.2 eV)。

关键词：硼碳氮超宽禁带半导体高压合成热稳定性

基于二水草酸镁(MgC_2O_4·2H_2O)的无水碳酸镁(MgCO_3)的高压制备和表征

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物理学报 2017年第3期66卷 123-129页

作者：梁文李泽明王璐颖陈琳李和平中国科学院地球化学研究所贵阳550081 中国科学院大学北京100049

无水碳酸镁因为其重要的研究价值和广泛的应用而备受关注,因此探索无水碳酸镁的制备方法已经成为材料加工的一个重要课题.以二水草酸镁为起始原料,使用高温高压反应法成功地合成了高纯度的无水碳酸镁,对所得样品分别进行了粉末X射线衍射... 详细信息

无水碳酸镁因为其重要的研究价值和广泛的应用而备受关注,因此探索无水碳酸镁的制备方法已经成为材料加工的一个重要课题.以二水草酸镁为起始原料,使用高温高压反应法成功地合成了高纯度的无水碳酸镁,对所得样品分别进行了粉末X射线衍射和Raman光谱的表征.通过热重分析以及尝试不同合成条件,给出了二水草酸镁-碳酸镁P-T相图并解释了高温高压合成碳酸镁的原理.利用偏光显微镜观察样品碳酸镁形貌、晶粒度以及晶体解理面,同时对样品的单晶粒做微区电子探针分析,给出了样品的镁含量.

关键词：无水碳酸镁高压合成