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用高分辨率质谱揭示塔中4油田原油成因机制

地球科学（中国地质大学学报） 2013年第1期38卷 94-104页

作者：李素梅史权张宝收张海祖潘娜赵明孟祥兵中国石油大学油气资源与探测国家重点实验室北京102249 中国石油大学重质油国家重点实验室北京102249 中国石油塔里木油田分公司新疆库尔勒841000

塔里木盆地塔中4油田位于塔中构造较高部位,具有显著不同于周边原油的特征.采用高分辨率质谱、色谱-质谱等对原油成因进行了调查.GC/MS分析表明,塔中4油田石炭系原油中链烷烃(指示未降解-轻度降解)极其发育,同时检测到丰富的降解三环萜... 详细信息

塔里木盆地塔中4油田位于塔中构造较高部位,具有显著不同于周边原油的特征.采用高分辨率质谱、色谱-质谱等对原油成因进行了调查.GC/MS分析表明,塔中4油田石炭系原油中链烷烃(指示未降解-轻度降解)极其发育,同时检测到丰富的降解三环萜烷及25-降藿烷系列(指示强烈生物降解),反映该区油气具有多期充注特征.高分辨率质谱分析显示,塔中4油田原油中硫化物分布正常,低等效双键数(DBE)硫化物不太发育,天然气组成与碳同位素也未显示异常,反映石炭系原油可能未受TSR作用影响.观察到塔中4油田原油中硫化物组成与分布特征多数与下奥陶统原油相近,指示两者可能有一定成因联系.混源模拟实验显示,下奥陶统原油混入可导致塔中4油田原油出现高芳香硫特征.地质地球化学综合研究认为,塔中4油田原油中芳香硫异常与深源油气混合有关,与TSR作用关系不明显.

关键词：塔中隆起石炭系原油高分辨率质谱芳香硫成熟度石油地质

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

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分析化学 2016年第3期44卷 423-429页

作者：刘芸丁涛廖雪晴沈崇钰姜珊吕辰桂茜雯柳菡费晓庆吴斌张睿王艳季美泉王栩璐黄志强江苏出入境检验检疫局中国药科大学赛默飞世尔科技(中国)有限公司湖南出入境检验检疫局

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。

关键词：保健食品化学药物非法添加高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱高分辨率质谱

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱测定禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物残留

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现代食品科技 2024年第8期40卷 339-348页

作者：刘芸顾贝贝王雪婷姚倩张晓燕张庶冉李优伊雄海南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210001 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200000

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后,用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣,充分涡旋混合后过0.45μ... 详细信息

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后,用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣,充分涡旋混合后过0.45μm滤膜。采用Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积分数)为流动相梯度洗脱。质谱采用正离子模式,扫描范围:100~1000 m/z,二级采用Target-ms/ms扫描模式,在碰撞能为30 eV和分离窗口m/z为2.0的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标化合物的精确质量数,以二级子离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,阿苯达唑及三种代谢物能够得到较好的分离。该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg,定量限可达10μg/kg,在20~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在三个水平下的平均回收率为75.9%~97.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)为4.3%~8.5%。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于禽蛋中阿苯达唑及其代谢的测定,为规范禽蛋中阿苯达唑兽药的使用具有重要意义。

关键词：阿苯达唑及其代谢物高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼质谱高分辨率质谱禽蛋

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高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定大米中的四种香精

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现代食品科技 2024年第6期40卷 303-310页

作者：刘芸李优张庶冉李静静丁涛柳菡张军蓓南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210001 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200000 上海大学生命科学学院上海200444

对大米中四种香精采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱建立了检测方法。大米样品经水溶液浸泡,加入酸化的乙腈提取、涡旋震荡12 min、离心后,提取液过C18固相萃取柱,流出液过0.45μm滤膜。梯度洗脱采用乙腈-0.1%(V/V)甲... 详细信息

对大米中四种香精采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱建立了检测方法。大米样品经水溶液浸泡,加入酸化的乙腈提取、涡旋震荡12 min、离心后,提取液过C18固相萃取柱,流出液过0.45μm滤膜。梯度洗脱采用乙腈-0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相,分析色谱柱采用Agilent EclipsePlus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)。质谱采用正离子模式,采用Full MS/dd-MS2扫描模式,以一级质谱提取的母离子对应峰面积进行定量,以自动触发扫描所得的二级子离子进行定性确证,外标法定量。四种香精香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素在所建立的色谱条件下分离度较好。该方法对四种香精的检测限可达15μg/kg,定量限可达50μg/kg,在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在三个浓度水平下进行加标验证,四种香精的平均回收率为79.0%~95.8%、相对标准偏差(RSD)为3.1%~7.7%。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于大米中四种香精的筛查和确证,为规范大米中香精的使用具有重要意义。

关键词：香兰素高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱大米

基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展

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环境化学 2016年第3期35卷 466-476页

作者：林必桂于云江向明灯余乐洹李良忠鞠勇明玉琳有机地球化学国家重点实验室中国科学院广州地球化学研究所广州510640 环境保护部华南环境科学研究所广州510655

近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文... 详细信息

近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术.

关键词：非目标化合物分析目标化合物分析高分辨率质谱解卷积软件数据库高通量筛选

辽河稠油中重组分氮氧化合物的高分辨率质谱表征

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石油化工 2022年第3期51卷 325-332页

作者：李鑫李汉勇郭紫彤郑江涛王峥嵘北京石油化工学院深水油气管线关键技术与装备北京市重点实验室北京102617 国家石油天然气管网有限公司北京100013

采用FTIR对辽河油田稠油中各胶质的亚组分、沥青质中所含官能团及分子结构进行表征,结合ESI FT-ICR MS法对辽河油田稠油中极性杂原子氮、氧化合物进行分析,并对稠油中化合物的分子结构进行推测。实验结果表明,辽河油田稠油重组分中存在... 详细信息

采用FTIR对辽河油田稠油中各胶质的亚组分、沥青质中所含官能团及分子结构进行表征,结合ESI FT-ICR MS法对辽河油田稠油中极性杂原子氮、氧化合物进行分析,并对稠油中化合物的分子结构进行推测。实验结果表明,辽河油田稠油重组分中存在不同形式取代的芳杂环结构,在正离子模式下检测到相对丰度最高的是碱性N_(1)类化合物,在负离子模式下检测到相对丰度较高的是非碱性N_(1)类化合物和酸性O_(1),O_(2)类化合物。碱性N_(1)类化合物主要是喹啉及其衍生物,非碱性N_(1)类化合物主要是咔唑及其衍生物,酸性O_(1)类、O_(2)类分别是酚类、羧酸类化合物及其衍生物。本研究结果为制备超稠油的改质降黏剂提供数据支撑。

关键词：稠油胶质沥青质高分辨率质谱

固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱法测定血浆中神经酰胺

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分析科学学报 2024年第6期40卷 689-695页

作者：吴思非张雅刘英杰孙玉洁张晓光河北医科大学药学院河北石家庄050017 河北医科大学护理学院河北石家庄050035 河北医科大学大型科研仪器设备共享服务平台河北石家庄050017

建立了固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱测定血浆中10种神经酰胺的方法。样品经甲醇提取、固相萃取柱净化,采用C30色谱柱进行色谱分离;以母离子精确质量数提取峰面积进行定量,以相对应的子离子进行定性,用同位素内标... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱测定血浆中10种神经酰胺的方法。样品经甲醇提取、固相萃取柱净化,采用C30色谱柱进行色谱分离;以母离子精确质量数提取峰面积进行定量,以相对应的子离子进行定性,用同位素内标法建立标准曲线。实验对固相萃取柱、色谱柱,以及固相萃取洗脱条件、色谱条件以及质谱条件进行优化,并考察了不同净化方法的基质效应。10种神经酰胺在一定的线性范围内拟合良好(相关系数r^(2)>0.99),检出限范围为0.5~1.2 ng/mL,定量限范围为1.5~3.5 ng/mL。方法的回收率在73.1%~106.9%之间,相对标准偏差在1.0%~13.1%之间。方法操作方便,分析时间短,准确性高,可为神经酰胺的测定以及相关研究提供新的技术支持。

关键词：血浆神经酰胺固相萃取高分辨率质谱

挥发性化合物高分辨率质谱直接进样检测方法的开发及其应用

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挥发性化合物高分辨率质谱直接进样检测方法的开发及其应用

作者：赵子源大连工业大学

学位级别：硕士

食品、环境样品的检测具有样本量大、处理步骤复杂、操作耗时的特点。开发快速高效的检测食品、环境样品挥发性化合物的方法是当前研究的热点。大气压离子化技术直接与高分辨率质谱串联具有解析力强、适用广泛、快速准确的特点。本文旨... 详细信息

食品、环境样品的检测具有样本量大、处理步骤复杂、操作耗时的特点。开发快速高效的检测食品、环境样品挥发性化合物的方法是当前研究的热点。大气压离子化技术直接与高分辨率质谱串联具有解析力强、适用广泛、快速准确的特点。本文旨在建立了一种基于大气压电离和高分辨质谱直接进样分析方法,用以分析食品、环境中的挥发性物质。本论文使用溶胶-凝胶法将直接腔内探针(DIP)涂覆上羟基封端-聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/β-环糊精的涂层制备涂覆直接腔内探针(CDIP)。再与大气压化学电离源(APCI)和单四级杆飞行时间质量检测器(QTOF)联用,建立一种高分辨率质谱直接进样检测方法。制备的涂层的长度约为1 cm,厚度约为170μm。通过扫描电镜观察涂层表面呈现光滑有小孔的结构,有一定的抗污染能力且能够增大萃取速率。CDIP可应用于海水中多环芳烃化合物的快速检测。离子源参数对CDIP检测结果影响较大,优化后最佳电极电流为8000μA,解吸气压力为5.0 bar,解吸气温度为250℃,平衡时间为15 min。经过优化后的多环芳烃化合物的检出限为0.025-0.09 ng/m L。标准曲线线性范围为0.5-50 ng/m L,R≥0.9982。回收率81%–109%,相对标准偏差(RSD)小于20%,探针间重现性小于10%。此方法单个样品检测可在5 min内完成,探针的使用寿命至少为50次,萃取过的探针至少可在5天内保持稳定。CDIP可应用于鱼肉基质中邻苯二甲酸酯类和烷基酚类化合物的快速检测。优化后的解吸气压力为2.0 bar,震荡速率为500转/分钟。最佳萃取温度为50℃。优化检测平衡时间为40 min。建立的多样品同时萃取模式最多可以同时萃取12个样品,总分析时间小于10 min。检出限为0.01-40 ng/g。标曲线性范围为0.3-15000 ng/g。R≥0.9837。日内和日间RSD质谱联用(GC-MS)不能区别桂皮特征挥发性物质。使用顶空SPME-GC-MS结合PCA分析可以获得区分不同产地桂皮的挥发性物质信息。同样使用CDIP方法也可以区分不同产地桂皮,并且分析时间更短。可进一步结合PLS-DA得到化合物VIP值,得到桂皮的指纹化合物信息,进行区分。

关键词：涂覆直接腔内探针高分辨率质谱快速检测挥发性物质

基于高分辨率质谱的污泥基溶解性有机物的分子组成与化学多样性研究

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基于高分辨率质谱的污泥基溶解性有机物的分子组成与化学多样性研...

作者：赵培培中国地质大学

学位级别：硕士

市政污泥是污水处理系统不可避免的副产物,近年来污泥产量的逐年上升给环境工程领域带来了巨大的风险和挑战。在当前气候危机、生物多样性遭到破坏以及环境污染问题严重等宏观背景下,迫切需要对污泥中有潜在价值的生物质资源进行合理的... 详细信息

市政污泥是污水处理系统不可避免的副产物,近年来污泥产量的逐年上升给环境工程领域带来了巨大的风险和挑战。在当前气候危机、生物多样性遭到破坏以及环境污染问题严重等宏观背景下,迫切需要对污泥中有潜在价值的生物质资源进行合理的回收利用,从而综合提升污水处理厂的可持续性。因此,深入了解废污泥中溶解性有机物（DOM）的分子组成和可能的分子结构对提升污泥资源化利用效率至关重要。本课题聚焦不同提取方法及不同离子模式对污泥DOM分子组成的影响这一重要技术问题,采用光谱学和有机质回收率指标来评价不同预处理方法(电渗析（ED）和固相萃取小柱(苯乙烯二乙烯基苯聚合物（PPL）、十八烷基（C18）))对污泥衍生DOM中有机物的回收效率,利用高分辨率质谱（ESI FT-ICR MS）正离子模式(ESI（+）)和负离子模式(ESI（-）)解析废活性污泥DOM(DOM)和厌氧消化污泥DOM(DOM)的分子组成,鉴别和比较DOM和DOM中丰度较高的有机物的分子信息。具体研究结果如下:（1）针对目前采用传统固相萃取法富集纯化污泥DOM导致有机质回收率低、有机质组分不完整等问题,探讨了不同预处理方法（ED、PPL、C18）和不同电离模式对污泥DOM的影响情况。结果表明,ED预处理对污泥衍生DOM的回收率最高（70%～95%）,比固相萃取小柱回收率高2倍以上;由有机质回收率和光谱学表征结果可知,ED预处理不似固相萃取法对物质有较强的特异选择性,可以最大程度保留污泥DOM中的原始组分和含官能团结构的物质;从分子组成的角度分析,ED和PPL在回收污泥DOM时的分子特征具有高度相似性(脂类、蛋白质/脂肪族和木质素/富羧基脂环分子类结构（CRAMs）类为主要物质),而C18法在提取碳水化合物和不饱和烃方面效果不佳。多元统计分析学（PCA和HCA）对不同预处理方式所识别的分子性质的相关性分析表明,ED与PPL所识别分子性质具有很强的相关性（PC1+PC2>80%,R>0.99）,结合有机质回收率综合分析,ED是污泥衍生DOM预处理的较好选择。此外,与单一ESI（-）分析模式相比,增加ESI（+）模式使所识别的分子数增加了200%,所识别元素组成、物质种类明显高于ESI（-）模式,由此说明双离子模式解析污泥DOM的优越性。至此,建立电渗析预处理结合双离子模式解析污泥DOM分子组成分析方法,为后续污泥处理处置及资源化利用提供技术支撑。（2）围绕污泥中DOM分子组成及结构尚不明确的问题,借助FT-ICR MS双离子模式共同解析污泥DOM的分子组成,利用Chemspider化学数据库筛选其可能的分子结构,以此明确可能的污染物类型。结果表明,针对DOM中CHON类化合物的识别,PPL和C18预处理后大多为NO类(如:新型污染物（ECs）),而ED预处理可以保留较高分子量的物质（如:酰胺、缬氨酸等NO类化合物）;CHO类化合物主要集中于O-O类,其中包括:可溶性微生物代谢产物（如:羟基脂肪酸等）和ECs(如:对苯二甲酸二辛酯（DOTP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）);CHOS类化合物中SO类物质占主要比例,多为烷基苯磺酸（阴离子表面活性剂,如:洗发水和洗涤剂等）。经气相色谱-质谱（GC-MS）辅助验证表明,溶解性微生物代谢产物(如:二酮派嗪（DKPs）、羟基脂肪酸等)和ECs(如:表面活性剂、增塑剂(对苯二甲酸二辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）等))确为污泥DOM中的主要物质。污泥DOM中丰度最高的前十种物质中,ECs占80%以上。该工作丰富了对污泥DOM分子特性的认识,为污泥有机质的高效、安全利用提供了参考价值和重要理论指导。

关键词：溶解性有机质污泥电渗析高分辨率质谱分子组成