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作者：易方圆湘潭大学

学位级别：硕士

高内相乳液是指分散相（内相）体积分数在74%以上的乳液。其在医药、食品领域、涂料行业以及精细化工等方面具有很大的应用。本论文以单分子链聚合物纳米粒子（SCPNs）为乳化剂,以可聚合单体为连续相,制备出油包水（W/O）型高内相乳液... 详细信息

高内相乳液是指分散相（内相）体积分数在74%以上的乳液。其在医药、食品领域、涂料行业以及精细化工等方面具有很大的应用。本论文以单分子链聚合物纳米粒子（SCPNs）为乳化剂,以可聚合单体为连续相,制备出油包水（W/O）型高内相乳液。以高内相乳液为模板,制备出聚合物泡沫或碳泡沫材料。以制备的泡沫材料为载体,将金属纳米粒子负载到泡沫材料表面,考察了负载催化剂的催化应用。本论文研究内容包括以下两个部分:（1）SCPNs稳定的苯乙烯-二乙烯基苯基聚合物泡沫及其负载Pd纳米粒子催化剂应用研究。首先,以具有头尾结构的SCPNs为乳化剂,苯乙烯和二乙烯基苯为连续相,水为分散相,制备得到油包水（W/O）高内相乳液。经自由基聚合固化外连续相,得到具有相互贯通开孔结构的聚合物泡沫（polyHIPE）。详细研究了SCPNs粒子含量,连续相组成,分散相体积分数等因素对polyHIPE材料形貌的影响。以polyHIPE为载体,氯钯酸为前驱体,硼氢化钠为还原剂,将Pd纳米粒子负载到PolyHIPE为载体表面,得到Pd@polyHIPE杂化材料。以苯硼酸与碘苯偶联反应生成联苯为研究对象,考察了Pd@polyHIPE的催化性能。结果显示:乳化剂的含量,连续相组成,分散相体积分数对聚合物泡沫的形貌性能有着显著的影响;所得到的Pd@polyHIPE杂化材料对苯硼酸与碘苯偶联反应具有优异的催化性能,且催化剂能够被循环使用。（2）N,O-共掺杂的3D碳泡沫负载Pt Ru催化剂的制备及其在DMFC中的应用研究。以具有头尾结构的SCPNs为乳化剂,丙烯腈和二乙烯基苯为连续相,水为分散相,制备得到油包水（W/O）型高内相乳液。经自由基聚合固化外连续相,得到具有相互贯通开孔结构的聚合物泡沫（polyHIPE）。进一步化学超交联polyHIPE后置于氮气氛围下高温碳化,得到3D多孔碳泡沫（carbo HIPE）。以carbo HIPE为载体,氯铂酸和氯化钌为前驱体,硼氢化钠为还原剂,采用浸渍还原法,将Pt、Ru金属纳米粒子原位负载到carbo HIPE表面,得到Pt Ru/carbo HIPE催化剂。对Pt Ru/carbo HIPE形貌及其电催化氧化甲醇行为进行了研究。结果显示:表面嵌埋有SCPNs的丙烯腈和二乙烯基苯基聚合物泡沫经高温热处理可得到N,O共掺杂的、部分石墨化的3D carbo HIPE。Pt Ru/carbo HIPE在催化电氧化甲醇时表现出高催化活性及高稳定性。

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乳清分离蛋白微胶稳定的高内相乳液的制备及其增强植物乳杆菌稳定性的研究

乳清分离蛋白微胶稳定的高内相乳液的制备及其增强植物乳杆菌稳定...

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作者：苏玖玲南京农业大学

学位级别：硕士

乳清蛋白是指溶解分散在乳清中的蛋白,是干酪生产过程中的副产品。乳清分离蛋白（Whey protein isolate,WPI）指蛋白含量不低于90%的乳清蛋白制品,乳清蛋白通过超滤技术、电渗析、离子交换等制得。乳清蛋白具有维护心血管健康、抗病毒... 详细信息

乳清蛋白是指溶解分散在乳清中的蛋白,是干酪生产过程中的副产品。乳清分离蛋白（Whey protein isolate,WPI）指蛋白含量不低于90%的乳清蛋白制品,乳清蛋白通过超滤技术、电渗析、离子交换等制得。乳清蛋白具有维护心血管健康、抗病毒、延缓衰老等营养特性,以及凝胶性、乳化性、涂层性等功能特性。利用乳清蛋白的乳化性,能够制备出稳定的水包油型（O/W）型乳液体系,可用于改变食品、化妆品等的物性。同时,该乳液体系也较多地应用于不饱和脂肪酸的保护,由此延伸出对一些难溶于水或者易受环境影响的生物活性物质进行包埋保护,如类胡萝卜素、脂溶性维生素类等。高内相乳液（High internal phase emulsions,HIPEs）,是超浓乳液的一类统称,通常其分散相体积分数在74%以上。目前高内相乳液的研究应用还主要集中在物理、化学等方面,在食品中的研究应用较少,并且运用乳液对益生菌进行包埋保护的研究也相对较少。运用蛋白质微胶稳定的高内相乳液对益生菌进行包埋应用增强其稳定性的研究,目前则尚未有报道。本文研究了 WPI微胶的制备及表征、WPI微胶稳定的高内相乳液的制备及表征、植物乳杆菌冻干保护剂的优化及表征、WPI微胶稳定的高内相乳液增强植物乳杆菌稳定性的内容。1.WPI微胶的制备及表征运用加热聚合的方法制备乳清分离蛋白微胶,并研究WPI溶液浓度、pH值、加热时间、加热温度几个制备条件对WPI微胶粒径、Zeta电位和浊度的影响。研究放置时间对WPI微胶粒径和Zeta电位的影响。运用透射电镜对WPI微胶微观进行观察。2.WPI微胶稳定的高内相乳液的制备及表征以纳米尺寸的WPI微胶作为乳液的连续相,葡萄籽油作为分散相,使用分散机制备O/W型乳液。研究了油相体积分数、水相中WPI含量和pH对乳液及高内相乳液的类型、稳定性、流变性的影响。运用倒置显微镜和激光共聚焦显微镜观察研究了乳液乳液的微观结构。3.植物乳杆菌冻干保护剂的优化及WPI微胶稳定的高内相乳液增强植物乳杆菌稳定性的研究选取脱脂乳粉、糖类（葡萄糖、蔗糖、海藻糖、菊糖、低聚果糖、低聚木糖）、醇类（山梨醇、甘露醇）、缓冲盐类（硫酸锰、乙酸钠）4类11种保护剂进行单因素实验。选择其中影响较大的三个因素:脱脂乳粉、海藻糖、乙酸钠,进行三水平响应面优化。通过Design Expert8.0.6软件对数据进行统计分析,得到最佳冻干保护剂配比并根据实际情况修正为:脱脂乳粉浓度为15.5 g/100mL,海藻糖浓度为4.0 g/100mL,乙酸钠浓度0.20 g/100mL。进行验证实验,重复三次,成活率为90.64±1.07%,与预测值92.0117%无显著性差异,说明该模型得到的优化条件可用于制备植物乳杆菌冻干菌粉。运用上述WPI微胶稳定的乳液、高内相乳液体系包埋植物乳杆菌冻干菌粉,研究了油相体积分数、水相WPI浓度以及pH,对其巴氏杀菌处理后包埋体系中植物乳杆菌的影响。通过延长放置时间,研究了包埋体系的稳定性,及包埋体系中植物乳杆菌活菌数变化情况。研究了包埋植物乳杆菌的乳液的流变特性。使用激光共聚焦显微镜观察研究了包埋植物乳杆菌的乳液体系的微观结构。

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蛋白基透明状高内相乳液的制备与表征

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作者：陈旭辉华南理工大学

学位级别：硕士

目前,高内相乳液(HIPEs)相关的研究层出不穷,研究的方向主要集中在高效稳定剂的选择与开发、稳定剂的稳定机理揭示以及应用的拓展。许多天然的有机材料也可以作为HIPEs的稳定剂,蛋白质就是其中之一,且蛋白质具有来源广泛,安全健康以及... 详细信息

目前,高内相乳液(HIPEs)相关的研究层出不穷,研究的方向主要集中在高效稳定剂的选择与开发、稳定剂的稳定机理揭示以及应用的拓展。许多天然的有机材料也可以作为HIPEs的稳定剂,蛋白质就是其中之一,且蛋白质具有来源广泛,安全健康以及改性手段丰富等诸多优点。尤其是一些分子中含有糖链的球蛋白,由于具备较高的结构稳定性,因此可以以软颗粒(Soft particles)的形式稳定HIPEs。受此启发,在非糖蛋白中引入糖链、多元醇等策略也能大幅提高蛋白稳定HIPEs的效率以及性质。但是,通过上述手段制备的HIPEs在外观上均呈乳浊状,本文则从HIPEs的外观角度出发,尝试构建一种基于蛋白且具备特殊外观性状的——透明状HIPEs。主要研究结果如下:1.通过引入蔗糖调控蛋白溶液折射率,使蛋白溶液折射率接近有机相——正十二烷的折射率,成功制备了以牛血清蛋白(BSA)为稳定剂的透明状HIPEs(BSA浓度c=0.5 wt.%,内相体积分数?=0.75),透明状的HIPEs在较宽波长范围内的光透过率超过80%。不仅如此,蔗糖的引入还改变了BSA基HIPEs的粘弹性质,使其由原先的流动态转变为凝胶状,BSA的乳化效率也得到了大幅提升,乳液的表面积平均粒径d显著下降且形成凝胶状HIPEs的最低蛋白浓度也由1 wt.%降至0.3 wt.%。这是因为蔗糖的引入使得水溶液中的BSA分子表面形成一层相对较厚且致密的“糖壳”,形成具备“壳-核”稳定结构的蛋白质软颗粒,充分发挥球蛋白作为Pickering稳定剂的功能。且上述作用不仅对BSA有效,针对其他蛋白(如卵清蛋白OVA、大豆11S、酪蛋白酸钠Na CS以及溶菌酶LZM等)均有类似效果,说明该策略具有良好的蛋白普适性。因此本文尝试利用一种具备天然抗氧化性的蛋白——藻蓝蛋白(C-PC)作为透明状HIPEs稳定剂,并发挥其抗氧化活性。2.由于尚无报道提及天然状态下C-PC的乳化性质,因此在利用C-PC进行制备HIPEs之前,本文先对C-PC的乳化性质进行了初步的了解,且着重关注p H对于C-PC乳化性质的影响。结果表明,在酸性条件(p H=3)C-PC聚集情况较为严重,而碱性条件下(p H=11)则呈碎片状,蛋白结构均有所展开,表面疏水性(H)显著大于p H=5～9下的H。在以c=1.0 wt.%,?=0.2的低内相乳液(大豆油为内相)体系中,p H=3和p H=11下的乳化表现(粒径分布、脂肪上浮情况、界面吸附能力等)优于其他条件。在HIPEs体系中(?=0.8),p H=3和11条件下乳液的性状同样优于其他p H条件,但所有条件下的HIPEs均有失稳现象,这是由于C-PC是一种多聚体蛋白,在界面上受到界面张力作用会发生结构崩塌而导致油水界面的不稳定。因此,下一步将利用尿素对C-PC进行预解聚以避免在界面上崩塌引起的乳液不稳定现象。3.通过多种光谱学手段(紫外可见光、内源性荧光以及远紫外圆二色谱)评价了不同浓度(0～8 mol/L)尿素对于C-PC的解聚效果,最终选定的尿素浓度为6 mol/L,且对C-PC的体外抗氧化能力影响较少。较高浓度(>4 mol/L)尿素的加入能有效避免C-PC稳定的HIPEs在储藏过程中的失稳。尿素的加入也显著降低了液滴的粒径,且使得粒径分布更为集中,同时也增强了HIPEs的粘弹性质。随后,在尿素预解聚的基础上引入甘油同样制备了透明状的HIPEs,也进一步提升乳液相关性质。得益于HIPEs的空间位阻作用以及C-PC的抗氧化活性,以C-PC为稳定剂的透明状HIPEs能够高效保护β-胡萝卜素,使得β-胡萝卜素在高温(60℃)或紫外(λ=365 nm)持续照射7天后保有率仍达到90%以上。综上所述,本文利用蔗糖或甘油等物质成功制备了蛋白质为稳定剂的透明状HIPEs,也为新型蛋白——C-PC在食品乳浊体系的应用提供了理论指导,并且基于C-PC的透明状HIPEs能较好地保护生物活性物质,具有十分广阔的应用潜力。

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大豆分离蛋白颗粒稳定高内相乳液的冻融稳定性

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作者：陈业宝华南理工大学

学位级别：硕士

冷冻是食品常见的储藏方法,但高油相乳液类食品(如蛋黄酱)往往会在冻融后出现不稳定的现象(如破乳),这不仅会缩短食品的货架期,还会严重降低食品的品质。大豆分离蛋白(SPI)热聚集颗粒已被证实为一类性能优越的皮克林稳定剂,且相应的低... 详细信息

冷冻是食品常见的储藏方法,但高油相乳液类食品(如蛋黄酱)往往会在冻融后出现不稳定的现象(如破乳),这不仅会缩短食品的货架期,还会严重降低食品的品质。大豆分离蛋白(SPI)热聚集颗粒已被证实为一类性能优越的皮克林稳定剂,且相应的低油相乳液具有良好的冻融稳定性。本论文以SPI、大豆油为原料,旨在研发出一类具有良好冻融稳定性的SPI颗粒稳定高内相乳液(HIPEs),主要内容如下所示:首先,在蛋白浓度c=0.25%(w/v)、油相比例?=0.4、离子强度I=300 mM的条件下,通过表征SPI颗粒的粒径、ζ电位、表面疏水性和乳液的粘弹特性、DSC特性、光学显微结构、粒径、分层指数、絮凝指数、聚结指数、界面蛋白吸附率、界面蛋白覆盖率,研究了SPI颗粒性质对相关乳液冻融稳定性的影响规律。随着SPI颗粒表面疏水性逐渐增加,乳液的冻融稳定性逐渐提高。这主要归因于以下两方面:一方面,乳液凝胶网络结构的增强以及界面蛋白吸附率的提高;另一方面,高能乳化(微射流)方式能够提高SPI颗粒的乳化效率。其次,在c=1.0%(w/v)、?=0.8的条件下,通过表征SPI颗粒的粒径、ζ电位、表面疏水性和乳液的粘弹特性、光学显微结构、粒径、絮凝指数、界面蛋白吸附率,研究了不同乳化方式下SPI颗粒稳定HIPEs的冻融稳定性。随着离子强度(000 mM)的增加,采用一步和两步乳化法制备的HIPEs的冻融稳定性均逐渐提高,但采用两步乳化法制备的HIPEs的冻融稳定性更高。随着初始乳液?(0.2.6)的增加,采用两步乳化法制备的HIPEs的冻融稳定性逐渐提高。HIPEs的冻融稳定性主要取决于界面蛋白吸附率。提高界面蛋白吸附率有利于提高HIPEs的冻融稳定性。最后,在c=1.0%(w/v)、?=0.8、I=50 mM的条件下,通过表征SPI颗粒的粒径、ζ电位、表面疏水性和乳液的粘弹特性、光学显微结构、粒径、絮凝指数、界面蛋白吸附率,进一步研究了不同加热方式下SPI颗粒稳定HIPEs的冻融稳定性。对于乳化前SPI未经加热,乳化后HIPEs未经加热;乳化前SPI未经加热,乳化后HIPEs经加热;乳化前SPI经加热,乳化后HIPEs未经加热这三种加热方式,采用第二种加热方式制备的HIPEs的冻融稳定性最好,第一种加热方式次之,第三种加热方式最差。HIPEs的冻融稳定性主要取决于界面蛋白吸附率和界面蛋白膜的性质。提高界面蛋白吸附率和增强界面蛋白膜有利于提高HIPEs的冻融稳定性。

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可降解大分子单体合成及高内相乳液模版法多孔材料制备研究

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作者：许光义北京化工大学

学位级别：硕士

以高内相乳液模版法(PolyHIPE)制备的多孔材料由于具有连通的开孔结构、精确可控的孔径及其分布,高的孔隙率、极大的比表面积等的优点,在分离、催化、医药以及生物组织工程等方面具有潜在的应用前景本论文设计合成了一种可进行自由基聚... 详细信息

以高内相乳液模版法(PolyHIPE)制备的多孔材料由于具有连通的开孔结构、精确可控的孔径及其分布,高的孔隙率、极大的比表面积等的优点,在分离、催化、医药以及生物组织工程等方面具有潜在的应用前景本论文设计合成了一种可进行自由基聚合的聚乳酸大分子单体,配合高内相乳液组成设计,制备了一系列具有特殊形状记忆功能的可降解polyHIPEs,并通过单体组成对其响应温度实现了调控;除此以外,分别应用聚乳酸纤维、两亲性嵌段共聚物以及烷氧基硅烷单体等,对polyHIPE的改性研究做了一定探索。本论文主要研究工作如下 1、通过乳酸和1，4-丁二醇的熔融共缩聚,合成了分子链两端带羟基的聚乳酸二醇(PLA-diol)寡聚物,然后利用酯化法用丙烯酸对端羟基封端,制备了两端含可聚合双键的聚乳酸大分子单体(PLA-MM),并用核磁共振以及傅里叶变换红外光谱对其结构进行了表征。 2、以含氟单体甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)和丙烯酸-2-乙基己酯(EHA)与PLA-MM作为单体相(油相),以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,在乳化剂含量为单体相20wt%、油相水相质量比比为2：8的条件下,实现了polyHIPE的稳定制备。用扫描电子显微镜(SEM)、热机械分析(TMA),动态热机械分析(DMA)分别对polyHIPEs的孔结构、热性能以及形状记忆功能进行了表征,结果表明PLA-MM和EHA的含量会影响polyHIPEs的泡孔直径以及玻璃化转变温度(Tg)。应用PLA-MM合成的polyHIPE表现出热致形状记忆泡沫特性,在加热条件下其显示出几乎100%的形状回复,同时具有了98%以上形状固定率和良好的孔结构保持性。通过改变油相单体组成,所制备的polyHIPE的回复温度可以在24℃～108℃之间调节。除此以外,PLA-MM的引入使polyHIPE具备可降解性,并用加速降解试验研究了PLA-MM在单体相中的含量对polyHIPE降解速度的影响。 3、分别用聚乳酸纤维、PMAA-b-PBA两亲性嵌段共聚物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对polyHIPE进行改性研究。结果表明,相比未增强polyHIPE而言,使用可降解聚乳酸纤维增强的polyHIPEs具有更好的尺寸稳定性,完整清晰的孔结构以及较高模量。但是对热稳定性却没有影响;以两亲性嵌段共聚物取代乳化剂span80,当其含量以及水相pH值合适时,成功制备了孔径较大且为闭孔结构的polyHIPEs;通过改性单体γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的引入,得到的有机无机杂化结构可以大幅度提高polyHIPEs的机械性能。对高硅烷用量下制备的polyHIPE进行高温煅烧,可以得到无机多孔材料。

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调控微环境构建OSA-淀粉/壳聚糖高内相乳液及β-胡萝卜素的负载

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作者：严持南昌大学

学位级别：硕士

高内相乳液(HIPEs)作为一种内相高度浓缩的乳液体系已被广泛应用于食品领域。然而用于其制备的传统乳化剂(人工合成表面活性剂或无机固体粒子)在食品领域的使用常受工业化生产成本或潜在的安全隐患而被限,故而近年来绿色、安全和可持续... 详细信息

高内相乳液(HIPEs)作为一种内相高度浓缩的乳液体系已被广泛应用于食品领域。然而用于其制备的传统乳化剂(人工合成表面活性剂或无机固体粒子)在食品领域的使用常受工业化生产成本或潜在的安全隐患而被限,故而近年来绿色、安全和可持续的高内相乳液制备方式成为了食品领域的研究热点。多糖作为一种天然的食品组分以其来源丰富、生物相容性好而被广泛应用于食品行业,且其具有一定的两亲性,可用于乳液体系的制备和稳定。本研究选取辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA-淀粉)为主要乳化剂成分,通过水相微环境调控了其在油-水界面的吸附行为,研究多糖基高内相乳液的物理化学性能以及微观结构,并探究OSA-淀粉与壳聚糖形成的多糖复合物在不同水相微环境的界面行为以及对高内相乳液结构的影响,随后探讨该类高内相乳液在油溶性营养物质递送领域的应用。研究结果如下:首次采用OSA-淀粉通过简单分散法制备高内相乳液。研究了乳化剂浓度、p H值和离子强度对高内相乳液流变性能、微观结构、界面性能、持水力和热稳定性的影响。结果显示,高内相乳液可在OSA-淀粉浓度高于3 wt%、水相p H值3-7以及盐浓度0-400 m M条件下制备。将β-胡萝卜素包封在该高内相乳液结构内可提高其物理化学稳定性。在模拟体外消化模型中β-胡萝卜素通过高内相乳液运载后其稳定性和生物可接受率显著提高。针对上述研究中高内相乳液制备所需的大量OSA-淀粉(≥3 wt%)问题,通过调控水相微环境操控OSA-淀粉与壳聚糖之间的静电相互作用以制备多糖复合物并改善其界面吸附行为,探究了多糖复合物对构建高内相乳液以及其稳定性的影响。研究发现,OSA-淀粉的接触角随着正电荷壳聚糖的加入可从36.83±1.49增加至74.20±1.08,同时可通过对水相微环境p H值以及壳聚糖浓度的改变操控多糖复合物的粒径、表面带电量以及界面行为。结果表明OSA-淀粉在高内相乳液制备中的浓度可从3 wt%减少至1 wt%并实现通过水相微环境调控实现高内相乳液体系从流体至固体结构的宏观结构转变。随后,以上述通过微环境调控制备的多糖基高内相乳液为载体,探究其负载疏水性β-胡萝卜素的能力,以及包封运载后的β-胡萝卜素的生物利用率。当使用OSA-淀粉/壳聚糖复合物时,高内相乳液的类胡萝卜素负载能力比仅使用OSA-淀粉时提高了20倍左右。这种影响可能主要归因于以多糖复合物稳定的高内相乳液可以稳定形式捕获类胡萝卜素晶体的能力。结果表明,多糖复合物吸附在油滴界面上,并在水相中形成三维网络,有助于防止β-胡萝卜素晶体引起的油滴聚结。负载β-胡萝卜素的高内相乳液的流变学特性(从流体到类固体)可以通过调节水相微环境的p H值来控制。激光共聚焦结果表明,p H值影响了多糖静电复合物对液滴表面的吸附。β-胡萝卜素溶解在内相中增强了其在高温、紫外线环境或胃肠道条件下的化学稳定性。然而,β-胡萝卜素包封后的生物可接受率降低,这可能是由于脂质消化减少以及晶体类胡萝卜素的高含量。本研究结果可为高含量类胡萝卜素食品的设计和开发提供参考。

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Gemini表面活性剂用于高内相乳液模板法制备多孔材料的研究

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作者：赵壮福州大学

学位级别：硕士

高内相乳液(HIPE)模板法是一种通过聚合连续相、除去内相来制备多孔聚合物的简便、高效的方法。影响多孔聚合物结构的因素主要包括内相体积分数、搅拌速度、单体性质、稳定剂等,其中HIPE的稳定剂是关键影响因素之一。目前,所用的稳定剂... 详细信息

高内相乳液(HIPE)模板法是一种通过聚合连续相、除去内相来制备多孔聚合物的简便、高效的方法。影响多孔聚合物结构的因素主要包括内相体积分数、搅拌速度、单体性质、稳定剂等,其中HIPE的稳定剂是关键影响因素之一。目前,所用的稳定剂主要是传统的表面活性剂和固体颗粒,然而上述稳定剂主要存在用量大、难以洗除、非连通孔等问题,影响其性能和最终应用。Gemini表面活性剂作为一种新型的乳化剂,具有两对亲水基和两对疏水基,联接基团的存在能有效地克服分子间的静电斥力,从而使其排列更加紧密,表现出低的临界胶束浓度(CMC)和良好的乳化性。本论文主要研究了羧酸盐型Gemini活性剂用于高内相乳液模板法制备多孔材料,主要研究内容包括以下三个方面:1.合成一系列羧酸盐型Gemini表面活性剂(CNS-SNC,n=8,10,12,14),研究烷基链长对CMC、胶束大小和乳化性能的影响。结果表明,链长增加使得Gemini表面活性剂的CMC值降低,同时也导致其的溶解度下降,链长对胶束大小无明显影响规律。Gemini表面活性剂在低浓度(30 mmol/L)下仍有着良好的乳化性,这可能是由Gemini表面活性剂之间的紧密排列导致的。低浓度下除烷基链最短的外,其它三个Gemini表面活性剂稳定的HIPE模板法均能制备出孔结构完整的聚合物。多孔聚合物表现为开孔结构并且孔径随着烷基链长度的增加而变小。2.使用Gemini表面活性剂稳定HIPE模法制备壳聚糖-g-聚丙烯酰胺,研究了分散体积分数和Gemini表面活性剂浓度对聚合物孔结构的影响规律。SEM和压汞测试表明,与传统表面活性剂吐温-20相比,Gemini表面活性剂制备的聚合物的大孔和孔喉直径更大,。随着浓度和分散相体积分数的增大,孔直径进一步增加。吸附实验表明,连通孔结构和高的孔隙率使复合材料能有效且快速地吸附亚甲基蓝,吸附量高达487 mg/g。吸附过程符合拟二级动力学模型,理论最大吸附量为500 mg/g;同时吸附过程符合Langmuir模型,表明属于单层吸附。热力学研究表明,吸附在常温(20-40 C)都能自发进行,属于物理吸附。3.采用HIPE模板法制备了多孔酚醛树脂,然后通过碳化制备了多孔碳。分别使用Gemini表面活性剂SDLC、传统表面活性剂吐温-20和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)三种稳定剂稳定HIPE模板,研究了稳定剂类型对酚醛树脂和多孔碳孔结构的影响规律。研究发现Gemini表面活性剂SDLC可制备开孔的酚醛树脂,吐温-20和CTAB都是闭孔酚醛树脂。碳化后只有Gemini表面活性剂能完整的保持前驱体的孔结构,制备的多孔碳为开孔结构。同时Gemini乳化剂浓度的增加有利于提高多孔碳材料的比表面积(最高可达466.8 m/g)。开孔结构有助于提高电化学性能,1 A/g下开孔的碳材料表现出最好的比电容165.5 F/g,类矩形的CV曲线表明材料电容属于双电层电容。

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食品级高稳定明胶高内相乳液的制备、表征及应用

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作者：杜杰西南大学

学位级别：硕士

明胶是由胶原蛋白经适度水解后生成的一种高分子天然多肽聚合物,由于其低成本和良好的生物相容性、乳化性等在食品领域被广泛应用,近年来明胶基乳液的研究和应用成为热点,主要集中在明胶纳米颗粒的制备及其稳定的皮克林乳液。纳米颗粒... 详细信息

明胶是由胶原蛋白经适度水解后生成的一种高分子天然多肽聚合物,由于其低成本和良好的生物相容性、乳化性等在食品领域被广泛应用,近年来明胶基乳液的研究和应用成为热点,主要集中在明胶纳米颗粒的制备及其稳定的皮克林乳液。纳米颗粒制备通常采用反溶剂法,存在戊二醛和丙酮等有毒试剂使用、制备方法繁琐、难以大量生产等问题,限制了其在食品中的应用。内相体积分数大于74%的乳液称为高内相乳液（High Internal Phase Emulsions,HIPEs）,近年来,HIPEs在多孔材料、泡沫及功能因子负载等领域都显示出良好的应用前景。本研究拟针对明胶乳液研究中存在的问题,以A型明胶为原料,采用明胶微凝胶技术制备HIPEs;并针对明胶乳液热不稳定的缺陷,通过谷氨酰胺转氨酶（Transglutaminase,TG酶）催化明胶交联,研究高稳定HIPEs制备机制,并将其用于3D打印和辣椒素包埋,为食品级明胶基HIPEs的开发和应用提供理论基础,具体研究内容及结论如下:（1）采用一步均质法制备明胶微凝胶HIPEs,研究了明胶浓度（0.1～2.0 wt%）对HIPEs性质的影响。结果表明:综合考虑能耗和液滴尺寸分布,较适分散条件为15,000 rpm高速剪切60 s,获得的乳液液滴具有较小的尺寸和均匀的分布。随着明胶浓度的增加,乳液黏度上升,浓度达到0.5 wt%后可形成凝胶状乳液,对剪切力和离心力的耐受能力增强;浓度达到1.0 wt%后,乳液经历冻融循环后析油现象有所改善;当明胶浓度升高至2.0 wt%时,HIPEs热稳定性有所提高,但无法到达可高温杀菌的要求;除0.1 wt%明胶稳定的HIPEs外,其余各组在储存70天后乳液基本未出现明显液滴聚结现象,证明明胶稳定的HIPEs具有良好的储藏稳定性。界面行为研究结果显示,随着明胶浓度的增加,明胶扩散至界面的速率逐渐增大、所需时间缩短,明胶在界面吸附和重排的速率也随之增大,形成的界面膜稳定性增强,与明胶乳液宏观性质变化规律一致。实验表明可基于不同应用场景,通过调控明胶浓度获得具有不同性能和稳定性的HIPEs。（2）针对明胶基HIPEs在热稳定性上的缺陷,采用TG酶交联改善明胶凝胶的热稳定性,研究了TG酶交联时间（0～4 h）对明胶及明胶基HIPEs性质的调控,进一步改善明胶基HIPEs的热稳定性。结果表明:随TG酶交联时间延长,明胶熔融转变温度显著升高,三相接触角增大,乳化性增强,明胶基HIPEs的热稳定性有效提高,热处理后乳液液滴尺寸和黏度变化减小。TG酶主要针对谷氨酰胺和赖氨酸催化位点,在明胶分子内和分子间形成靶向共价交联,促进分子内类三螺旋结构和大分子聚集物的生成,分子间缠结增加,从而在制备HIPEs时形成了更稳定的连续相结构,并在热处理过程中保持结构稳定。交联4 h的明胶稳定的HIPEs在121℃下灭菌20 min仍保持良好的外观、较小的液滴尺寸和高黏度,这对乳液的商业灭菌和常温贮存具有重要意义。此外,TG酶交联明胶基HIPEs仍然保持了良好的冻融稳定性、离心稳定性和储存稳定性。流变学研究结果表明交联4 h的明胶稳定的HIPEs具有高黏度和低频率依赖性,在3D打印实验中表现出良好的适印性,脂溶性色素对乳液的着色进一步丰富了3D打印产品的颜色,可满足消费者对食品更多元化的需求。（3）辣椒素具有多种功能特性,但其刺激性气味及对胃黏膜的损伤作用限制了它在食品中的应用。使用明胶基HIPEs对辣椒素进行包埋,研究了其在辣椒素包埋递送中的应用。结果表明:3 mg/m L辣椒素的负载对明胶基HIPEs的液滴分布及表观黏度没有显著影响。电子鼻结果显示,与直接溶解于大豆油相比,HIPEs包埋较好地掩盖了辣椒素的气味,且掩盖作用随TG酶交联时间延长而增强。辣椒素在胃中的释放研究结果表明,与溶解在游离大豆油中的辣椒素相比,HIPEs包埋有效降低了辣椒素在胃中的释放量,TG酶交联进一步增强了包埋对胃黏膜的保护作用。此外,体外静态消化模拟结果表明HIPEs包埋显著增加了肠消化中辣椒素在胶束相中的保留率。总体而言,HIPEs包埋可有效降低辣椒素对鼻腔及胃黏膜的刺激并提高辣椒素生物利用率。

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基于蛋白淀粉样纤维-多糖复合物的高内相乳液形成及其稳定β-胡萝卜素的作用及机制研究

基于蛋白淀粉样纤维-多糖复合物的高内相乳液形成及其稳定β-胡萝...

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作者：王新月南京农业大学

学位级别：硕士

淀粉样纤维的研究是近几十年来的一个热门课题,其原因除了淀粉样纤维与四十多种人类疾病密切相关外,还因为淀粉样纤维的独特结构。淀粉样纤维的结构显示出了非常优异的稳定性、机械强度、兼容性,且由于它属于纳米级尺度,能够设计组装成... 详细信息

淀粉样纤维的研究是近几十年来的一个热门课题,其原因除了淀粉样纤维与四十多种人类疾病密切相关外,还因为淀粉样纤维的独特结构。淀粉样纤维的结构显示出了非常优异的稳定性、机械强度、兼容性,且由于它属于纳米级尺度,能够设计组装成超微结构,易于生产,成本低廉,所以人们依据其结构研发出了许多功能优异的新型纳米材料并尝试应用于纳米生物医学和纳米电子学领域。淀粉样纤维独特的结构和功能,使得它在食品工业中也有着应用价值,但常见的报道都是天然的食源性球蛋白自组装成淀粉样纤维的条件优化以及淀粉样纤维的凝胶、乳化性能,而较少看到淀粉样纤维与食品中其他组分例如多糖的相互作用及应用。本文将鸡蛋清溶菌酶(HEWL)在pH 2,90℃下加热8h制得的HEWL淀粉样纤维与四种常见的阴离子多糖,海藻多糖(Alg)、λ-卡拉胶(Car)、低甲酯化果胶(LMP)与高甲酯化果胶(HMP)在不同pH条件下的静电结合,并对复合物进行表征;同时制备并表征了 HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的高内相乳液(HIPEs);用HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的HIPEs包埋β-胡萝卜素并考察紫外、温度处理以及Fe3+对乳液中β-胡萝卜素稳定性的影响;最后考察HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的HIPEs对包埋的β-胡萝卜素的消化研究。1、HEWL淀粉样纤维与多糖相互作用的研究通过浊度测定、偏光鉴定、流变学分析、Octet RED96分子相互作用分析以及透射电镜分析对HEWL淀粉样纤维与多糖的复合物进行系统的表征。复合物能良好的分散在体系中,且在偏振光条件下显示出双折射现象,而HEWL蛋白与多糖相互作用后迅速沉淀。浊度实验结果表明,线性多糖(Alg、Car)易于与长杆状的淀粉样纤维相互作用,而分枝多糖(LMP、HMP)更倾向于与球状蛋白单体结合,且随着pH的由2升至6,蛋白与多糖的静电相互作用增大。在pH 6条件下,通过对HEWL淀粉样纤维与多糖复合体系进行频率扫描,进一步确定了 HEWL淀粉样纤维与多糖之间的相互作用,并且多糖的复合增强了HEWL淀粉样纤维网状结构的强度;从分子互作的结果可以看出,蛋白单体转化为淀粉样纤维后,其与多糖的亲和力常数从sub-pmol水平显著提高到pmol水平;从透射电镜的结果可以看出,HEWL淀粉样纤维与多糖相互作用形成了球形聚集。2、HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的HIPEs的制备及表征通过改变HEWL淀粉样纤维或蛋白的浓度和油相比例,经高速分散制得油相比例高于74%的HIPEs,研究未转化和转化成淀粉样纤维的样品乳化性能。此外,还考察了复合多糖的HEWL淀粉样纤维稳定HIPEs性能。HEWL蛋白稳定的HIPEs很快分层析出,表现出极差的乳化稳定性。HEWL淀粉样纤维具有较强的乳化稳定性,激光共聚焦观察HEWL淀粉样纤维稳定的HIPEs结构呈高度密集的多面体几何形状;HEWL淀粉样纤维稳定的HIPEs在流变学分析中显示随着HEWL淀粉样纤维浓度增大或油相比例的增大,体系粘弹性模量均增大。HEWL淀粉样纤维-多糖复合物稳定的HIPEs比仅用淀粉样纤维稳定的HIPEs表现出更强的粘弹性能。3、HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的HIPEs对包埋的β-胡萝卜素的稳定性研究研究了β-胡萝卜素载量对乳液稳定性的影响,β-胡萝卜素载量的升高不利于乳液的稳定。同时研究不同HEWL淀粉样纤维浓度、不同油相以及复合不同多糖后制成的HIPEs抵抗紫外光照、热处理以及Fe3-胁迫对β-胡萝卜素的保护作用。在三种胁迫下,被乳液包埋的β-胡萝卜素保留率均高于未被包埋β-胡萝卜素。在紫外光照射下,随着HEWL淀粉样纤维浓度的增大,β-胡萝卜素保留率增大,而油相比例与多糖的复合影响较小;在热处理下,升高HEWL淀粉样纤维浓度,增大油相比例,多糖的复合,均能增大β-胡萝卜素保留率;在Fe3+处理下,乳液包埋的β-胡萝卜素均显示出接近100%的保留率。4、HEWL淀粉样纤维及其与多糖复合物稳定的HIPEs对包埋的β-胡萝卜素的体外消化研究研究了 HIPEs对游离脂肪酸(FFAs)释放及β-胡萝卜素生物可接受率的影响。乳液体系中FFAs有缓释的现象,且随着HEWL淀粉样纤维浓度的升高,FFAs的释放表现出增大的趋势;HEWL淀粉样纤维稳定的乳液在0.01 wt%、0.025 wt%及0.05 wt%β-胡萝卜素载量情况下,几乎不受载量的影响,仍然保持有缓释的特点;不同多糖的复合在不同程度上减弱了 FFAs的释放,其中Alg、HMP与LMP均表现出明显的减弱效果,而Car的表现出较弱的减弱。随着淀粉样纤维浓度的增大,β-胡萝卜素的生物可接受率增大;较低β-胡萝卜素载量条件下,HEWL淀粉样纤维的存在显著提高了β-胡萝卜素的生物可接受率,而高载量的β-胡萝卜素不能提高β-胡萝卜素的生物可接受率;多糖的复合在不同程度上降低了β-胡萝卜素的生物可接受率。

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改性大豆分离蛋白结构和功能特性及其与多酚互作制备高内相乳液的研究

改性大豆分离蛋白结构和功能特性及其与多酚互作制备高内相乳液的...

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作者：郭晓璐大连工业大学

学位级别：硕士

大豆分离蛋白(SPI)因其功能和营养价值,被认为是一种广泛应用于食品工业的植物蛋白。一般来说,天然蛋白表现出的功能性有限,如发泡、凝胶、乳化等加工特性。因此,有必要对SPI的结构进行改性,以改变或增强其加工功能特性,或者作为各种生... 详细信息

大豆分离蛋白(SPI)因其功能和营养价值,被认为是一种广泛应用于食品工业的植物蛋白。一般来说,天然蛋白表现出的功能性有限,如发泡、凝胶、乳化等加工特性。因此,有必要对SPI的结构进行改性,以改变或增强其加工功能特性,或者作为各种生物活性物质的优良载体。本研究利用等离子体改性SPI,探讨了其结构和乳化性能的变化关系,并进一步探讨了食品组分中蛋白与多酚之间的相互作用,以及对蛋白结构与功能和抗氧化能力的影响;考察了原花青素(PA)与等离子体改性前后SPI之间的非共价结合相互作用,以及PA对SPI结构和功能特性的影响;最后将改性后的SPI基于高内相Pickering乳液进行了系统研究。主要结论如下:(1)首先,考察了等离子对SPI的改性作用。结果表明等离子体改性降低了SPI的α-螺旋比例(从31.93±1.97%下降到23.56±1.55%),同时其三级构型也发生了变化,结构更加紧密。研究还发现,SPI的功能特性,包括表面性能、持水力和持油力都有显著改善,特别是乳化性,在处理时间为60 s时达到最大。此外,经等离子体处理后,SPI溶液的游离巯基含量(SH)和表面疏水性(H)均有所提高,SH含量从9.77±0.52μmol/g蛋白增加到17.76±0.64μmol/g蛋白,H从2330.9增加到3680.7。此结果为改性蛋白方法提供了一种新策略,也为开发新的改性方法提供新思路。(2)其次,探究了改性前后SPI和PA之间的相互作用。发现PA的加入使SPI的荧光猝灭呈剂量依赖性,ITC结果显示PA与改性后的SPI结合位点高于改性前(N=7.58>4.28),进一步证明了改性后的蛋白与PA之间的相互作用比未处理的蛋白更强。此外,改性后的SPI和PA的引入都会使SPI结构发生改变,并能提高SPI的乳化和抗氧化能力。SEM结果显示,处理后的SPI具有更规则有序的结构,且与PA的复合物也呈现出更紧密的网络结构。此结果阐明了SPI-PA的结合机理以及未来SPI-PA复合物在食品中的可能用途,为设计功能性食品提供了理论依据以及实践基础。(3)最后,利用改性后的SPI与SPI-PA复合物制备高内向Pickering乳液。SPI-PA复合物比纯SPI制备的Pickering乳液具有更好的稳定性,且稳定性与蛋白浓度呈正相关。其离心稳定性CI值为67.71±1.47%到83.71±0.08%,ζ-电位值为-12.95±0.78到-29.6±0.28。但是在油相比固定时,乳液液滴大小和蛋白浓度呈负相关,即增加蛋白浓度形成的乳液粒径更小、网络结构更紧密。还发现PA可以促进颗粒间的界面吸附和聚集,使乳液具有更高的粘弹性和凝胶强度,同时赋予乳液拥有一定的色泽,在抗氧化方面也起到显著效果,其中初级氧化产物从78.97下降到27.41 mmol/kg油,下降了约65%。上述结果可为广大研究者提供更多的设计理念与理论实践依据。

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