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不同扭结方向秦艽中环烯醚萜苷类含量比较

中国野生植物资源 2023年第10期42卷 37-45,51页

作者：何志鹏王仕宝陈垣胡本祥蔡子平李霞陕西国际商贸学院医药学院陕西西安712046 甘肃农业大学农学院甘肃兰州730070 汉中职业技术学院药学院陕西汉中723000 汉中职业技术学院秦巴山区药(食)用植物研究所陕西汉中723000 甘肃省农业科学院中药材研究所甘肃兰州730070

目的:通过三种环烯醚萜苷含量比较,对不同基原和产地的秦艽品质进行评价。方法:分别以马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷的含量及三者之和,评价不同基原、不同产地左旋秦艽和右旋秦艽的品质。结果:对24批左旋秦艽和右旋秦艽的样品比较,以... 详细信息

目的:通过三种环烯醚萜苷含量比较,对不同基原和产地的秦艽品质进行评价。方法:分别以马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷的含量及三者之和,评价不同基原、不同产地左旋秦艽和右旋秦艽的品质。结果:对24批左旋秦艽和右旋秦艽的样品比较,以马钱苷酸含量计算,其中5批样品的含量左旋高于右旋;以獐牙菜苦苷含量计算,左旋和右旋各占一半;以龙胆苦苷含量计算,其中5批样品的含量左旋高于右旋;以三者总含量计算,9批样品中右旋均高于左旋,占比75%。左旋秦艽中三种环烯醚萜苷类总含量分别为8.08%、102.50%、14.47%,右旋秦艽含量分别为11.77%、108.80%、14.61%;左、右旋秦艽中总环烯醚萜苷类含量累计值分别为125.05%和135.18%。结论:以上结果对秦艽科学分析和品质评价提供参考,也为论证《本草纲目》中“但以左文者为良,分秦与艽为二名,谬矣”的观点提供一定依据。

关键词：马钱苷酸獐芽菜苦苷龙胆苦苷左旋秦艽右旋秦艽

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经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究

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中草药 2021年第1期52卷 99-107页

作者：李海伦李恒孙飞谢媛媛梁生旺王淑美广东药科大学中药学院广东广州510006 广东省中药质量工程技术研究中心广东广州510006 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室广东广州510006

目的制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。方法依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm... 详细信息

目的制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。方法依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为237 nm;进样量为10μL。建立10批大秦艽汤HPLC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,最后对共有峰进行鉴定和药材归属,并定量测定大秦艽汤中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷的含量。结果建立了10批大秦艽汤的指纹图谱,相似度介于0.902~0.953,确认36个共有峰,指认出7、15、18~21、23、27、31、33、35号峰分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素共11个成分;其中4~8、10~12、15号峰归属于秦艽,19、23号峰归属于防风,17、18号峰归属白芍,30号峰归属于独活,21、25、33号峰归属于甘草,22、27~29、35号峰归属于黄芩,1号峰归属于当归和独活,2号峰归属于秦艽、当归和细辛,3号峰归属于川芎和白芍,13号峰归属于甘草和独活,16号峰归属于秦艽和白芍,20号峰归属于川芎、当归和羌活;以马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷3项指标建立其质量控制标准,10批次样品中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷质量分数分别为0.158~0.103、0.475~0.373、0.029~0.012mg/g。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,质量控制方法简单、专属性强,结果准确,可用于大秦艽汤的质量评价。

关键词：大秦艽汤经典名方 HPLC 指纹图谱质量控制马钱苷酸龙胆苦苷芍药苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷升麻素苷阿魏酸甘草苷黄芩苷黄芩素甘草酸汉黄芩素

基于化学计量学的酒萸肉特征性成分识别及定量测定

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中草药 2020年第5期51卷 1294-1301页

作者：贾红梅庾延和于猛张宏武鞠成国高陆邹忠梅中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁530021 辽宁中医药大学辽宁大连116600 修正药业集团股份有限公司吉林长春134001

目的识别酒萸肉特征性成分并检测其含量。方法应用UPLC-Q-TOF/MS检测酒萸肉及其生品化学成分谱,并基于化学计量学方法识别酒萸肉的特征成分。建立基于超高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器(UPLC-PDA)的酒萸肉特征成分含量测定方法,对12... 详细信息

目的识别酒萸肉特征性成分并检测其含量。方法应用UPLC-Q-TOF/MS检测酒萸肉及其生品化学成分谱,并基于化学计量学方法识别酒萸肉的特征成分。建立基于超高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器(UPLC-PDA)的酒萸肉特征成分含量测定方法,对12批次酒萸肉及其生品的特征成分含量进行检测。结果酒萸肉及其生品的化学成分谱不尽相同,共获得10个可表征酒萸肉的特征成分,包括5-羟甲基糠醛、没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷酸、獐芽菜苷、山茱萸苷、二氢槲皮素、马钱苷、山茱萸新苷。建立了基于UPLC-PDA的多成分含量测定方法,方法学考察结果显示10个特征成分线性关系良好(r≥0.9997)。与同批次生品比较,酒萸肉中的5-羟甲基糠醛、二氢槲皮素、没食子酸、马钱苷、莫诺苷、山茱萸苷和獐芽菜苷7个成分含量显著升高,原儿茶酸、马钱苷酸和山茱萸新苷3个成分含量显著降低。结论基于化学计量学筛选获得的特征成分可以区分酒萸肉及其生品,建立的酒萸肉多成分含量测定方法,线性关系良好、快速简便、稳定可靠,可为酒萸肉质量控制提供参考。

关键词：酒萸肉化学计量学特征成分 5-羟甲基糠醛没食子酸原儿茶酸莫诺苷马钱苷酸獐芽菜苷山茱萸苷二氢槲皮素马钱苷山茱萸新苷

基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分

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中草药 2020年第5期51卷 1233-1241页

作者：洪智慧杜伟锋杨莹康显杰洪浩朱伟豪葛志伟李昌煜葛卫红浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州311401 浙江中医药大学中药饮片有限公司浙江杭州311401 浙江大学农业生命环境测试中心浙江杭州310058 浙江中医药大学中医药科学院浙江杭州310053

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体... 详细信息

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。

关键词：续断发汗超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法三萜皂苷环烯醚萜酚酸马钱苷酸绿原酸马钱苷异绿原酸A 川续断皂苷VI 咖啡酸异绿原酸异绿原酸C 大花双参苷A

基于UPLC-ESI-HRMS^n评价不同干燥方式对粗茎秦艽中环烯醚萜类及黄酮类成分的影响

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中草药 2018年第4期49卷 819-825页

作者：徐燕李爱暖王玥李燕芳曾锐西南民族大学药学院四川成都610041

目的通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、"发汗"干燥对粗茎秦艽品质的影响。方法采用UPLC-ESI-HRMS^n测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(木犀草... 详细信息

目的通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、"发汗"干燥对粗茎秦艽品质的影响。方法采用UPLC-ESI-HRMS^n测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)质量分数。并结合单因素方差分析、聚类分析、逼近理想值排序法(TOPSIS)分析综合评价不同干燥方式所得样品的品质,确定最佳干燥方式。结果不同干燥方法样品的獐牙菜苦苷差异不显著,龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素和山柰酚差异明显。其中,4个环烯醚萜类成分在冷冻干燥中保留最佳;4个黄酮类成分在"发汗"干燥中保留最佳。各成分在阴干样品中质量分数最低。聚类分析及TOPSIS分析表明"发汗"干燥具有与冷冻干燥相似的品质,且品质最好,其次是烘干干燥和远红外干燥,阴干干燥的样品品质最差。结论不同干燥方式对秦艽药材品质的影响值得关注。研究表明《中国药典》2015年版收载秦艽"发汗"的干燥方法具有科学性。但传统"发汗"过程时间较长,为了提高干燥效率,进一步研究方向应关注"发汗"干燥结合现代干燥技术如热风干燥、冷冻干燥、真空干燥以保证秦艽药材稳定品质的基础上缩短干燥时间。

关键词：粗茎秦艽 UPLC-ESI-HRMS^n 干燥环烯醚萜类黄酮类 TOPSIS 獐牙菜苦苷龙胆苦苷马钱苷酸獐牙菜苷木犀草素异牡荆素芹菜素山柰酚

滋肾育胎丸指纹图谱及其5种指标成分含量测定的研究

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中国中药杂志 2018年第14期43卷 2878-2883页

作者：马蕙文邹琦李春尹震易红田莲超任承涛刘晓谦王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 广东药科大学中药学院广东广州510006 广州白云山中一药业有限公司广东广州510530

采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012）对11批滋肾育胎丸样品进行分析... 详细信息

采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012）对11批滋肾育胎丸样品进行分析,建立滋肾育胎丸指纹图谱,在254 nm下标定了15个共有峰,指纹图谱相似度均〉0.90。所建立的5个指标成分同步测定的方法,各成分在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0.999 2）,平均回收率在97.62%~101.9%,RSD均〈3.0%。该研究所建立的指纹图谱和定量分析的方法简便、准确度高,能更全面反映滋肾育胎丸的质量,可用于滋肾育胎丸的质量控制。

关键词：滋肾育胎丸指纹图谱马钱苷酸绿原酸马钱苷当药苷川续断皂苷Ⅵ

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粗茎秦艽醇提物体内外经皮渗透性研究

中草药 2020年第11期51卷 2914-2921页

作者：李春雪曾锐高元平李源杨晓马子豪严亨秀钱妍重庆医科大学附属第二医院药学部重庆400010 西南民族大学药学院四川成都610041

目的建立粗茎秦艽Gentianacrassicaulis透皮吸收液中多种环烯醚萜类化学成分含量测定方法,并对粗茎秦艽体内外经皮渗透特性进行研究,为粗茎秦艽经皮给药制剂的研发、临床用药和传统剂型改革提供科学依据。方法在课题组前期研究的基础上... 详细信息

目的建立粗茎秦艽Gentianacrassicaulis透皮吸收液中多种环烯醚萜类化学成分含量测定方法,并对粗茎秦艽体内外经皮渗透特性进行研究,为粗茎秦艽经皮给药制剂的研发、临床用药和传统剂型改革提供科学依据。方法在课题组前期研究的基础上,采用醇提法制备粗茎秦艽提取液,选用3种常用的透皮促渗剂氮酮、冰片和丙二醇,利用HPLC定量评价单一促渗剂或二元复合促渗剂对粗茎秦艽中马钱苷酸、山栀苷甲酯、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和獐芽菜苷5种主要成分的体外经皮渗透特性的影响;以龙胆苦苷、马钱苷酸和獐芽菜苦苷3种成分为评价指标研究粗茎秦艽醇提物在活体小鼠皮肤模型的渗透特性。结果与对照组相比,促渗剂的使用可显著增加粗茎秦艽中5种主要成分的体外吸收,A(5%氮酮)、B(5%冰片)、C(5%丙二醇)、A+B(2.5%氮酮+2.5%冰片)、A+C(2.5%氮酮+2.5%丙二醇)、B+C(2.5%冰片+2.5%丙二醇)5组中马钱苷酸、山栀苷甲酯、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和獐芽菜苷的透皮吸收速率(J)分别可达12.3060、1.2488、4.1875、153.0300、5.0126μg/(cm^2·h),促渗效果分别是对照组的9.73、2.57、13.94、15.92、8.08倍。其中,A+C组,即2.5%氮酮+2.5%丙二醇组体外促渗效果最为明显。体内经皮渗透实验表明,与空白组对比,2.5%氮酮+2.5%丙二醇组对于活体小鼠皮肤的促渗透效果表现较好。结论氮酮和丙二醇对粗茎秦艽中马钱苷酸、山栀苷甲酯、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和獐芽菜苷5种主要成分有良好的促渗透效果,为研究粗茎秦艽经皮给药制剂质量控制奠定基础。

关键词：粗茎秦艽马钱苷酸山栀苷甲酯獐牙菜苦苷龙胆苦苷獐牙菜苷氮酮冰片丙二醇促渗剂经皮渗透

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秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

中草药 2017年第5期48卷 924-929页

作者：杨莎周瑞唐志书宋忠兴刘妍如史鑫波白宏博钱大玮陕西中医药大学/陕西省中药资源产业化协同创新中心/陕西省中药基础与新药研究重点实验室陕西咸阳712083 南京中医药大学江苏南京210023

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;... 详细信息

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。

关键词：秦七风湿方 HPLC 指纹图谱质量评价药效物质基础相似度珠子参秦艽山茱萸马钱苷酸莫诺苷龙胆苦苷马钱苷人参皂苷Ro 人参皂苷F1 竹节参皂苷IVa 人参皂苷F2

高效液相色谱法同时测定扁蕾颗粒中5种有效成分含量

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中国药业 2023年第21期32卷 90-93页

作者：问静石春兰韩达斌刘海青刘安平李维业徐文胜邹存生刘学良青海省药品审评核查中心青海西宁810007 青海省西宁市食品药品检验检测中心青海西宁810007 三普药业有限公司青海西宁810016

目的建立同时测定扁蕾颗粒中马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ... 详细信息

目的建立同时测定扁蕾颗粒中马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的进样量分别在0.0206~0.4120μg、0.2010~4.0200μg、0.0080~0.1600μg、0.0566~1.1320μg、0.0150~0.3000μg范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%,98.16%,96.67%,98.06%,97.84%,RSD分别为0.84%,0.89%,1.06%,0.92%,1.57%(n=6);5批样品中上述成分的含量分别为0.53~0.56 mg/g、8.30~8.44 mg/g、0.23~0.26 mg/g、1.06~1.11 mg/g、0.73~0.76 mg/g。结论该方法快捷简便、分别可靠、稳定性好,可用于扁蕾颗粒制剂的质量控制。

关键词：扁蕾颗粒高效液相色谱法马钱苷酸当药苷芒果苷木犀草素 1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮