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HPLC法测定痛风定胶囊中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、杯苋甾酮、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B

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现代药物与临床 2021年第2期36卷 240-244页

作者：覃芳李广胜郭兴辉河南中医药大学第三附属医院药学部河南郑州450008 河南省食品药品检验所河南郑州450003

目的建立高效液相色谱法同时测定痛风定胶囊中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、杯苋甾酮、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。方法采用HPLC法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈... 详细信息

目的建立高效液相色谱法同时测定痛风定胶囊中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、杯苋甾酮、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。方法采用HPLC法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:240nm(0~27min检测龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和杯苋甾酮)和208nm(27~55min检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、杯苋甾酮、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在45.84~1 146.00、9.02~225.50、12.86~321.50、4.69~117.25、0.88~22.00、0.59~14.75、0.77~19.25、0.66~16.50、3.37~84.25μg/mL与峰面积线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率分别为100.03%、99.55%、99.78%、98.56%、97.98%、96.95%、98.21%、97.75%、100.06%,RSD值分别为0.61%、0.95%、0.71%、1.17%、1.63%、1.09%、1.73%、1.20%、0.84%。结论所建立的方法结果准确,操作便捷,重复性好,为全面评价痛风定胶囊的整体质量提供了参考依据。

关键词：痛风定胶囊龙胆苦苷马钱苷酸獐牙菜苦苷獐牙菜苷杯苋甾酮泽泻醇F 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 高效液相色谱

秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺优化及抗氧化活性研究

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化学研究与应用 2023年第4期35卷 801-808页

作者：李梦含党琳洁卫智斌冯苗苗许海燕陕西国际商贸学院医药学院陕西咸阳712046

对秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行测定。利用单因素试验选取最佳因素水平,采用响应面法考察料液比、提取时间、超声频率对秦岭龙胆中马钱苷酸提取率影响。利用清除DPPH及ABTS自由基测定马钱苷酸的抗氧化活性... 详细信息

对秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行测定。利用单因素试验选取最佳因素水平,采用响应面法考察料液比、提取时间、超声频率对秦岭龙胆中马钱苷酸提取率影响。利用清除DPPH及ABTS自由基测定马钱苷酸的抗氧化活性。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得到秦岭龙胆中马钱苷酸最佳提取工艺条件为:料液比1∶22、提取时间27 min、超声频率50 kHz,此工艺下的提取率达到0.352%,与预测值0.360%接近。马钱苷酸对DPPH及ABTS自由基均有一定的抗氧化能力,其抗氧化活性高于对照品BHT,且与浓度之间存在量效关系。本研究建立的模型可对秦岭龙胆中马前苷酸提取率进行分析和预测,可为秦岭龙胆的进一步开发和利用提供理论依据。

关键词：秦岭龙胆响应面法马钱苷酸提取工艺抗氧化活性

靶向轮廓分析核磁定量法测定4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸

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中国实验方剂学杂志 2017年第6期23卷 98-103页

作者：杨晓瑞张凯李泽运王峥涛郑州大学附属郑州中心医院郑州450000 上海中医药大学中药研究所上海201203

目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-q HNMR)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量。方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据... 详细信息

目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-q HNMR)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量。方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据库;秦艽药材采用甲醇超声法提取,提取液吹干以氘代甲醇复溶,同等条件下于记录核磁共振氢谱;基于Chenomx对谱图进行预处理与靶向轮廓分析定量;并采用HPLC-UV法验证TP-q HNMR法测定结果。结果:基于Chenomx的TP-q HNMR法测定秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量测定结果准确可靠,与HPLC-UV法无显著差异。所考察的4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量高低依次为:粗茎秦艽>秦艽>麻花艽>小秦艽。结论:所建立的TP-q HNMR法准确、可靠,可用于秦艽的质量控制,促进了核磁定量技术在中药质量控制中的应用。

关键词：秦艽龙胆苦苷马钱苷酸靶向轮廓分析核磁定量法高效液相色谱-紫外检测

HPLC同时测定养血软坚片中的马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷

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华西药学杂志 2014年第1期29卷 79-81页

作者：宋汉敏李彦超李宜鲜袁秀荣河南省食品药品检验所河南郑州450003 上海中医药大学上海201203

目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长235nm，柱温30℃。结果马钱苷酸、... 详细信息

目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长235nm，柱温30℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的线性范围分别为0．714～71．4（r=0．9999）、2．999—299．9（r=0．9999）、3．423～342．3mg·L11（r=0．9996），平均回收率分别为100．2％、96．6％、96．1％，RSD分别为1．5％、1．2％、0．9％。结论所用方法简便、准确、重复性好、专属性强，可用于养血软坚片中三成分的含量测定。

关键词：养血软坚片马钱苷酸龙胆苦苷芍药苷高效液相色谱法含量测定

高效液相色谱波长切换法测定不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸与异荭草苷含量

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中南药学 2019年第11期17卷 1926-1930页

作者：马善鹏吕新姜宇珺张北雪孙建之才谦辽宁中医药大学药学院

目的建立同时测定龙胆饮片中活性成分马钱苷酸和异荭草苷含量的HPLC法,并对不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸和异荭草苷的含量差异进行比较,根据含量水平对龙胆药材进行聚类分析。方法色谱柱:Welchrom C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动... 详细信息

目的建立同时测定龙胆饮片中活性成分马钱苷酸和异荭草苷含量的HPLC法,并对不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸和异荭草苷的含量差异进行比较,根据含量水平对龙胆药材进行聚类分析。方法色谱柱:Welchrom C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.04%磷酸溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:0~21 min,236 nm(马钱苷酸)、21~25 min,350 nm(异荭草苷);柱温:25℃;进样量:10μL;采用IBM SPSS statistics 24.0软件进行聚类分析。结果马钱苷酸、异荭草苷分别在8.0625~258μg·mL^-1(r=0.9998),0.402~12.85μg·mL^-1(r=0.9997)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD=0.94%)、98.2%(RSD=1.2%);聚类分析显示所测龙胆饮片大致分为两类。结论该方法简便准确,分离效果及重复性好,可为龙胆饮片的质量控制提供参考。不同产地龙胆饮片中马钱苷酸和异荭草苷含量存在显著差异,酒炙后两种成分含量大部分呈现下降趋势。

关键词：龙胆饮片酒炙马钱苷酸异荭草苷高效液相色谱聚类分析

HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量

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中草药 2015年第17期46卷 2632-2634页

作者：张芬黄文华孙欣光郭宝林陈安家山西医科大学山西太原030001 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室北京100193

目的建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法。方法 Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.1%H3PO4（A）-乙腈（B）梯度洗脱：0~10 min,8%~9%B;10~30 ... 详细信息

目的建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法。方法 Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.1%H3PO4（A）-乙腈（B）梯度洗脱：0~10 min,8%~9%B;10~30 min,9%~11%B;30~36 min,11%~100%B;体积流量1 m L/min,柱温25℃。结果马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4~368.2、2.02~40.4、17.5~349.6μg/m L内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34%、99.19%、101.61%。结论马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷。各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4~186.8、26.4~177.7和1.9~13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准。

关键词：续断 HPLC 环烯醚萜苷马钱苷酸当药苷马钱苷

粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量测定

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中国实验方剂学杂志 2017年第2期23卷 23-26页

作者：钱春生赵志礼程雪梅吴靳荣上海中医药大学上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210

目的:探究粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量变化。方法:建立粗茎秦艽种子中马钱苷酸和龙胆苦苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法:Cat C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-0.04%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8... 详细信息

目的:探究粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量变化。方法:建立粗茎秦艽种子中马钱苷酸和龙胆苦苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法:Cat C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-0.04%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。测定种子不同萌发时期马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。结果:马钱苷酸和龙胆苦苷的线性范围分别为35.5~761.5 mg·L^(-1)(r_1=1.000 0),4.8~103.1 mg·L^(-1)(r_2=0.999 9),线性关系良好,平均加样回收率分别为98.30%(RSD 1.9%),99.85%(RSD 2.6%);粗茎秦艽种子在萌发过程中,马钱苷酸的含量呈不断降低的趋势,龙胆苦苷的含量呈不断上升的趋势。结论:粗茎秦艽种子萌发过程中,龙胆苦苷和马钱苷酸的含量动态变化呈负相关性趋势,且相关性程度与种子的发芽率有关。

关键词：粗茎秦艽种子萌发龙胆苦苷马钱苷酸

HPLC法测定蕲蛇药酒中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量

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药品评价 2022年第23期19卷 1423-1426页

作者：眭荣春李金林周玉春肖云王志春江西大自然制药有限公司江西吉安343000 江西纳弗堂制药有限公司江西宜春336000

目的:建立HPLC法测定蕲蛇药酒中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:... 详细信息

目的:建立HPLC法测定蕲蛇药酒中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:马钱苷酸和龙胆苦苷分别在浓度为0.01260 mg/mL~0.3149 mg/mL和0.02017 mg/mL~0.5042 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.19%、96.62%,RSD均小于2.0%。结论:HPLC法简便、准确,重复性好,可用于测定蕲蛇药酒中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。

关键词：蕲蛇药酒马钱苷酸龙胆苦苷 HPLC

HPLC法测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素

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现代药物与临床 2022年第9期37卷 1987-1991页

作者：翟欣田云肖会敏王四旺常瑛西北妇女儿童医院药剂科陕西西安710061 陕西省肿瘤医院药剂科陕西西安710061 陕西含光生物科技有限公司陕西西安710032 空军军医大学药学院药物研究所陕西西安710032

目的建立HPLC法同时测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的方法。方法采用Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的方法。方法采用Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:254 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。结果马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素分别在21.20~2120.00、3.20~320.00、15.00~1500.00、5.10~51.00、39.00~3900.00、4.20~420.00、2.20~220.00、1.10~110.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%,RSD值分别为1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%。结论方法简便、重复性好,结果准确可靠,可为进一步完善艽龙胶囊的质量评价方法提供参考依据。

关键词：艽龙胶囊马钱苷酸山栀苷甲酯 6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷獐牙菜苦苷龙胆苦苷獐牙菜苷异荭草苷异牡荆黄素高效液相色谱