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基于桉木预水解液的多形态碳微球的制备研究

中国造纸学报 2022年第4期37卷 54-60页

作者：董吉冉曾劲松李鹏飞陈克复华南理工大学轻工科学与工程学院制浆造纸工程国家重点实验室植物纤维材料科学研究中心广东广州510641

以桉木溶解浆生产过程中的副产物预水解液为原料,采用水热碳化工艺对预水解液进行处理,以制备碳微球。探讨了水热碳化过程中聚(4-苯乙烯磺酸-马来酸共聚物)钠盐(PSSMA)用量对碳微球形貌及得率的影响,并探究了不同结构碳微球的成形机理... 详细信息

以桉木溶解浆生产过程中的副产物预水解液为原料,采用水热碳化工艺对预水解液进行处理,以制备碳微球。探讨了水热碳化过程中聚(4-苯乙烯磺酸-马来酸共聚物)钠盐(PSSMA)用量对碳微球形貌及得率的影响,并探究了不同结构碳微球的成形机理。结果表明,预水解液是制备碳微球的理想碳源,PSSMA可通过在碳微球表面提供静电斥力以调控碳微球形貌,使碳微球由交联的球簇结构转变为单分散微球结构和微球超结构。随着PSSMA用量增加和碳化时间的延长,碳微球及其超结构的粒径均呈先下降再趋于平缓的趋势;但PSSMA对碳微球得率的影响较小。

关键词：预水解液水热碳化多形态碳微球成形机理

桉木预水解液中半纤维素多糖分离纯化及抗氧化活性研究

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中国造纸 2022年第4期41卷 30-37页

作者：李学秀刘海棠安永贞刘婧陈琳金鑫中国轻工业造纸与生物质精炼重点实验室天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室天津300457

采用醇沉法从桉木预水解液中提取半纤维素粗多糖(PHLP),并利用DEAE-650M离子交换柱对其进行分离纯化,对纯化得到的中性多糖PHLP-1和酸性多糖PHLP-2两种组分进行分析。单糖组分结果表明,PHLP-1和PHLP-2均由阿拉伯糖、木糖、半乳糖、甘露... 详细信息

采用醇沉法从桉木预水解液中提取半纤维素粗多糖(PHLP),并利用DEAE-650M离子交换柱对其进行分离纯化,对纯化得到的中性多糖PHLP-1和酸性多糖PHLP-2两种组分进行分析。单糖组分结果表明,PHLP-1和PHLP-2均由阿拉伯糖、木糖、半乳糖、甘露糖及葡萄糖组成,摩尔比分别为0.09∶1∶0.13∶0.07∶0.35和0.1∶1∶0.03∶0.09∶0.08。红外光谱测定表明,两种组分均具有多糖的特征吸收峰。扫描电子显微镜表明,PHLP-1和PHLP-2呈无序杂乱的结构形态。抗氧化实验结果表明,两种纯化的多糖组分均具有一定的抗氧化性且存在量效关系,抗氧化能力强弱顺序为:PHLP-2>PHLP-1>PHLP。

关键词：预水解液多糖分离纯化抗氧化活性

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漆酶/木聚糖酶双功能作用预水解液转化糠醛

漆酶/木聚糖酶双功能作用预水解液转化糠醛

作者：刘婧天津科技大学

学位级别：硕士

随着石油资源的日趋匮乏,生物质资源的再利用日益受到人们的关注。糠醛作为一种很有前景的平台化合物,可以以预水解液(PHL)为原料通过酸催化将其中木糖脱水转化而成。因此,本文以造纸工业中备受瞩目的PHL为原料,进行了PHL的纯化处理,并... 详细信息

随着石油资源的日趋匮乏,生物质资源的再利用日益受到人们的关注。糠醛作为一种很有前景的平台化合物,可以以预水解液(PHL)为原料通过酸催化将其中木糖脱水转化而成。因此,本文以造纸工业中备受瞩目的PHL为原料,进行了PHL的纯化处理,并根据其组分特点进行木糖脱水制备糠醛,使其得到二次利用以提高造纸企业效益的同时还能够降低副反应发生的程度,符合现代生态工业绿色发展的理念。预处理硫酸盐法自水解过程中溶解的大部分半纤维素对于作为低聚木糖(XOS)及其衍生平台化学品的来源具有特殊意义。然而,酸性环境下经过结构修饰的木质素的少量溶解阻碍了PHL高值化利用的进程。因此,PHL的纯化处理成为当下研究的热点。本文首先开发了一种高温活性炭吸附/漆酶协同诱导木质素的新工艺技术以加强木质素的去除。采用单因素法优化木质素去除工艺,并在优化所得活性炭吸附反应温度170℃、反应时间10 min、活性炭用量4.8%及漆酶诱导聚合反应温度40℃、反应时间3 h、漆酶浓度1.6 U/m L和p H值为4.0的工艺下木质素的去除率达93%,糠醛含量仅剩0.02 g/L,总糖损失率减小了5.87%。同时,采用渗透凝胶色谱(GPC)、碳谱(C-NMR)和二维核磁(2D HSQC NMR)对漆酶去除木质素的机理进行验证,最终确定漆酶通过氧化木质素酚羟基末端使其聚合成大分子形成沉淀后从PHL中去除。在此过程中,漆酶的主要氧化反应是形成了5-5’和4-O-5’键,偶尔还有β-O-4’键的重新链接。如果C5位置被阻塞,则会发生其他副反应,包括C1和α位置的氧化。然后,采用热失重测定仪(TGA)和热裂解-气质联用仪(Py-GCMS)分别对PHL中木质素(O-Lignin)和漆酶去除的木质素(L-Lignin)进行热稳定性和热裂解表征。最终得出,两种木质素样品的热解过程具有相似的特性,在特定升温速率下,两种木质素均发生了两个主要的分解反应阶段,主要热解温度范围为200°C至500°C,但是L-Lignin的最高热解温度向高温区移动。从木质素的热解过程中产生的挥发物质分析,漆酶聚合去除的木质素形成了分子量较低且更稳定的化合物,包括2-甲氧基苯酚、甲酚、3-甲氧基-1,2-苯二醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、2,4,6-三甲氧基甲苯。最后,对纯化后的预水解液(ACLPHL)中XOS进行木聚糖酶降解,发现木聚糖酶优先作用于聚合度(DP)在3-6之间的XOS。以不同处理方式后的PHL为原料,在传统的高压反应器中进行糠醛转化,探究反应温度、催化剂用量及反应时间对糠醛转化率的影响,得出160℃、0.5 wt%HSO和120 min为相对较优转化条件,其糠醛得率最高达到了83.63%。同时,采用GCMS对糠醛接收液进行挥发性物质的分析,最终确定PHL在转化糠醛过程中除了发生木糖脱水成糠醛的主反应外,还发生了降解、缩合及树脂化的副反应,产生了除糠醛外的2-乙酰呋喃、5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和2,6-二甲氧基苯酚等副产物,除此之外还伴随着明显的XOS焦化现象。

关键词：预水解液活性炭漆酶木聚糖酶糠醛

利用CaO/PAC选择性去除预水解液中木质素

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林产化学与工业 2016年第5期36卷 75-80页

作者：周丹丹侯庆喜刘苇冯清天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室天津300457

利用CaO结合聚合氯化铝(PAC)来选择性去除预水解液中的木质素。分别探讨了酸化法、碱化法及其结合PAC选择性去除木质素的效果,并分析了PAC选择性去除木质素的机理。结果表明:酸化法pH值为1.5时,木质素去除率最大(杨木15.68%,麦草18.76%)... 详细信息

利用CaO结合聚合氯化铝(PAC)来选择性去除预水解液中的木质素。分别探讨了酸化法、碱化法及其结合PAC选择性去除木质素的效果,并分析了PAC选择性去除木质素的机理。结果表明:酸化法pH值为1.5时,木质素去除率最大(杨木15.68%,麦草18.76%);而采用CaO调节pH值为12时,木质素去除率最大(杨木33.33%,麦草30.67%),碱化法去除效果优于酸化法。添加CaO将pH值调至10并使PAC浓度为36 mmol/L时,预水解液中木质素的去除率(杨木50.59%,麦草49.17%)及选择性(杨木86.57%,麦草82.76%)效果最佳。

关键词：预水解液木质素 PAC CaO

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预水解液中木素去除方法的研究现状

中国造纸 2015年第9期34卷 65-69页

作者：仝瑞平吴朝军赵传山邴丽娟齐鲁工业大学制浆造纸科学与技术教育部重点实验室山东济南250353

去除预水解液中的木素符合生物质利用的要求,有利于木素和半纤维素的有效利用。本文简单阐述了预水解液中木素的结构与性质,重点介绍了预水解液中木素去除的不同方法,主要包括物理法(吸附法,冷冻法,树脂交换等),化学法(加入高分子、表... 详细信息

去除预水解液中的木素符合生物质利用的要求,有利于木素和半纤维素的有效利用。本文简单阐述了预水解液中木素的结构与性质,重点介绍了预水解液中木素去除的不同方法,主要包括物理法(吸附法,冷冻法,树脂交换等),化学法(加入高分子、表面活性剂、PAC等),生物法(加入漆酶)及多种方法相结合(物理与化学法,物理与生物法,化学与生物法)的方法。通过对这些方法进行总结对比,提出多种方法相结合及生物法是今后研究的重点。

关键词：预水解液木素去除方法

玉米秸秆预水解液中半纤维素的酯化改性及其生物活性研究

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天津造纸 2022年第2期44卷 28-33页

作者：陈琳刘海棠中国轻工业造纸与生物质精炼重点实验室天津市制浆造纸重点实验室天津科技大学轻工科学与工程学院天津300457 江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 天津市海洋资源与化学重点实验室天津300457

采用酸除木素后醇沉的方法从玉米秸秆预水解液提取半纤维素,以半纤维素和对羟基苯甲酸为反应物,在均相介质N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂体系中进行酯化反应得到对羟基苯甲酸半纤维素酯,再对半纤维素和对羟基苯甲酸半纤维素酯进行表征和生物... 详细信息

采用酸除木素后醇沉的方法从玉米秸秆预水解液提取半纤维素,以半纤维素和对羟基苯甲酸为反应物,在均相介质N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂体系中进行酯化反应得到对羟基苯甲酸半纤维素酯,再对半纤维素和对羟基苯甲酸半纤维素酯进行表征和生物活性探究。结果表明:从玉米秸秆预水解液中提取的半纤维素的单糖组分主要为葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,且木糖含量最高。对羟基苯甲酸半纤维素酯的氧化性、吸湿性和保湿性均优于未处理的半纤维素。

关键词：玉米秸秆预水解液半纤维素对羟基苯甲酸半纤维素酯生物活性

聚木糖酶处理桉木预水解液制备低聚木糖的研究

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中国造纸 2019年第8期38卷 1-7页

作者：陈嘉川董吉冉杨桂花徐丰吉兴香齐鲁工业大学(山东省科学院)生物基材料与绿色造纸国家重点实验室/制浆造纸科学与技术教育部重点实验室

以桉木预水解液为原料,首先采用Ca(OH)2和活性炭处理制备二级处理预水解液,然后采用聚木糖酶酶解制备低聚木糖。探讨了处理过程中聚木糖酶用量、处理时间、处理温度和pH值对二级处理预水解液中聚合度为2~4的低聚木糖(低聚木糖DP2~4)含... 详细信息

以桉木预水解液为原料,首先采用Ca(OH)2和活性炭处理制备二级处理预水解液,然后采用聚木糖酶酶解制备低聚木糖。探讨了处理过程中聚木糖酶用量、处理时间、处理温度和pH值对二级处理预水解液中聚合度为2~4的低聚木糖(低聚木糖DP2~4)含量的影响,并对所制备的低聚木糖产品进行分析与表征。结果表明,聚木糖酶处理桉木预水解液制备低聚木糖的较优工艺条件为:聚木糖酶用量2U/g、处理时间3h、处理温度55℃和处理液pH值5.5,在此条件下,经酶处理后所得三级处理预水解液中低聚木糖DP2~4含量为12.22 g/L,与未经过酶处理的二级处理预水解液相比,低聚木糖DP2~4含量提高了67.2%;经过酶处理后三级处理预水解液中低聚木糖DP2~4含量占桉木预水解液中总木糖含量的56.1%。红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)表明,经过聚木糖酶处理预水解液所制备的低聚木糖中含有部分糖醛酸侧链,且具有较高的热稳定性。

关键词：桉木预水解液低聚木糖聚木糖酶

微波辅助酸处理桉木预水解液纯化制备低聚木糖

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中国造纸 2019年第6期38卷 7-13页

作者：董吉冉杨桂花吉兴香徐丰陈嘉川齐鲁工业大学(山东省科学院)生物基材料与绿色造纸国家重点实验室/制浆造纸科学与技术教育部重点实验室

为利用桉木预水解液制备低聚木糖,对经过Ca(OH)2和活性炭处理的二级处理预水解液进行微波辅助酸处理,探讨了处理过程中酸类型、酸用量、处理温度和处理时间对预水解液中木糖及聚合度为2~4低聚木糖(低聚木糖DP2~4)含量的影响,并对处理后... 详细信息

为利用桉木预水解液制备低聚木糖,对经过Ca(OH)2和活性炭处理的二级处理预水解液进行微波辅助酸处理,探讨了处理过程中酸类型、酸用量、处理温度和处理时间对预水解液中木糖及聚合度为2~4低聚木糖(低聚木糖DP2~4)含量的影响,并对处理后预水解液中的低聚木糖进行了分析与表征。结果表明,微波辅助酸处理二级处理预水解液较优工艺条件为:硫酸用量1.4%、处理温度120℃、处理时间20min,在此条件下,经过微波辅助酸处理所制备的三级处理预水解液中低聚木糖DP2~4含量为9.25g/L,与未经微波辅助酸处理二级处理预水解液相比,其低聚木糖DP2~4含量提高了38.1%,预水解液中低聚木糖DP2~4组分得到了进一步纯化。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)结果表明,微波辅助酸处理桉木预水解液纯化制备的低聚木糖含有部分阿拉伯糖及糖醛酸侧链,且该低聚木糖具有较高的热稳定性。

关键词：桉木预水解液低聚木糖微波酸水解

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漆酶协同活性炭处理脱除桉木预水解液中木素的研究

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中国造纸 2018年第9期37卷 9-16页

作者：董吉冉陈嘉川吉兴香和铭徐丰刘姗姗杨桂花齐鲁工业大学(山东省科学院)生物基材料与绿色造纸省部共建国家重点实验室/制浆造纸科学与技术教育部重点实验室山东济南250353

为了脱除桉木预水解液中的小分子木素,采用漆酶协同活性炭处理方法,对经过Ca(OH)_2和活性炭分别处理过的二级桉木预水解液进行脱木素处理,探讨漆酶处理过程中p H值、处理温度、漆酶用量和处理时间对木素脱除效率的影响。采用单因素实验... 详细信息

为了脱除桉木预水解液中的小分子木素,采用漆酶协同活性炭处理方法,对经过Ca(OH)_2和活性炭分别处理过的二级桉木预水解液进行脱木素处理,探讨漆酶处理过程中p H值、处理温度、漆酶用量和处理时间对木素脱除效率的影响。采用单因素实验结合响应面法对上述主要因素进行了模型分析与验证,建立了小分子木素脱除的数学模型。结果表明,经过漆酶处理后的二级处理液,其木素脱除率比未用漆酶处理的提高了12. 8个百分点。二级处理液中木素脱除率的4个因素影响大小的顺序为:p H值>漆酶用量>处理温度>处理时间。漆酶协同活性炭处理的较优工艺条件为:p H值为5. 23、处理温度45. 3℃、漆酶用量5. 68 U/g (相对于处理液质量)、处理时间190 min,此条件下二级处理液中木素脱除率的预测值为65. 1%,实际测定平均值为65. 1%,木素脱除率为桉木预水解液所含木素的90. 5%。

关键词：桉木预水解液漆酶活性炭小分子木素