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一种表征聚丙烯腈纤维预氧化程度的新方法

高科技纤维与应用 2013年第4期38卷 11-14,20页

作者：张国良李艳华郭鹏宗陈秋飞中复神鹰碳纤维有限责任公司江苏连云港222069

在工业化连续碳纤维生产线上,对干喷湿纺和湿纺的聚丙烯腈(PAN)原丝进行对比实验,跟踪了这两类原丝在预氧化和碳化过程中力学性能的变化规律。采用密度仪、纤维单丝断裂强力仪等测试分析了不同预氧化条件下预氧化纤维的力学性能与相应... 详细信息

在工业化连续碳纤维生产线上,对干喷湿纺和湿纺的聚丙烯腈(PAN)原丝进行对比实验,跟踪了这两类原丝在预氧化和碳化过程中力学性能的变化规律。采用密度仪、纤维单丝断裂强力仪等测试分析了不同预氧化条件下预氧化纤维的力学性能与相应碳纤维力学性能之间的内在联系。结果表明,碳纤维的力学性能与预氧化纤维的断裂强力密切相关。通过与不同的预氧化程度表征方法相比较,提出了以预氧化纤维的强力损失率作为表征PAN纤维预氧化程度的新方法。

关键词：聚丙烯腈原丝干喷湿纺湿纺预氧化纤维强力损失率预氧化程度表征新方法

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PAN预氧纤维径向结构的光密度法研究

材料工程 2017年第2期45卷 65-71页

作者：钟珊徐帆雷帅武帅徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

针对聚丙烯腈(PAN)预氧纤维径向结构的分布特点,利用PAN预氧化结构对可见光的吸收作用,以可见光在纤维横截面上的透过率(光密度)为衡量标准,建立一种可定量表征PAN预氧化纤维径向结构的方法,即光密度法。结果表明:当测试样品厚度为400n... 详细信息

针对聚丙烯腈(PAN)预氧纤维径向结构的分布特点,利用PAN预氧化结构对可见光的吸收作用,以可见光在纤维横截面上的透过率(光密度)为衡量标准,建立一种可定量表征PAN预氧化纤维径向结构的方法,即光密度法。结果表明:当测试样品厚度为400nm、光强为800lx时,光密度法表征纤维预氧化结构的径向分布特征最为准确灵敏。与传统的皮芯结构表征方法相比,该方法不仅可表示不同预氧化条件下纤维在相同区域的预氧化程度,还可获得预氧化程度在径向的分布情况。将该方法应用于PAN纤维的预氧化工艺研究,结果显示此方法可精确表达出工艺与结构的相关性,表明光密度法作为一种PAN预氧化程度表征的新方法,可在PAN预氧化径向结构研究中发挥积极的作用。

关键词： PAN纤维光密度法径向结构预氧化程度

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声速仪在PAN基碳纤维制备过程中的应用

纺织学报 2005年第4期26卷 7-9页

作者：刘岳新徐樑华赵志娟张均北京化工大学碳纤维及复合材料研究所北京100029

采用声速仪及X射线衍射仪对不同牵伸倍数和不同预氧化程度的PAN纤维进行取向度和预氧化程度的测试,并将其结果进行对比。实验结果表明,在对PAN纤维取向度和预氧化程度表征中声速仪是一种操作简单、使用方便、结果可靠的仪器,配合X射线... 详细信息

采用声速仪及X射线衍射仪对不同牵伸倍数和不同预氧化程度的PAN纤维进行取向度和预氧化程度的测试,并将其结果进行对比。实验结果表明,在对PAN纤维取向度和预氧化程度表征中声速仪是一种操作简单、使用方便、结果可靠的仪器,配合X射线衍射仪,可以用来研究PAN纤维非晶区的取向结构,与X射线衍射仪所测芳构化指数(AI)来表征预氧化程度具有相同的效果。

关键词： PAN纤维声速仪取向度预氧化程度

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硅系油剂对PAN纤维预氧化的影响

材料科学与工程学报 2011年第4期29卷 554-558页

作者：郭雅明李常清马晓娜徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室.北京100029

改变聚丙烯腈(PAN)纤维纺丝工艺,制得无油纤维和含油纤维,在空气气氛下对两种纤维进行预氧化处理。借助体密度、差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)等测试手段,通过表征PAN纤维的预氧化程度,揭示硅系... 详细信息

改变聚丙烯腈(PAN)纤维纺丝工艺,制得无油纤维和含油纤维,在空气气氛下对两种纤维进行预氧化处理。借助体密度、差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)等测试手段,通过表征PAN纤维的预氧化程度,揭示硅系油剂的作用。结果表明,硅系油剂在190℃～250℃温度区间,即本论文讨论的预氧化反应全程,不发生化学反应,依然均匀涂覆在PAN纤维的表面;在预氧化反应的前期(190℃～220℃),纤维表面的油剂阻碍热的传递和氧的扩散,使得含油纤维的体密度、环化度、相对环化率和芳构化指数均低于无油纤维;在预氧化后期(220℃～250℃),由于前期油剂对预氧化反应的抑制,使得前期形成的结构有利于氧的扩散,表象上硅系油剂在预氧化后期起着促进的作用。

关键词： PAN纤维硅系油剂预氧化程度

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PAN预氧化纤维结构与热处理温度的关系

合成纤维工业 2009年第5期32卷 5-8页

作者：刘晖李常清孔令强徐樑华北京化工大学碳纤维及复合材料研究所北京100029

在空气气氛中不同温度下对聚丙烯腈（PAN）原丝热处理8h，制得PAN预氧化纤维。借助差示扫描量热分析、红外吸收光谱、X射线衍射、固体核磁等测试手段，表征了不同温度处理的PAN纤维的预氧化程度，研究了PAN预氧化纤维的结构特点。结果... 详细信息

在空气气氛中不同温度下对聚丙烯腈（PAN）原丝热处理8h，制得PAN预氧化纤维。借助差示扫描量热分析、红外吸收光谱、X射线衍射、固体核磁等测试手段，表征了不同温度处理的PAN纤维的预氧化程度，研究了PAN预氧化纤维的结构特点。结果表明：不同温度下PAN纤维的预氧化程度不同，随着温度的提高而提高；PAN纤维预氧化程度不同，缘于不同温度下预氧化反应差异造成的预氧化结构的不同；预氧化温度越高，未环化的C≡N结构中共轭的C≡N结构相对含量越多，不利于进一步环化；环化反应在190-220℃较剧烈，在220℃以后反应趋于缓和；脱氢反应在190-210℃比较缓慢，在温度高于220℃开始剧烈进行；190℃以上发生氧化反应。

关键词：聚丙烯腈纤维预氧化程度环化反应脱氢反应氧化反应结构热处理

Fe^(3+)对聚丙烯腈纤维预氧化反应的影响

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合成纤维工业 2010年第4期33卷 4-6,10页

作者：李常清徐翊桄刘晖童元建徐樑华北京化工大学碳纤维及复合材料研究所北京100029

在空气气氛中对含有Fe3+的聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化处理,研究了Fe3+对PAN纤维氰基环构化和纤维结构的影响及其影响机理。结果表明:在相同的预氧化条件下,含有Fe3+的PAN纤维的预氧化程度较低,添加Fe3+后,减缓了PAN纤维预氧化进程;含... 详细信息

在空气气氛中对含有Fe3+的聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化处理,研究了Fe3+对PAN纤维氰基环构化和纤维结构的影响及其影响机理。结果表明:在相同的预氧化条件下,含有Fe3+的PAN纤维的预氧化程度较低,添加Fe3+后,减缓了PAN纤维预氧化进程;含有Fe的PAN预氧化纤维的体密度较低,氮气气氛下,热失重增加;在PAN纤维预氧化时,纤维表面的Fe元素大部分以Fe3O4的形式包覆在纤维表面,阻碍氧的扩散,延缓PAN纤维预氧化进程。

关键词：聚丙烯腈纤维铁离子预氧化程度环构化

聚丙烯腈原丝聚集态结构调控及其对预氧化进程的影响

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聚丙烯腈原丝聚集态结构调控及其对预氧化进程的影响

作者：李婷北京化工大学

学位级别：硕士

聚丙烯腈基碳纤维在诸多领域有着广泛的应用,对于应用材料来说,内在结构决定表观性能,因此,提高材料性能的基础是探明其内在微观结构。PAN原丝聚集态结构的形成取决于成型时的外场环境,建立原丝聚集态结构与纺丝因素之间的关联关系就可... 详细信息

聚丙烯腈基碳纤维在诸多领域有着广泛的应用,对于应用材料来说,内在结构决定表观性能,因此,提高材料性能的基础是探明其内在微观结构。PAN原丝聚集态结构的形成取决于成型时的外场环境,建立原丝聚集态结构与纺丝因素之间的关联关系就可以达到可调控制备的目的,进而指导PAN纤维的制备。PAN原丝的结构会遗传下去,影响预氧纤维、碳纤维的结构,乃至最终碳纤维的性能。PAN原丝的聚集态结构影响其预氧化行为的现象已被众多学者所关注和研究,建立的关联关系也被工艺所不断证实,但以往的研究工作大多停留在纤维聚集态结构的“宏观”参数方向,如结晶度、晶粒尺寸等等,缺少对晶型乃至与之相关的大分子构象等更微观层面上的研究,影响了PAN碳纤维制备科学研究的深度。据已有研究,PAN纤维的晶体对预氧化有影响,晶体可呈现为不同的晶型(六方晶型、斜方晶型),那么结晶度、晶区取向对预氧化进程的影响根本到底是在于哪种晶型呢,关于此部分的研究至今无人涉及。探究影响预氧化根本的晶型,就可以很鲜明得表征出预氧化反应中所消耗掉的晶体特征结构,从而制备出迎合预氧化反应的原丝结构,对于原丝的可调控制备有着至关重要的意义。本论文通过研究建立晶型与纺丝各阶段因素的关联关系,探究其演变规律和继承性,调控制备出具有不同晶体特性(晶型)的原丝,探究该调控结构对预氧化进程的影响,从根本上研究晶体结构在预氧化反应中的变化机理。本文主要以XRD为测试手段表征晶体特性(晶型)的演变规律,建立外场因素与晶体特性的关联关系;以IR为表征手段来说明一级结构(分子链构象)的演变规律,建立外场因素与一级结构的关系。晶型的形成源于不同的一级结构,从一级结构出发进行分析,可以从根本上得到晶体对预氧化进程影响的原因。通过研究晶型对预氧化进程的影响,可解释已有研究所提及的宏观参数(结晶度、晶区取向)对预氧化反应的作用根本;本实验辅助采用张力仪、流变仪、DSC等仪器来详细得研究了聚集态结构的形成环境和变化过程。本课题研究结果表明：1、PAN纤维是六方／斜方晶系共存体;有利于分子链间空间距离缩小的过程都将有利于六方的形成。2、分子链构象为固有属性,主体构象取决于聚合液的特性,外场的改变只会影响相对含量;类螺旋构象更易排入六方晶型。3、PAN原丝的预氧化反应起始于类螺旋构象的分子链;因此,同一纺丝液所制纤维相同热处理后,六方晶型含量高(类螺旋构象多)的原丝预氧化程度高。4、一级结构影响晶体特性(晶型),最终对宏观参数结晶度、晶区取向等产生影响,从而表现为宏观参数对后续预氧化反应的影响。通过本课题研究,探讨了纺丝过程中PAN聚集态结构(晶型)的演变规律,建立了外场因素与聚集态结构(晶型)的关联关系;从一级结构(分子链构象)的演变出发,影响晶型的形成,进而宏观表现为不同的结晶度和晶区取向,对预氧化等后续工序产生影响;追其根本在于PAN原丝微观结构影响了宏观参数的呈现,这可为PAN原丝可调控制备提供一定的指导意义。

关键词： PAN原丝分子链构象晶型预氧化程度

PAN/PI复合纤维热稳定化及碳纤维性能研究

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