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复旦学报（自然科学版） 2013年第6期52卷 794-800页

作者：马腾洲吴晓红茅晔辉周辉沈波王敏华孙明星上海出入境检验检疫局上海200135

采用顶空-气相色谱质谱法测定油性涂料固化后残留的具有代表性有机挥发物7种,包括:甲苯、二甲苯、乙苯、六甲基乙酮、3-乙氧基丙酸乙酯、6-甲基2-庚酮、苯甲醇,同时使用了基体匹配校正抵消了样品本身的基体干扰.经研究该方法简便,重现性... 详细信息

采用顶空-气相色谱质谱法测定油性涂料固化后残留的具有代表性有机挥发物7种,包括:甲苯、二甲苯、乙苯、六甲基乙酮、3-乙氧基丙酸乙酯、6-甲基2-庚酮、苯甲醇,同时使用了基体匹配校正抵消了样品本身的基体干扰.经研究该方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠.

关键词：固化后涂料有机挥发物顶空-气相色谱质谱

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法医毒理学中死后乙醇检测研究进展

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实验与分析 2024年第3期 22-29+6页

作者：高庆刚张高勤邸玉敏肖楠李常海朱春波陕西省榆林市公安局刑警支队山西省公安厅刑事科学技术研究所公安部鉴定中心天津市公安局禁毒总队天津公安警官职业学院天津市公安局物证鉴定中心山东省济南市公安局

乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一，法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此，对于死后乙醇的毒理学分析，选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要... 详细信息

乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一，法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此，对于死后乙醇的毒理学分析，选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要。本文在查阅大量文献的基础上，对于死后乙醇产生的机理、死后乙醇检测生物样本的合理选取及保存、仪器分析方法进行综述，对法庭科学领域死后乙醇检验的相关案件提供一定的参考和依据。

关键词：法医毒理学乙醇血液酒精浓度顶空-气相色谱质谱液相色谱-质谱法

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橡胶复合材料中VOCs的溯源及气味研究

橡胶复合材料中VOCs的溯源及气味研究

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作者：陈鑫北京化工大学

学位级别：硕士

轮胎是橡胶复合材料应用的重要领域之一,轮胎在制造、存储和使用的过程中,会释放出挥发性有机化合物（VOCs）,这些化合物会对人体和环境产生危害,与此同时,部分VOCs会带有难闻的气味,对人们产生心理和身体上的危害。本课题以轮胎内衬层... 详细信息

轮胎是橡胶复合材料应用的重要领域之一,轮胎在制造、存储和使用的过程中,会释放出挥发性有机化合物（VOCs）,这些化合物会对人体和环境产生危害,与此同时,部分VOCs会带有难闻的气味,对人们产生心理和身体上的危害。本课题以轮胎内衬层胶料为研究对象,选用静态顶空（SHS）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,系统研究了内衬层胶料及其原材料所含VOCs的组成,特别探究了工艺温度对原材料天然橡胶（NR）中VOCs的影响,最后对VOCs物质的气味进行了鉴别,以期为降低气密层胶料的VOCs和气味提供科学依据。首先对内衬层橡胶复合材料所用主要原材料（合成胶、树脂、天然胶）进行了分析。在合成橡胶中,氯化丁基橡胶（CⅡR）1066和CⅡR 1301含有较多的3-甲基戊烷和甲基环戊烷;CSM中含有乙醛、苯甲醛、苯乙烯和2-乙基-己醇。在烷基酚树脂中,SL1801和T5600两种树脂成分相似,都含有较多的2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,2,4,6,6-五甲基-3-庚烯及其同分异构体,但两种树脂相比,树脂T5600中含有的VOCs更少,相对环保。由于NR所含VOCs的复杂多样性,探究了不同混炼温度（80℃和130℃）和不同硫化温度（130 ℃,140℃和150℃）下两种NR（SVR 3L..和SPR 10#）中VOCs的变化。结果表明:两种橡胶共检测出45种物质,SVR3L中.VOCs主要是乙醇和乙酸,SPR 10#中VOCs除乙醇和乙酸外,主要为醛类物质,·SVR 3L含有更低的总挥发性物质（TVOCs）。不同硫化温度（130℃,140℃和150℃）对两种NR中TVOCs的影响不大,硫化胶中的VOCs主要来源于硫化促进剂的热分解产物。根据嗅阈值以及气味描述表明NR中的气味物质可能是挥发性脂肪酸（VFA）,2-丁酮,2-庚酮,异戊醛,戊醛,乙醇和苯乙烯,但SVR3L和SPR 10#两种硫化胶的气味相差不大。其次对内衬层橡胶复合材料进行了鉴定,该制品共鉴定出21种化合物,根据上述原材料结果对比,确定了内衬层的VOCs主要来源是烷基酚树脂和CIIR,在加工过程中,助剂促进剂DM和防老剂RD分别生成苯并噻唑和1,2-二氢-2.2,4-三甲基喹啉。之后通过配方优化以减少内衬层胶料中VOCs的释放,使用低VOCs含量的材料烷基酚树脂T5600、天然橡胶SVR 3L和促进剂TBzTD制备内衬层复合材料制品,与初始内衬层相比,其TVOCs含量下降了 28%。根据嗅阈值以及气味描述探讨该橡胶制品中的异味物质,苯酚、苯并噻唑、乙醇可能是内衬层中产生气味的重要物质。

关键词：天然橡胶烷基酚树脂顶空-气相色谱质谱 VOCs 溯源气味

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油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性与定量检测

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化学与生物工程 2017年第7期34卷 65-70页

作者：周晓林郭雷刘冬梅胡碧瑶陈韵蔺振宁殷小琛中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心上海200941

建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,... 详细信息

建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,确立了25种挥发性有机氯化物的顶空-气相色谱质谱分析方法。在优化的分析条件下,25种挥发性有机氯化物浓度在1~1 000μg·L-1范围内,线性相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.278~2.000μg·kg^(-1)和0.926~6.667μg·kg^(-1)。采用该方法对水溶性油田化学助剂中的有机氯化物进行了定量测定,并对空白样品进行了不同浓度的加标实验,加标回收率均在85%~110%之间,进一步表明了该方法对水溶性油田化学助剂中挥发性有机氯定量测定的可靠性。

关键词：油田化学助剂挥发性有机氯顶空-气相色谱质谱

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