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顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

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色谱 2011年第12期29卷 1179-1182页

作者：刘丹陈晓青吴名剑李绍晔戴云辉中南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南中烟工业有限责任公司技术中心湖南长沙410014

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,... 详细信息

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

关键词：顶空气相色谱-质谱联用法丙烯酸酯类残余单体胶黏剂

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

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日用化学工业 2016年第1期46卷 58-60页

作者：王琪慧李铭詹雪芳成都师范学院化学与生命科学学院四川成都610041 成都产品质量检验研究院有限责任公司四川成都610100 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司四川成都610011

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定... 详细信息

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。

关键词：化妆品环氧丙烷顶空气相色谱-质谱联用法

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

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香料香精化妆品 2005年第3期 22-24页

作者：李英刘丽刘志红深圳出入境检验检疫局深圳518045

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。

关键词：蜡烛香茅油含量顶空气相色谱-质谱联用法色谱条件顶空加热温度平衡时间香料

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

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山东化工 2022年第21期51卷 142-146页

作者：张志远宋辉朱昱中国刑事警察学院法化学系辽宁沈阳110035

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源... 详细信息

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)电离后以总离子流(Total ion current,TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果:该方法在5.0~5000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r^(2)=0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation,LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%~108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为亚硫酸盐超标。结论:该方法前处理简单、检测时间短、精密度高,适合大批量的食品中添加剂亚硫酸盐的检测。

关键词：顶空气相色谱-质谱联用法食品添加剂亚硫酸盐二氧化硫检出限

利用顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

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当代化工研究 2018年第5期 171-172页

作者：朱洁吴柏仪谢慧坚广东中烟工业有限责任公司韶关卷烟厂广东512026 广东中烟工业有限责任公司广州卷烟厂广东510385

为了准确的检出卷烟材料中的溶剂残留,需要采用高效、准确的方法进行予以测定。基于此,本文结合卷烟材料中常见的残留溶剂进行分析,开展试验研究,应用顶空气相色谱-质谱联用法,对液体标准样品和实际的卷烟纸样品进行对比分析,得到了准... 详细信息

为了准确的检出卷烟材料中的溶剂残留,需要采用高效、准确的方法进行予以测定。基于此,本文结合卷烟材料中常见的残留溶剂进行分析,开展试验研究,应用顶空气相色谱-质谱联用法,对液体标准样品和实际的卷烟纸样品进行对比分析,得到了准确的检测结果。在卷烟材料的质量检测中,顶空气相色谱-质谱联用法具有很高的应用价值。

关键词：顶空气相色谱-质谱联用法卷烟材料溶剂残留

化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

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中国卫生检验杂志 2010年第6期20卷 1341-1342,1346页

作者：张英蔡志斌刘丽广东省深圳市龙岗区疾病预防控制中心广东深圳518172

目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定。结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低... 详细信息

目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定。结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出限0.16 mg/kg,相对标准偏差1.7%～5.8%(n=6),回收率为80%～104.5%。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于化工原料中甲缩醛含量测定。

关键词：甲缩醛顶空气相色谱-质谱联用法化工原料

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

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理化检验（化学分册） 2011年第12期47卷 1395-1397,1401页

作者：周明辉李丹王云玉关剑锋周永艳刘莹峰翟翠萍郑建国钟志光广东出入境检验检疫局广州510623

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定... 详细信息

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～***-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。

关键词：顶空气相色谱-质谱联用法卤代烃皮革

顶空气相色谱-质谱法测定润肠通便茶中有机溶剂残留量

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中国卫生检验杂志 2013年第1期23卷 52-53页

作者：王海波朱斌莫紫梅广西食品药品检验所南宁530021

目的:建立润肠通便茶中4种有机溶剂残留的分离测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱-质谱法,应用HP-INNOWAX毛细管柱(30×0.25 mm,0.25μm),柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持3 min,测定润肠... 详细信息

目的:建立润肠通便茶中4种有机溶剂残留的分离测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱-质谱法,应用HP-INNOWAX毛细管柱(30×0.25 mm,0.25μm),柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持3 min,测定润肠通便茶中乙酸乙酯、甲醇、氯仿、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9919～0.9988,平均回收率为98%～100%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于润肠通便茶中有机溶剂的检测。

关键词：润肠通便茶残留溶剂顶空气相色谱-质谱联用法 ICH

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萝藦种子中脂肪油和挥发油成分分析

中国药房 2017年第18期28卷 2532-2535页

作者：胡鹏蔡静张园娇李祥陈建伟南京中医药大学药学院南京210023 江苏省中药炮制重点实验室南京210023 江苏省方剂研究重点实验室南京210023

目的:分析萝藦种子中脂肪油和挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析萝藦种子中脂肪油和挥发油成分:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为1 m L/min,进样口温度为220℃,色谱柱初始温度为120℃(程序升... 详细信息

目的:分析萝藦种子中脂肪油和挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析萝藦种子中脂肪油和挥发油成分:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为1 m L/min,进样口温度为220℃,色谱柱初始温度为120℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为20∶1,进样量为1μL;质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70e V,接口温度为250℃,质量扫描范围为m/z 50~550,扫描间歇为1.0 s。采用顶空气相色谱-质谱联用法(HSGC-MS)分析炒制前后萝藦种子挥发油成分的差异:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为1 m L/min,顶空加热温度为90℃,加热时间为30 min,色谱柱初始温度为80℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为20∶1,进样量为1μL;质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70 e V,接口温度为210℃,质量扫描范围为m/z 50~550,扫描间歇为1.0 s。结果:从脂肪油中共鉴定出30个成分,其中亚油酸、油酸、棕榈油酸相对含量较高;从挥发油中共鉴定出54个成分,主要为萜烯类成分,其中衣兰油二烯、罗汉柏烯、脱氢香橙烯相对含量较高。炒制后多检测出4-萜烯醇,且二氢香芹醇相对含量较炒制前增加了1倍。结论:该研究基本明确了萝藦种子脂肪油和挥发油主要成分;炒制前后萝藦种子挥发油成分存在一定差异。

关键词：萝藦种子脂肪油挥发油气相色谱-质谱联用法顶空气相色谱-质谱联用法