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自动顶空-气质联用法快速测定竹筷中9种苯系物

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分析试验室 2023年第6期42卷 837-842页

作者：周良春马俊辉张晓飞赵文隆李双琦周晓群成都市产品质量监督检验研究院成都610100 四川省产品质量监督检验检测院成都610100 国家包装产品质量检验检测中心(成都) 成都610100

建立了自动顶空-气质联用法(HS-GC-MS)快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子(SIM)模式扫描,外标法定... 详细信息

建立了自动顶空-气质联用法(HS-GC-MS)快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子(SIM)模式扫描,外标法定量。结果表明:9种苯系物在质量浓度10.0~400.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限和定量限分别为2.0和10.0μg/kg;加标回收率在95.0%~107.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.5%。该方法适用于竹筷中9种痕量苯系物含量的检测。

关键词：气相色谱-质谱法竹筷苯系物顶空

顶空-气相色谱质谱法测定水中10种氯苯类化合物

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化学研究与应用 2022年第3期34卷 668-675页

作者：葛璇郭龙刘畅张厚勇杜明月张水燕山东省济南生态环境监测中心山东济南250100

文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5~6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55℃,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空... 详细信息

文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5~6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55℃,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空条件下,可以获得满意的10种氯苯类化合物的响应值和回收率。10种氯苯类化合物在0.0~2.5μg·L^(-1)范围内线性良好,内标曲线的相关系数均大于0.995。该方法检出限为0.02μg·L^(-1)~0.04μg·L^(-1)。在低、中、高3个加标浓度水平下,不同水体中10种氯苯类化合物的加标回收率为84.2%~117%,相对标准偏差为0.4%~8.9%。该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、大气降水、污水中10种氯苯类化合物的同时测定。

关键词：顶空气相色谱质谱法水氯苯类化合物

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顶空-气相色谱法测定海水中三甲胺的含量

理化检验（化学分册） 2023年第11期59卷 1327-1331页

作者：曹方方石敬华解鑫许秀艳张凤菊由希华山东省生态环境监测中心济南250101 中国环境监测总站北京100012

测定海水中三甲胺含量的现有方法存在样品用量大、仪器昂贵或操作繁琐等问题,因此进行了题示研究。取10.00 mL海水样品置于20 mL顶空瓶中,加入2.5 g氯化钠、0.8 g硫酸钾和2.5 mL 7.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,于85℃平衡40 min,所得气... 详细信息

测定海水中三甲胺含量的现有方法存在样品用量大、仪器昂贵或操作繁琐等问题,因此进行了题示研究。取10.00 mL海水样品置于20 mL顶空瓶中,加入2.5 g氯化钠、0.8 g硫酸钾和2.5 mL 7.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,于85℃平衡40 min,所得气体进入气相色谱仪,在CP-Volamine石英毛细管色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器测定三甲胺的含量,基质匹配法定量。结果显示,三甲胺的质量浓度在5.0~100.0μg·L^(-1)内和其对应的响应信号呈线性关系,检出限(3.143s)为0.4μg·L^(-1)。方法用于加标空白样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.1%,回收率为92.0%~118%。

关键词：顶空气相色谱法三甲胺海水

顶空-气相色谱-质谱法测定聚酯纤维材质消费品中54种致敏性芳香剂的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 200-205页

作者：刘秋香严方平王晓晴朱世亮王玲霞毛世南楼才英浙江省轻工业品质量检验研究院杭州310018 浙江省机电职业技术学院杭州310053

样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行... 详细信息

样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。结果表明,54种致敏性芳香剂在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10s)为0.10~1.52 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~11%。方法应用于5批聚酯纤维材质消费品的分析,每批样品中均检出了致敏性芳香剂,检出量为0.319~0.884 mg·kg^(-1)。

关键词：顶空气相色谱-质谱法聚酯纤维材质消费品致敏性芳香剂

顶空-气相色谱-质谱法分析线叶旋覆花不同入药部位中挥发性成分的差异

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理化检验（化学分册） 2022年第5期58卷 528-534页

作者：魏婧李彦灵刘艳楚雨汝宋庸王璐钱慧琴新乡医学院三全学院新乡453000

将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120℃加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测... 详细信息

将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120℃加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间、碎片离子峰定性,以面积归一化法定量。结果显示:从线叶旋覆花中鉴定出的挥发性成分分别有46种(茎叶中)和30种(花中),其峰面积占总挥发性成分峰面积的71.11%,99.98%。花和茎叶中共有挥发性成分有8种,特有挥发性成分有22,38种;茎叶中挥发性成分包括烯烃类、酸类、醇类、醛类、烷烃类、芳香烃类、酯类、酮类和其他类化合物各13,5,4,9,7,2,3,2,1种,相对含量分别为18.11%,17.32%,12.16%,8.76%,4.05%,0.41%,0.80%,0.32%,9.18%;花中挥发性成分包括烯烃类、醇类、醛类、芳香烃类和其他类化合物各18,2,5,2,3种,相对含量分别为52.67%,29.35%,11.50%,2.07%,4.39%。不同入药部位中活性成分烯烃类化合物相对含量均较高,挥发性成分的种类和相对含量相差较大,但是相对含量大于2.00%的桉叶油醇、巴伦西亚橘烯、(-)-香树烯、γ-橄槛烯均有抗炎或抗肿瘤等药理作用,说明这两个入药部位均有较高的应用价值。

关键词：顶空气相色谱-质谱法挥发性成分线叶旋覆花茎叶花

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第7期58卷 836-840页

作者：邹阅超李伟芳刘绿叶实朴检测技术(上海)股份有限公司上海201109 天津市环境保护科学研究院天津300191

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动... 详细信息

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。

关键词：顶空气相色谱-质谱法有机胺土壤

尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2022年第1期40卷 65-68页

作者：叶海朋邵吉谈思维施燕鹏苏克文张玲杭州市职业病防治院卫生检测科杭州310014

目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60℃加热30 min后,吸取100μl... 详细信息

目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60℃加热30 min后,吸取100μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1000.0μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.9998。方法检出限为5.0μg/L,定量下限为16.0μg/L。在低(50.0μg/L)、中(200.0μg/L)、高(500.0μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

关键词：甲基异丁基酮尿顶空气相色谱/质谱

静态顶空-气相色谱法测定污水中7种挥发性卤代烃

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中国给水排水 2023年第16期39卷 140-146页

作者：王娟于志勇韩思琪杨陈于程雅丽中国科学院生态环境研究中心饮用水科学与技术重点实验室北京100085

建立了适于测定污水中7种挥发性卤代烃的静态顶空-气相色谱法,分别考察了顶空平衡温度、顶空平衡时间、盐度和过滤水样滤膜种类对检测结果的影响。结果表明:当选用顶空平衡时间为40 min、顶空平衡温度为70℃、加盐量为0%、聚四氟乙烯滤... 详细信息

建立了适于测定污水中7种挥发性卤代烃的静态顶空-气相色谱法,分别考察了顶空平衡温度、顶空平衡时间、盐度和过滤水样滤膜种类对检测结果的影响。结果表明:当选用顶空平衡时间为40 min、顶空平衡温度为70℃、加盐量为0%、聚四氟乙烯滤膜过滤时,7种目标物的线性相关系数均不小于0.999,加标回收率在95.2%~106%之间,测定结果的相对标准偏差在0.40%~3.5%之间,定量限为0.048~0.360μg/L。该方法操作简便,适用于污水中7种挥发性卤代烃的测定。对北京某污水处理厂各工艺段污水样品进行了测定,加氯消毒后的出水中三氯甲烷和二氯一溴甲烷浓度分别为0.0142 mg/L和0.0003 mg/L,均低于《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)中的限值。

关键词：污水顶空气相色谱挥发性卤代烃

顶空-气相色谱法测定婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐

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中国乳品工业 2022年第2期50卷 54-58页

作者：张蓓何浩吴海智胡艳君石鹏途湖南省产商品质量检验研究院长沙410007

探究并优化顶空-气相色谱法检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)。样品经不同的前处理后,采用顶空-气相色谱仪进行测定,并采用外标法进行定量。亚硝酸盐可在1.7 min左右实现有效分离,并且在浓度范围内标准物质曲线线... 详细信息

探究并优化顶空-气相色谱法检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)。样品经不同的前处理后,采用顶空-气相色谱仪进行测定,并采用外标法进行定量。亚硝酸盐可在1.7 min左右实现有效分离,并且在浓度范围内标准物质曲线线性良好,R2为0.9997。取样量为1.25 g时,对应的检测范围为0.03~18.58 mg/kg。该方法检出限为0.03 mg/kg,精密度在1.05%~5.98%之间。在常温超声30 min的条件下婴幼儿配方食品和辅助食品样品中亚硝酸盐提取最充分,加标回收率在94.37%~104.14%之间,相对标准偏差(RSD)均低于9.03%。该方法操作简便,稳定性好,检出限低,线性范围宽,重复性和回收率好,为实现快速检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐的研究提供参考。

关键词：婴幼儿配方食品和辅助食品亚硝酸盐顶空气相色谱环己烯