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热压工艺对硅掺杂碳复合靶材的性能影响研究

稀有金属 2022年第4期46卷 538-544页

作者：白雪刘宇阳桂涛王星奇杨磊王星明有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京101407

以碳粉、碳化硅粉体为原料,添加不同含量的硅粉为烧结助剂,在不同的热压工艺参数下制备C/Si 80%/20%(原子分数)复合靶材,通过扫描电镜(SEM)分析微观形貌、四探针测试电阻率、X射线衍射(XRD)分析晶体结构、压汞法测试气孔分布,分析Si粉... 详细信息

以碳粉、碳化硅粉体为原料,添加不同含量的硅粉为烧结助剂,在不同的热压工艺参数下制备C/Si 80%/20%(原子分数)复合靶材,通过扫描电镜(SEM)分析微观形貌、四探针测试电阻率、X射线衍射(XRD)分析晶体结构、压汞法测试气孔分布,分析Si粉的添加量、液相保温时间、原料预处理工艺对靶材致密化和均匀性的影响,优化硅碳复合(C/Si 80%/20%)靶材的热压烧结工艺。结果如下:(1)随着Si粉添加量增加,体系中液相含量增加,扩散传质速率加快,硅碳化合反应生成3C-SiC,体系中的Si元素全部以3C-SiC的形式存在,靶材的致密度逐渐增加,Si粉添加量为14%时,靶材的密度达到2.51 g·cm^(-3);开孔孔径分布随Si粉添加量的增加而逐渐减小至20 nm以下;靶材电阻率随Si粉添加量的增加而逐渐降低,Si粉添加量为14%时,电阻率降低50%。(2)在1350~1450℃,随着液相保温时间的增加,硅元素挥发并逸出,产生反致密化的现象,Si含量越高,反致密化越明显,密度降低至2.2 g·cm^(-3)。(3)采用SiC/C/Si 6%/74%/14%组分体系,C/Si预球磨48 h后再添加纳米SiC粉体继续球磨2 h制备复合原料粉体,在1980℃,70 MPa下,液相保温时间为1 h 15 min所制备靶材致密度达到2.51 g·cm^(-3),组织结构均匀,形貌呈层片状生长,无闭合气孔,电阻率最低为2.06×10^(-3)Ω·cm。

关键词：硅粉液相烧结靶材热压 C/Si

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靶材对铜爆炸箔电爆炸性能一致性的影响

兵器装备工程学报 2022年第6期43卷 155-161页

作者：周全陈航代波任勇西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室四川绵阳621010

本研究选择3种典型纯度99.9%、99.99%、99.999%铜靶材模拟批次性差异,用相同磁控溅射工艺制备薄膜。用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、霍尔测试系统测试表征,分析不同溅射靶材对薄膜的微观结构和电阻率的影响。通过微加工光刻技术将... 详细信息

本研究选择3种典型纯度99.9%、99.99%、99.999%铜靶材模拟批次性差异,用相同磁控溅射工艺制备薄膜。用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、霍尔测试系统测试表征,分析不同溅射靶材对薄膜的微观结构和电阻率的影响。通过微加工光刻技术将上述铜薄膜制备成桥箔,用电爆炸测试系统研究了铜爆炸箔电爆炸性能。测试结果表明:在高电压2.1 kV时,99.999%Cu桥箔爆发时刻为257 ns,峰值电压为1473 V,峰值功率为1640400 W;而纯度为99.9%铜桥箔,相比于前者其爆发时刻延迟了12.45%,峰值电压降低了12.22%,峰值功率降低12.29%。说明在实际工程应用中,靶材纯度不同会影响电爆炸参数的一致性。

关键词：工程应用靶材择优取向电阻率电爆炸

BaBiO陶瓷靶材的烧制工艺优化及其晶粒生长机制

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硅酸盐学报 2022年

作者：屈婧婧苏琪刘飞沈乃瑞袁昌来刘笑蒙柳方桂林电子科技大学材料科学与工程学院桂林电子科技大学机电工程学院桂林电子科技大学电子工程与自动化学院桂林航天工业学院科技处

高质量的陶瓷靶材对于射频磁控溅射法可镀制出综合性能优异的BaBiO基负温度系数热敏薄膜至关重要。基于此，本工作以纯BaBiO靶材样品的收缩率、平整度和体积密度为主要质量特性衡量指标，通过改变保压时间、烧结温度、保温时间和升温速... 详细信息

高质量的陶瓷靶材对于射频磁控溅射法可镀制出综合性能优异的BaBiO基负温度系数热敏薄膜至关重要。基于此，本工作以纯BaBiO靶材样品的收缩率、平整度和体积密度为主要质量特性衡量指标，通过改变保压时间、烧结温度、保温时间和升温速率等4个因素，设计了正交实验并加以分析各因素与靶材质量指标的构效关系。同时，基于烧结行为对BaBiO靶材晶粒生长的影响关系，包括调控烧结温度、保温时间和升温速率等关键烧结工艺参数，结合唯象方程和截距法，探讨了晶粒生长机制、生长指数n与关键影响因素间的内在关联性。基于此，进一步联合X射线衍射、Raman光谱、扫描电子显微镜和能谱等表征方法分析了不同工艺参数条件下靶材样品的相结构和元素构成，从而验证了正交化实验的有效性。结果表明，获得综合质量较优(变形程度小、致密度高和表观质量良好)的BaBiO陶瓷靶材的烧制工艺为：保压时间12 min、烧结温度750℃、保温时间120 min和升温速率2℃/min。

关键词：铋酸钡烧制工艺正交实验晶粒生长机制靶材质量衡量指标

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保温冒口对高纯钇稀土靶材铸锭内部质量影响

铸造 2023年第9期72卷 1163-1167页

作者：侯现重乐启炽蒋燕超张永健容构华王彤东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室辽宁沈阳110819 福建省长汀金龙稀土有限公司福建龙岩366300

采用ProCAST软件对稀土钇铸锭铸造工艺进行数值模拟,研究不同工艺对钇铸锭充型凝固过程中温度场分布、固相率分布和缩孔缺陷分布影响。计算和试验结果表明:初始工艺方案的数值模拟结果与实际铸锭产生的缩孔位置基本一致;改进冒口设计,... 详细信息

采用ProCAST软件对稀土钇铸锭铸造工艺进行数值模拟,研究不同工艺对钇铸锭充型凝固过程中温度场分布、固相率分布和缩孔缺陷分布影响。计算和试验结果表明:初始工艺方案的数值模拟结果与实际铸锭产生的缩孔位置基本一致;改进冒口设计,当保温冒口的高度为100 mm时,钇铸锭中的缩孔缺陷率最小,缺陷体积减少了98%以上。

关键词：高纯稀土钇靶材缩孔缺陷数值模拟

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靶材用钨硅合金的制备工艺

粉末冶金技术 2021年第5期39卷 445-451页

作者：黄志民王德志吴壮志陈金李保强中南大学材料科学与工程学院长沙410083 厦门虹鹭钨钼工业有限公司厦门361021

以钨硅混合粉体为原料,通过真空煅烧制备钨硅合金块体,再经破碎、烧结致密化后成功制备出符合半导体使用要求的钨硅靶材。研究了煅烧温度和保温时间对合金块体的物相成分、显微结构、氧含量和碳含量(质量分数)的影响。结果表明,通过高... 详细信息

以钨硅混合粉体为原料,通过真空煅烧制备钨硅合金块体,再经破碎、烧结致密化后成功制备出符合半导体使用要求的钨硅靶材。研究了煅烧温度和保温时间对合金块体的物相成分、显微结构、氧含量和碳含量(质量分数)的影响。结果表明,通过高温煅烧合金化可以显著降低材料的氧含量和碳含量,煅烧温度对氧元素的脱除具有重要的影响。最佳制备工艺为1250℃煅烧5 h,在该条件下钨硅合金中氧的质量分数可由0.3000%降至0.0121%,材料中的单质钨完全转化为钨硅合金相。

关键词：靶材钨硅合金制备工艺热力学分析

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基于制备钨钼复合靶材的SPS烧结连接

材料工程 2020年第3期48卷 84-91页

作者：黄昊赵晶晶韩翠柳杨新宇潘亚飞张久兴合肥工业大学材料科学与工程学院

采用放电等离子烧结(SPS)制备钨(W)和钛锆钼(TZM)连接件。通过高能球磨和调节温度烧结出高致密度纯W块体,相对密度可达97.0%以上。在制备的纯W块体表面铺置TZM合金粉末,烧结TZM的同时对W和TZM进行连接,实现了异种金属块体与粉末的一步... 详细信息

采用放电等离子烧结(SPS)制备钨(W)和钛锆钼(TZM)连接件。通过高能球磨和调节温度烧结出高致密度纯W块体,相对密度可达97.0%以上。在制备的纯W块体表面铺置TZM合金粉末,烧结TZM的同时对W和TZM进行连接,实现了异种金属块体与粉末的一步烧结连接。研究烧结温度和降温速率对W/TZM合金接头的微观组织和力学性能的影响。结果表明:W与TZM结合良好,烧结温度在1400~1600℃范围内时,W/TZM接头的剪切强度随烧结温度的升高而增大;在相同烧结温度下,采用快速冷却方式获得的接头剪切强度高于缓慢冷却接头的;当烧结温度为1600℃并采取快速冷却降温时,W/TZM接头的剪切强度达到最大,为159.7 MPa。

关键词： SPS 钨 TZM合金烧结靶材扩散连接

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硅掺杂碳靶材的制备及溅射薄膜生长模式分析

稀有金属材料与工程 2020年第12期49卷 4207-4214页

作者：白雪刘宇阳王星奇桂涛杨磊王星明储茂友有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京100088

以石墨、碳化硅、硅粉体为原料,采用预处理工艺得到复合原料粉体,热压烧结制备C/Si 80/20 at%靶材。将制备的靶材在不同基片上溅射镀膜,分析薄膜的形貌及其生长模式。通过扫描电镜观察微观形貌、四探针测试电阻率、XRD结合拉曼光谱分析... 详细信息

以石墨、碳化硅、硅粉体为原料,采用预处理工艺得到复合原料粉体,热压烧结制备C/Si 80/20 at%靶材。将制备的靶材在不同基片上溅射镀膜,分析薄膜的形貌及其生长模式。通过扫描电镜观察微观形貌、四探针测试电阻率、XRD结合拉曼光谱分析晶体结构,结果如下:(1)石墨和硅粉球磨混合48 h可获得Si元素均匀分布的C/Si复合粉体;该粉体在1900℃下真空热处理时,C/Si通过互扩散生成等轴晶3C-SiC;(2)不同粒径的β-SiC粉体在1900℃真空热处理时,颈部生长速率和晶体结构转变存在显著差异。在高温下,纳米β-SiC粉体蒸气压高,颈部增长速率快,通过蒸发-凝聚再结晶后可获得球形度良好的3C-SiC微米颗粒;(3)以C/Si/SiC 70/10/10 at%及C/Si 60/20 at%2种粉体为原料,采用球磨和高温真空热处理得到预处理粉体并热压制备C/Si 80/20 at%靶材,结果表明:与C/SiC 60/20 at%二元组分体系相比,三元组分预处理粉体制备靶材的均匀性好,平均电阻率3.9 mΩ·cm,极差0.59 mΩ·cm,密度2.35 g/cm^3,石墨化度0.17,石墨晶体完整性好;(4)将制备的C/Si80/20at%靶材分别在硅片、玻璃以及陶瓷基片上磁控溅射制备类金刚石薄膜,结果发现:在Si基体表面薄膜呈纵向生长模式,膜层微粒小于20nm;在玻璃基体表面膜层呈层状生长模式且结合紧密;在陶瓷基体表面薄膜呈片状生长模式,膜层由微米级颗粒结合组成,与陶瓷基体的微观组织相似。

关键词： C/Si 靶材 β-SiC 热处理热压

ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

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贵金属 2024年第2期45卷 81-87页

作者：赵万春李秋莹朱武勋李玉萍马媛云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min)... 详细信息

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。

关键词：分析化学靶材镍铂合金杂质元素电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术(DRC) 碰撞池技术(KED)

不同Sn含量氧化铟锡靶材的制备及其第二相特征

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硅酸盐学报 2020年第6期48卷 863-869页

作者：杨硕师琳璞谢斌赵延飞周海涛中国船舶重工集团公司第七二五研究所河南洛阳471023

以气化In2O3和SnO2粉为原料,在原料体系中按照SnO2为4%(质量分数)、6%、8%和10%的比例分别与In2O3混料,使用模压辅助冷等静压(CIP)成型的方法制备出ITO(氧化铟锡)靶材坯体,并在1550℃氧气氛条件下烧结,制得不同Sn含量的ITO靶材;将靶材... 详细信息

以气化In2O3和SnO2粉为原料,在原料体系中按照SnO2为4%(质量分数)、6%、8%和10%的比例分别与In2O3混料,使用模压辅助冷等静压(CIP)成型的方法制备出ITO(氧化铟锡)靶材坯体,并在1550℃氧气氛条件下烧结,制得不同Sn含量的ITO靶材;将靶材试样粉碎、过筛后腐蚀,并提取腐蚀产物,对不同Sn含量靶材表面及腐蚀产物的显微组织、物相组成、密度和电阻率进行了观察和测试,并进行分析。结果表明:腐蚀产物为ITO靶材第二相In4Sn3O12;ITO靶材的晶粒尺寸随SnO2含量的增加而减小,晶界第二相总量逐渐提高并稳定在3μm以下;靶材晶内小颗粒尺寸随SnO2含量的增加而增大,并稳定在100 nm以下;靶材第二相均出现微量失氧,且失氧率均在1.1%左右;靶材的实际密度和理论密度均随SnO2含量的增加而提高,其中,实测密度由7.110 g/cm3提高至7.145 g/cm3;靶材电阻率随SnO2含量的增加而提高,由1.3×10–4?·cm提高至约1.9×10–4?·cm。

关键词：氧化铟锡靶材腐蚀产物第二相第二相小颗粒