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1例不明原因多器官受损患者中毒原因多策略质谱技术确证

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中国热带医学 2024年第5期24卷 612-617页

作者：赵凌国甄珍杨莹雷蕾涂云亮马浩嘉刘红河孙雯雯深圳市宝安区疾病预防控中心广东深圳518101 北京大学深圳医院广东深圳518036 深圳市疾病预防控制中心广东深圳518073 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

目的调查1例不明原因导致多器官受损的中毒的原因,确证致病因子种类和暴露量,查明致病因子来源,为患者临床救治以及此类事件预防提供参考和依据。方法从患者长期服用的不明中药入手,首先用靶向策略进行筛查,考察是否为生物碱中毒,然后... 详细信息

目的调查1例不明原因导致多器官受损的中毒的原因,确证致病因子种类和暴露量,查明致病因子来源,为患者临床救治以及此类事件预防提供参考和依据。方法从患者长期服用的不明中药入手,首先用靶向策略进行筛查,考察是否为生物碱中毒,然后采用非靶向策略信息依赖采集模式(IDA)筛查患者血液、尿液和药物,结合可疑化合物的毒理作用和患者临床表现,确定致病因子。根据标准品建立定量方法,对全部样品中致病因子进行定量检测。流行病学调查获得患者服药史,结合药物规格及含量检测结果,确定各致病因子暴露量。最后采用数据非依赖序列窗口采集模式(SWATH)筛查全部样品,无偏采集化合物二级质谱信息,对已确证的致病因子进行验证和补充。结果靶向筛查排除常见生物碱中毒。患者血液、尿液均筛查出他达拉非,不明中成药检出他达拉非、西地那非、他达拉非甲基氯化物、扑热息痛和双氯芬酸,上述化合物副作用与患者临床表现相符。他达拉非、西地那非、他达拉非甲基氯化物、双氯芬酸和扑热息痛的长期日均暴露剂量最高分别为30.5、15.8、0.05、45.6和3.2 mg,严重过量。序列窗口采集模式同样筛查出上述5种药物,并检出盐酸巴马汀。结论本研究综合采用靶向筛查、非靶向筛查和靶向定量策略、数据依赖和数据非依赖采集模式,结合患者临床表现与流行病学资料,确定本例是由长期过量服用添加化学成分的中成药引起的药物中毒。本研究可为临床不明原因中毒患者诊断和调查提供思路,为相关中毒事件的应急检测和处置提供参考。

关键词：中毒非靶向筛查靶向筛查质谱他达拉非

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速辨识芪玉三龙汤化学成分

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色谱 2021年第7期39卷 730-743页

作者：黄梦文吴欢于伟王影汪逢灿张纯纯周龙生李泽庚安徽中医药大学科研实验中心安徽合肥230038 中药研究与开发安徽省重点实验室安徽合肥230012 中药复方安徽省重点实验室安徽合肥230012 安徽省教育厅中医药防治肺系重大疾病重点实验室安徽合肥230038

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)的数据非依赖性采集(DIA)技术,结合靶向筛查方法,快速辨识芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction,QYSLD)化学成分。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI)源,以全信息串联质谱(MSE)技术在正、负离子模式下分别采集QYSLD复杂组分的质谱数据。通过检索文献和在线数据库,建立QYSLD中各单味药材化学成分库。将采集到的样品原始质谱数据与QYSLD化学成分库导入天然产物后处理筛查(UNIFI)平台;在UNIFI平台中设置参数(保留时间偏差为±0.1 min,精确质量数偏差阈值为±5×10^(-6),正离子模式下,选择[M+H]^(+)和[M+Na]^(+)为准分子离子或加合离子,负离子模式下,选择[M-H]^(-)和[M+HCOO]^(-))。经UNIFI平台对MSE模式下采集的质谱数据与自建数据库中成分作靶向筛查,结合化合物准分子离子、质谱裂解途径及部分对照品进行结构确认。从QYSLD中共识别出166种化学成分,其中皂苷类22种,生物碱类13种,黄酮类27种,萜类32种,氨基酸类20种,苯丙素类16种,有机酸类9种,甾醇类6种,蒽醌类6种,其他类15种。其中16种成分使用对照品作验证。研究建立的方法能够快速、可靠的表征QYSLD中的化学成分,为该复方的药效物质及质量控制研究奠定了基础。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数据非依赖性采集靶向筛查芪玉三龙汤

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重点行业特征有机污染物筛查及指纹图谱构建

重点行业特征有机污染物筛查及指纹图谱构建

作者：刘明媛中国环境科学研究院

学位级别：硕士

工业化发展提高了人类的生活质量,但由此产生的弊端也越来越明显。工业生产过程中排放的污染物会通过各种途径进入到环境中,对生态系统和人体健康存在潜在风险。重点行业场地土壤和废水中存在大量的未知污染物,已经引起广泛的关注。但是... 详细信息

工业化发展提高了人类的生活质量,但由此产生的弊端也越来越明显。工业生产过程中排放的污染物会通过各种途径进入到环境中,对生态系统和人体健康存在潜在风险。重点行业场地土壤和废水中存在大量的未知污染物,已经引起广泛的关注。但是,目前对于重点行业存在的大量未知污染物的信息还比较匮乏,不能有效对其监管。因此,本文建立了重点行业中有机污染物的筛查方法,包括了基于高分辨质谱的非靶向筛查方法和基于液相/气相色谱-质谱的靶向筛查方法。该方法可以筛查出重点行业中存在的大量未知污染物,同时对样品进行定性分析和定量分析。利用建立的方法对焦化、冶炼和石油化工场地土壤样品中的有机污染物进行筛查,并分析了场地土壤中邻苯二甲酸酯、有机磷酸酯和多环芳烃的污染特征。筛查了电子、钢铁、纺织和印染行业工业废水中存在的有机污染物,构建了各行业的化学指纹图谱并分析了不同重点行业的各个工艺阶段的特征有机污染物。主要结论如下:(1)在焦化、冶炼和石油化工行业场地土壤样品中分别检测出122、227和313种化合物。在焦化场地检测到的化合物主要包括多环芳烃(19%)、含氧多环芳烃(2%)、烷基多环芳烃(24%)、邻苯二甲酸酯(8%)、有机磷酸酯(3%)、杂环类(11%)、联苯类(5%)等。在冶炼场地土壤样品中筛查出化合物,主要是多环芳族化合物(35%)、杂环类(12%)和酯类(12%)等。石油化工场地的污染物主要包括多环芳族化合物(33%)、苯系物(15%)和酯类(12%)。(2)对焦化、冶炼和石油化工三个行业场地土壤的邻苯二甲酸酯、有机磷酸酯和多环芳烃进行靶向筛查。对于焦化厂有机污染物分析发现,样品中邻苯二甲酸酯的浓度范围为405.32～966.95 ng·g;14种有机磷酸酯的浓度范围为16.83～58.04 ng·g;16种多环芳烃浓度的范围为26.19～1223.47 ng·g。对于冶炼场地有机污染物分析发现,20种邻苯二甲酸酯浓度的范围为205.77～1257.12 ng·g;14种有机磷酸酯的浓度范围为11.54～168.40 ng·g;16种多环芳烃的浓度范围为38.90～18971.35 ng·g。对于石油化工场地有机污染物分析发现,土壤样品中20种邻苯二甲酸酯的浓度范围为58.34～1187.56 ng·g;14种有机磷酸酯的浓度范围为9.57～102.87 ng·g;16种多环芳烃的浓度范围为26.19～1223.47 ng·g。(3)在电子、钢铁、纺织和印染行业废水中分别检测到107、228、155和337种污染物。化学指纹图谱可以分析样品中具有特性或共性的化学成分,反映不同样品间的差异,通过构建化学指纹来有效地表征不同工厂废水的复杂性。芳香族化合物是四个行业中最普遍存在的化合物(电子厂56种,钢铁厂189种,纺织厂61种,印染厂168种)。就官能团而言,酚、醛、酮、酯、胺/酰胺、醇和酸是样品的主要成分。将各工艺阶段的废水与处理后的出水中的污染物进行对比,筛选出不同重点行业不同工艺阶段废水的68种特征污染物。

关键词：重点行业特征有机污染物指纹图谱非靶向筛查靶向筛查

基于高分辨质谱的分析技术在食品检测中的应用

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食品工业 2023年第11期44卷 154-159页

作者：李晓芹方志娟张玲金萍王伟苏州市食品检验检测中心苏州215104 苏州市产品质量监督检验院苏州215104

高分辨质谱技术(High resolution mass spectrometer,HRMS)是具有食品安全风险识别能力的分析技术,理论上能够检测和鉴别食品中所有风险物质,适用于多种微量危害因子的鉴别和监测。基于HRMS的靶向高通量检测、非靶向筛查、代谢组学、分... 详细信息

高分辨质谱技术(High resolution mass spectrometer,HRMS)是具有食品安全风险识别能力的分析技术,理论上能够检测和鉴别食品中所有风险物质,适用于多种微量危害因子的鉴别和监测。基于HRMS的靶向高通量检测、非靶向筛查、代谢组学、分子网络等新兴分析策略,能够帮助检测实验室面对日益增长的食品安全需求。同时在数据处理、统计分析和化学物质鉴别方面,支持HRMS数据的软件和数据库也在不断地开发和扩展。文章从分析策略、化学计量学分析、数据库检索三个方面,简述了HRMS在食品质量及安全检测中的潜能和技术路线,系统阐述HRMS及相关分析技术在食品检测领域的发展趋势。

关键词：靶向筛查非靶向筛查代谢组学技术分子网络技术化学计量学数据库