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鲜胶乳熟化时间对天然橡胶组成及性能的影响

应用化工 2024年第1期53卷 45-48页

作者：李建伟黄红海李云丁丽戴拓赵立广吴凡桂红星中国热带农业科学院橡胶研究所海南海口571101 海南省天然橡胶栽培与加工工程研究中心海南海口571101 勐腊田野橡胶销售有限责任公司云南西双版纳666303

采用复合保存剂HY/NH 3保存鲜胶乳1~5 d,定期取样凝固制备成天然生胶,以胶乳熟化时间为1 d的样品作对照样,探究鲜胶乳熟化时间对天然橡胶组成、性能的影响。分别采用红外光谱仪、核磁共振交联密度仪、拉力试验机等仪器对天然橡胶进行表... 详细信息

采用复合保存剂HY/NH 3保存鲜胶乳1~5 d,定期取样凝固制备成天然生胶,以胶乳熟化时间为1 d的样品作对照样,探究鲜胶乳熟化时间对天然橡胶组成、性能的影响。分别采用红外光谱仪、核磁共振交联密度仪、拉力试验机等仪器对天然橡胶进行表征。结果表明,鲜胶乳熟化可以减少天然生胶中杂质、灰分、挥发物的含量,提高塑性保持率及交联密度;混炼胶的焦烧时间、正硫化时间、扭矩差值以及硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、定伸应力等均有提高;胶乳熟化3 d制备的天然橡胶综合性能最好,其硫化胶的拉伸强度、撕裂强度分别达到20.47 MPa、30.38 kN/m,比对照样提高了3.5%和7.0%。

关键词：天然橡胶胶乳熟化非胶组分物理机械性能

非胶组分对天然橡胶结构与性能影响关系研究进展

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高分子通报 2022年第11期 42-57页

作者：鲍柯旭傅镕臻韩冬礼李瑞昀邬一凡董益阳刘佳蕙张继川北京化工大学材料科学与工程学院先进弹性体研究中心北京100029 弹性体材料节能和资源化教育部工程研究中心北京100029 化工行业生产力促进中心北京100723 北京化工大学生命科学与技术学院北京100029 北京大学化学与分子工程学院分析仪器中心北京100871

天然橡胶中存在约3 wt%~7 wt%的非胶组分,这些非胶组分中的蛋白质、磷脂及金属离子通过氢键/离子键等弱价键将天然橡胶的线性分子链结构连接成超分子网络聚集态结构,进而使天然橡胶具有应变诱导结晶、切变模量自恢复性以及与金属良好的... 详细信息

天然橡胶中存在约3 wt%~7 wt%的非胶组分,这些非胶组分中的蛋白质、磷脂及金属离子通过氢键/离子键等弱价键将天然橡胶的线性分子链结构连接成超分子网络聚集态结构,进而使天然橡胶具有应变诱导结晶、切变模量自恢复性以及与金属良好的粘接性等优异性能,广泛应用于航空轮胎、工程轮胎、坦克负重轮、空气弹簧等极端服役工况领域,至今不可被合成顺式-1,4-聚异戊二烯橡胶(简称异戊橡胶)所替代。本文首次以非胶组分对于天然橡胶超分子网络聚集态结构的构建以及结构对于性能的影响关系为主线,概述了非胶组分的种类、含量及检测方法,总结了非胶组分在形成天然橡胶超分子网络聚集态结构中所起的作用,阐明了天然橡胶超分子网络聚集态结构与优异性能之间的关系,并展望了未来的研究方向。

关键词：天然橡胶非胶组分蛋白质磷脂超聚态结构

非胶组分构建相分离网络及其对天然橡胶性能影响的研究

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非胶组分构建相分离网络及其对天然橡胶性能影响的研究

作者：黄玉婷海南大学

学位级别：硕士

天然橡胶(NR)因具有优异的综合性能而得到广泛使用,作为重要的战略资源,航空航天以及军工装备对NR的需求不断增大。然而当前高端领域用胶严重依赖进口,这与国产NR质量不均一导致无法稳定满足性能需求有关。有别于合成橡胶,NR中非胶组分... 详细信息

天然橡胶(NR)因具有优异的综合性能而得到广泛使用,作为重要的战略资源,航空航天以及军工装备对NR的需求不断增大。然而当前高端领域用胶严重依赖进口,这与国产NR质量不均一导致无法稳定满足性能需求有关。有别于合成橡胶,NR中非胶组分对橡胶制品性能具有不可忽视的作用。受限于产胶树的树龄以及环境气候变化,国产NR组分变化较大,从而导致性能不稳定。为生产得到性能稳定可控的NR,本论文首先研究同一产地不同批次橡胶组分含量与橡胶性能的变化,并在橡胶中添加各种内源性小分子,橡胶性能均发生变化。继而采用动态热机械分析仪(DMA)、透射电子显微镜(TEM)、双量子固体核磁(DQ NMR)等表征手段重点研究这些内源性小分子对橡胶性能作用机制,验证了NR内相分离网络的存在,揭示了非胶组分在NR中的增强机理。论文主要内容及结果如下:(一)首先通过测试不同批次NR内非胶组分(蛋白质含量、磷脂含量、脂肪酸含量)的含量与NR的拉伸强度和断裂能(G),发现不同批次天然橡胶中的非胶组分含量不同将会导致天然橡胶产生性能上的差异。为进一步证明非胶组分含量对天然橡胶性能的影响,向不同批次NR中加入非胶组分后测试NR的硫化性能和力学性能,发现不同批次NR的硫化性能和力学性能发生变化。(二)为探究NR内非胶组分的作用机制,采用DQ NMR及DMA分析NR基体中的内源性小分子(基序)之间的相互作用,发现NR基体中的内源性小分子(基序)之间物理相互作用导致了密集交联域和稀疏交联域的形成。这两种交联域构建了两个差异明显的网络结构,其中密集的交联域充当传统双网络中的脆性第一网络。DQ NMR和DMA分析分析表明,致密交联域在变形时可以优先断裂以耗散大量能量。此外,将带有氢键的基序添加到纯基质(CNR)中,证明了氢键诱导的聚集使基体内形成了由致密交联域和稀疏交联域组成的相分离网络结构。(三)为改善调控不同批次NR之间性能差异、提高NR性能,向NR中添加非胶组分(氨基酸和2-哌啶酮)使NR基体中构建相分离网络。使用酸凝固方式制备胶样,通过测试胶样的硫化性能和力学性能表征非胶组分在NR中构建相分离网络以提升NR性能,应力-应变曲线表明,氨基酸和2-哌啶酮加入后提高了NR强度;G的提高说明NR韧性得以提升;步进循环拉伸实验表明密集交联域在变形时可以优先断裂,耗散能量。此方法简单易操作,在无需改进橡胶厂初加工工艺及设备即可实现,为国内工厂改善调控不同批次NR性能提供帮助。

关键词：天然橡胶非胶组分相分离网络氨基酸性能调控

熟化过程中结构与组分的变化对天然橡胶性能的影响

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高分子材料科学与工程 2022年第11期38卷 41-48页

作者：陈国靖王兵兵林宏图张福全李高荣柯栋斌廖建和廖禄生海南大学材料科学与工程学院海南海口570288 中国热带农业科学院农产品加工研究所/广东省天然橡胶加工重点实验室广东湛江524001

熟化是天然橡胶加工过程中的重要工序之一,过程中往往伴随着天然橡胶的结构与组分变化,从而引起天然橡胶性能的改变。但是,天然橡胶的结构和组分随着熟化的进行而同步发生改变,因此二者各自对天然橡胶性能的影响大小尚不明确。文中采用T... 详细信息

熟化是天然橡胶加工过程中的重要工序之一,过程中往往伴随着天然橡胶的结构与组分变化,从而引起天然橡胶性能的改变。但是,天然橡胶的结构和组分随着熟化的进行而同步发生改变,因此二者各自对天然橡胶性能的影响大小尚不明确。文中采用TSR 10,TSR 10CV和TSR 3CV不同样品来对比分析天然网络和非胶组分各自对NR性能的影响。结果表明,熟化过程中天然网络结构的增加对门尼黏度值和塑性初值的升高有较大的贡献,而非胶组分含量的减少则对其影响较小。对于未填充天然橡胶硫化胶而言,非胶组分的分解是力学性能提高的重要来源;而天然网络结构对有效交联密度和力学性能的贡献具有一定协同效应,但贡献幅度相对有限。对于填充炭黑天然橡胶硫化胶而言,3个样品的常规力学性能无明显差异,但TSR 10的整体动态疲劳性能最优,TSR 10CV其次,TSR 3CV最差。说明非胶组分的降解和天然网络结构的存在均有利于填充炭黑天然橡胶硫化胶动态力学性能的提高。

关键词：天然橡胶熟化天然网络结构非胶组分炭黑颗粒

用力学—红外光谱法研究非胶组分对天然橡胶硫化胶拉伸诱导结晶的影响

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热带作物学报 1987年第2期 35-42页

作者：吕飞杰梅同现黎沛森华南热带作物学院华南热带作物产品加工设计研究所

将高度纯化及未纯化胶在同一条件下硫化,采用先进的力学——红外光谱法观察其硫化胶的应力——应变关系、应力松弛及其对应的红外二向色性比的变化情况。结果表明,非胶组分除具有促进硫化,增强硫化胶交联密度外,还具有明显的促进拉伸诱... 详细信息

将高度纯化及未纯化胶在同一条件下硫化,采用先进的力学——红外光谱法观察其硫化胶的应力——应变关系、应力松弛及其对应的红外二向色性比的变化情况。结果表明,非胶组分除具有促进硫化,增强硫化胶交联密度外,还具有明显的促进拉伸诱导结晶的效果,这就更好地说明非胶组分对硫化胶的补强作用。

关键词：非胶组分硫化胶应力——应变应力松弛分子取向结晶补强

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天然橡胶非胶组分的研究

轮胎工业 2018年第10期38卷 627-630页

作者：许浩唐海龙苍飞飞海南天然橡胶研究院有限公司海南海口571021 海南省先进天然橡胶复合材料工程研究中心有限公司海南海口571924 北京橡胶工业研究设计院有限公司北京100143

从天然橡胶(NR)非胶组分方面研究NR产品的组成和性能。结果表明:对于从标准测试项目上看基本无差异的NR样品,从非胶组分入手研究,发现1#样品橡胶部分裂解产物丰度值和天然产物(甾醇类化合物)含量明显大于2#样品;1#样品主要含钾、钙、钠... 详细信息

从天然橡胶(NR)非胶组分方面研究NR产品的组成和性能。结果表明:对于从标准测试项目上看基本无差异的NR样品,从非胶组分入手研究,发现1#样品橡胶部分裂解产物丰度值和天然产物(甾醇类化合物)含量明显大于2#样品;1#样品主要含钾、钙、钠、磷、镁、钛、氯、氧、碳等元素,而2#样品主要含钾、钙、磷、镁、钠、硅、碳、氧等元素;1#样品水溶物含有氟离子、氯离子、亚硝酸根离子和硫酸根离子;2#样品水溶物含有氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子。

关键词：天然橡胶检测标准方法非胶组分

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新品系云研774浓缩天然胶乳贮存性能研究

热带作物学报 2023年

作者：万立红仪明源方林汪志芬廖建和海南大学材料科学与工程学院

云研774作为云南新开割的橡胶品种，对其胶乳成分与性能的研究对其推广应用具有重要意义。本文以新品系云研774浓缩天然胶乳为对象，混合品系为对照，研究云研774浓缩天然胶乳在贮存过程中非胶组分、胶体性能以及分子量及其分布的变化... 详细信息

云研774作为云南新开割的橡胶品种，对其胶乳成分与性能的研究对其推广应用具有重要意义。本文以新品系云研774浓缩天然胶乳为对象，混合品系为对照，研究云研774浓缩天然胶乳在贮存过程中非胶组分、胶体性能以及分子量及其分布的变化，以及贮存90天后胶乳硫化胶膜交联密度、物理机械性能、老化性能以及胶乳粒子大小及其分布等。实验结果表明，贮存90天后，云研774的总固体含量、灰分含量基本不变，干胶含量下降1.1%，这与一些非胶物质反应生成加酸无法沉淀的物质有关；挥发物含量略有下降，而丙酮溶物含量、水溶物和氮含量则有不同程度的增加。云研774的高级脂肪酸含量随着贮存时间的延长而增加，生成有保护作用的铵皂，在前期起到提高机械稳定性作用；热稳定度则逐渐下降，粘度先降低后基本恒定。挥发脂肪酸含量增加一定程度上不利于胶乳的保存；云研774胶乳硫化胶膜的物理机械性能和老化性能优于混合品系，与混合品系相比较，云研774的分子量分布变宽，分子量稍低，粒径大小相差不大。

关键词：浓缩天然胶乳云研774 非胶组分胶体性能力学性能

不同纯度及云研774浓缩天然胶乳应用基础研究

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不同纯度及云研774浓缩天然胶乳应用基础研究

作者：万立红海南大学

学位级别：硕士

天然胶乳因其特有的非胶组分,具有良好的综合性能,广泛应用于日常生活、医疗卫生以及国防科技等领域。作为一种生物合成的高聚物,天然胶乳的品系、纯度、贮存时间等因素均会对其非橡胶组分含量以及胶体性能产生影响,从而导致性能的变化... 详细信息

天然胶乳因其特有的非胶组分,具有良好的综合性能,广泛应用于日常生活、医疗卫生以及国防科技等领域。作为一种生物合成的高聚物,天然胶乳的品系、纯度、贮存时间等因素均会对其非橡胶组分含量以及胶体性能产生影响,从而导致性能的变化。本文以混合品系的五种不同纯度及新品系云研774浓缩天然胶乳为对象,研究浓缩天然胶乳在贮存过程中非胶组分和胶体性能的变化,以及贮存90天后胶乳硫化胶膜交联密度、物理机械性能、老化性能以及分子量分布等方面的差异。主要研究工作如下:(1)随着浓缩天然胶乳纯度的提高,总固体含量和干胶含量呈现先上升后下降的趋势;非胶组分含量不断下降。机械稳定度呈现上升趋势,热稳定度呈现下降趋势,粘度呈现先下降后上升趋势;胶乳硫化胶膜的交联密度、物理机械性能和老化性能降低。浓缩天然胶乳胶乳粒径变大,粒径分布范围变窄。(2)贮存90天内,随着贮存时间的延长,不同纯度浓缩天然胶乳的总固体含量和灰分含量基本不变,氮含量和干胶含量降低,水溶物含量、丙酮溶物含量、水溶性蛋白质含量、挥发脂肪酸含量和高级脂肪酸含量均有不同程度的增加。随着贮存时间的延长,机械稳定度先增加后降低,热稳定度逐渐下降,粘度先降低后基本恒定。(3)与混合品系相比,云研774浓缩天然胶乳的总固体含量、干胶含量、丙酮溶物含量、氮含量、挥发脂肪酸含量增长率及高级脂肪酸含量较高;云研774浓缩天然胶乳的灰分含量和水溶物含量与混合品系相差不大。就胶体性能而言,混合品系的机械稳定度和热稳定度高于云研774,粘度则相反;云研774胶乳硫化胶膜的物理机械性能和老化性能优于混合品系,与混合品系相比较,云研774的分子量分布更宽,分子量稍低,粒径大小相差不大,分布更窄。(4)贮存90天内,随着贮存时间的延长,混合品系和云研774浓缩天然胶乳的总固体含量和灰分含量基本不变,水溶物含量、丙酮溶物含量、挥发脂肪酸含量和高级脂肪酸含量逐渐增加,干胶含量逐渐下降,随着贮存时间的延长,云研774浓缩天然胶乳的氮含量基本不变,混合品系略有下降;云研774浓缩天然胶乳水溶性蛋白质含量减少,混合品系则增加。云研774和混合品系的机械稳定度均呈现先增加后降低的趋势,热稳定度则逐渐下降,粘度先降低后基本恒定。贮存90天后,混合品系和云研774分子量下降,分子量分布范围变化不大。

关键词：浓缩天然胶乳纯度品系非胶组分胶体性能力学性能

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微生物熟化对天然橡胶力学性能影响研究

微生物熟化对天然橡胶力学性能影响研究

作者：陈国靖海南大学

学位级别：硕士

天然橡胶(NR)产自巴西橡胶树,是一种可再生的战略资源,因其具有高弹性、高强度、高耐磨及低生热等优异性能而受到广大学者的关注。一直以来,科学家们重点研究了天然橡胶各加工工序或微生物熟化对天然橡胶性能的影响,但深入性尚且不够,... 详细信息

天然橡胶(NR)产自巴西橡胶树,是一种可再生的战略资源,因其具有高弹性、高强度、高耐磨及低生热等优异性能而受到广大学者的关注。一直以来,科学家们重点研究了天然橡胶各加工工序或微生物熟化对天然橡胶性能的影响,但深入性尚且不够,对熟化过程中天然橡胶结构与组分变化各自对性能的贡献机制及大小尚不清楚,以及通过改变微生物熟化条件来达到调控天然橡胶力学性能的可能性缺乏理论支持。本文研究了熟化过程中天然网络结构与非胶组分的各自变化对天然橡胶性能的具体影响。与此同时,通过预先接种特定菌种并控制其熟化条件,以分析不同熟化方式对天然橡胶性能的具体影响,结果表明:(1)熟化过程中天然网络结构(即凝胶结构)的增加对NR门尼粘度值和塑性初值的升高有较大的贡献,而非胶组分含量(主要是蛋白质和脂质)的降解则对其影响较小。对于未填充天然橡胶硫化胶而言,非胶组分的分解有利于提高未填充天然橡胶硫化胶的化学交联网络,从而提高NR的有效交联密度,是力学性能提高的重要来源。而天然网络结构对有效交联密度和力学性能的贡献具有协同效应,但贡献幅度相对有限。对于填充炭黑天然橡胶硫化胶而言,三个样品的常规力学性能无明显差异,但TSR 10的整体动态疲劳性能最优,TSR 10CV其次,TSR 3CV最差。这说明非胶组分的降解有利于提高炭黑填充天然橡胶硫化胶的动态力学性能。(2)三种熟化方式对于NR理化性能的影响具有明显差异。厌氧熟化NR的氮含量和塑性保持率PRI随着熟化时间的延长逐渐降低,凝胶含量随着熟化时间的延长逐渐增加,其塑性初值和门尼粘度则随着熟化时间的延长先升高后降低;好氧熟化NR的氮含量和塑性保持率随着熟化时间的延长逐渐降低,其塑性初值P和凝胶含量随着熟化时间的延长逐渐上升。在熟化30天后,自然熟化NR具有最高的塑性初值、门尼粘度值和凝胶含量,但是其氮含量和塑性保持率最低;厌氧熟化NR相较于空白样TSR-WF胶,其凝胶含量和塑性初值只有稍许升高,而好氧熟化NR除了氮含量较高外,其生胶结构与性能与自然熟化NR相差不大。(3)三种熟化方式均有利于提高NR未填充天然橡胶硫化胶的力学性能。其中,好氧熟化和厌氧熟化相较于自然熟化而言提升幅度更高,但两者的力学性能形成机制不同。好氧熟化力学性能的提高主要来源于物理缠结网络的贡献,厌氧调控熟化主要来源于化学交联网络。在动态力学性能方面,厌氧熟化的硫化胶随熟化天数的延长,疲劳温升显著降低;而好氧熟化整体的疲劳温升波动较小。说明,化学交联网络而非物理缠结网络,是影响疲劳生热的主要因素。对于炭黑填充硫化胶,不同熟化方式制备的硫化胶在常规力学性能方面无明显差异。但厌氧熟化能够有效降低动态疲劳生热,炭黑分散性更为优异。而好氧熟化的动态力学性能最差,Payne效应更加明显。综上,橡胶烃的结构化是导致NR生胶性能变化的主要来源,而非胶组分的分解有利于未填充和填充炭黑的NR硫化胶的化学交联,对NR常规力学性能和动态疲劳性能产生明显影响。对于定向调控熟化而言,厌氧微生物、好氧微生物、自然微生物的介入和熟化时间的延长均可有效改变天然橡胶的组分和结构,从而引起性能的变化。

关键词：天然橡胶熟化力学性能微生物非胶组分天然网络结构