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UV固化PHMG基抗菌非离子水性聚氨酯的制备与性能

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精细化工 2020年第9期37卷 1799-1805页

作者：张孜文杨建军吴庆云吴明元张建安刘久逸安徽大学化学化工学院安徽合肥230601 安徽省绿色高分子重点实验室安徽合肥230601

己二胺(HMDA)和盐酸胍(GHC)通过熔融缩聚制备了抗菌剂聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG),将PHMG与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应制得了C==C官能化PHMG(MPHMG)。通过FTIR、1HNMR、13CNMR和UV对MPHMG进行了表征。将MPHMG、2-羟基-2-甲基-1-苯基... 详细信息

己二胺(HMDA)和盐酸胍(GHC)通过熔融缩聚制备了抗菌剂聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG),将PHMG与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应制得了C==C官能化PHMG(MPHMG)。通过FTIR、1HNMR、13CNMR和UV对MPHMG进行了表征。将MPHMG、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和C==C封端非离子水性聚氨酯(NWPU)共混,待水挥发后经紫外固化得到PHMG基抗菌涂层GNWPU。通过FTIR、TGA、拉伸、吸水率和抗菌性能测试对GNWPU胶膜的结构与性能进行了表征。结果表明:MPHMG会增加GNWPU胶膜中软段的氢键作用和亲水基团含量。相对于NWPU胶膜,当GNWPU中MPHMG含量为2.0%(以NWPU质量为基准,下同)时,其热失重30%和50%所对应温度(T30%和T50%)分别提高了7.3和12.6℃,拉伸强度提高了1.6 MPa,吸水率增加了6.8%。抗菌实验表明,当胶膜中MPHMG的含量大于1.0%时,接触细菌2 h,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均可达到99.8%以上。

关键词：双键官能化PHMG 非离子水性聚氨酯紫外固化抗菌性功能材料

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聚四氟乙烯微粉改性非离子水性聚氨酯

塑料工业 2019年第8期47卷 38-42,105页

作者：程晓琪郭晓艳许戈文黄毅萍鲍俊杰安徽大学化学化工学院绿色高分子材料安徽省重点实验室

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚环氧丙烷二醇(PPG)、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚(Ymer-N120)、一缩二乙二醇(DEG)、乙二胺(EDA)合成非离子型水性聚氨酯(WPU),加入聚四氟乙烯微粉(PTFE)共混改性,制备了具有良好性能的WPU-PTFE胶膜。通... 详细信息

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚环氧丙烷二醇(PPG)、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚(Ymer-N120)、一缩二乙二醇(DEG)、乙二胺(EDA)合成非离子型水性聚氨酯(WPU),加入聚四氟乙烯微粉(PTFE)共混改性,制备了具有良好性能的WPU-PTFE胶膜。通过力学性能、表面接触角、扫描电子显微镜以及吸水率测试表征了复合膜的结构与性能。结果表明,加入一定量的PTFE能与非离子水性聚氨酯均匀掺混,且能稳定存在,胶膜具有较好的耐水性,与纯聚氨酯膜(WPU-PTFE0)相比,加入20%PTFE制备的复合膜(WPU-PTFE20),接触角由71.2°提高到110.8°,拉伸强度由5.3MPa增加到9.1MPa,加入PTFE能有效改善非离子水性聚氨酯的性能。

关键词：非离子水性聚氨酯聚四氟乙烯改性疏水

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合成革用非离子水性聚氨酯的合成与改性研究

中国皮革 2013年第3期42卷 47-50,57页

作者：郭勇生马兴元吴泽张淑芳杨西萍陕西科技大学资源与环境学院陕西西安710021

以丙烯酸丁酯为稀释剂,甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)为基本原料,乙二醇(EG)为扩链剂,甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)为封端剂,合成了丙烯酸酯改性非离子水性聚氨酯粘合剂乳液。结果显示:当预聚温度和时间分别为70℃和2h,... 详细信息

以丙烯酸丁酯为稀释剂,甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)为基本原料,乙二醇(EG)为扩链剂,甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)为封端剂,合成了丙烯酸酯改性非离子水性聚氨酯粘合剂乳液。结果显示:当预聚温度和时间分别为70℃和2h,扩链的温度和时间分别为70℃和3h,PEG用量为30%时,改性的乳液具有优良的性能。此外,改性产品的粘合强度略微下降,耐水性增强,平均粒径增大,热稳定性显著提高。

关键词：合成革非离子水性聚氨酯丙烯酸酯改性粘合剂

多双键羟基化植物油衍生的非离子水性聚氨酯的合成和性能研究

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多双键羟基化植物油衍生的非离子水性聚氨酯的合成和性能研究

作者：杨小敏郑州大学

学位级别：硕士

非离子水性聚氨酯即是分子结构中不含阴阳离子的水性聚氨酯，能够存在于酸碱环境中，具有优异的稳定性，因此广泛应用在稳定剂和高分子表面活性剂领域。植物油不仅具有普遍可用性、无毒性、固有降解性和低廉的价格，还有一些高反应性位... 详细信息

非离子水性聚氨酯即是分子结构中不含阴阳离子的水性聚氨酯，能够存在于酸碱环境中，具有优异的稳定性，因此广泛应用在稳定剂和高分子表面活性剂领域。植物油不仅具有普遍可用性、无毒性、固有降解性和低廉的价格，还有一些高反应性位点，包括双键、烯丙基位置和酯基团等，因此植物油在高分子聚合物材料上得到了广泛研究和应用。因为双键在聚合反应过程比较复杂，双键含量最多的桐油和亚麻油在水性聚氨酯领域（尤其是非离子水性聚氨酯）上的应用和研究较少。将桐油和亚麻油引入到非离子水性聚氨酯分子结构中，有望得到性能优异的功能性非离子水性聚氨酯。本文首先通过TG/DSC研究了两种羟基化亚麻油在氮气和空气中的热分解动力学，尤其是空气氛围下双键的热解变化。然后利用羟基化桐油（HTO）和羟基化亚麻油（HLO）、聚乙二醇（PEG）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）等原料合成得到了含多双键植物油基非离子水性聚氨酯，通过红外光谱和核磁对其结构进行了表征，并结合粒径、动态力学性能、浊点、表面张力、泡沫性、钙皂分散力、热分解等性能研究分析了植物油含量、植物油种类、PEG分子量等对非离子水性聚氨酯性能的影响。最后通过两性水性聚氨酯的物理共混制备，研究了桐油基非离子水性聚氨酯作为稳定剂的应用效果。研究结果表明：（1）醇解亚麻油的热稳定性较胺解亚麻油的热稳定性好，羟基化亚麻油中非共轭双键的氧化交联反应温度区间大致为190℃30℃;（2）引入桐油和亚麻油结构的非离子水性聚氨酯的粒径在10～50nm之间，稳定性较好。与普通聚醚型非离子水性聚氨酯相比，多双键植物油衍生的非离子水性聚氨酯降低表面张力的能力、浊点、热稳定性均得到了提高，浊点达到88℃，表面张力低至31mN/m;（3）植物油含量和种类对非离子水性聚氨酯的各性能有很大的影响，植物油含量越高，其粒径、膜硬度和储能模量越大、热稳定性也越好;羟基化亚麻油衍生的非离子水性聚氨酯的浊点、表面张力、乳化能力、热稳定性较羟基化桐油衍生的非离子水性聚氨酯好;胺解植物油衍生的非离子水性聚氨酯的热稳定性、浊点较醇解植物油衍生的非离子水性聚氨酯的差，其中胺解桐油衍生的非离子水性聚氨酯的泡沫性（12.5ml）和钙皂分散力（2.7ml）均远远好于表面活性剂AEO9;（4）PEG分子量的增加使其分子结构中的乙氧基含量增加，会使非离子水性聚氨酯与水分子的缔合作用增强，使非离子水性聚氨酯的浊点提高、乳化性能增强;（5）与普通非离子水性聚氨酯相比，羟基化桐油衍生的非离子水性聚氨酯在阴、阳离子水性聚氨酯的物理共混中有较好的稳定作用。

关键词：非离子水性聚氨酯桐油亚麻油性能

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耐碱抗降解非离子水性聚氨酯的研究

耐碱抗降解非离子水性聚氨酯的研究

作者：盛利霞北京理工大学

学位级别：硕士

水性聚氨酯材料由于具有优异的性能已广泛应用于生活的诸多方面,但是其在使用过程中容易受到热、光、电、力等环境因素的影响,经常出现老化现象,使用寿命降低,进而限制了其应用范围。由于制备方式的原因,水性聚氨酯的耐热性能一般较差,... 详细信息

水性聚氨酯材料由于具有优异的性能已广泛应用于生活的诸多方面,但是其在使用过程中容易受到热、光、电、力等环境因素的影响,经常出现老化现象,使用寿命降低,进而限制了其应用范围。由于制备方式的原因,水性聚氨酯的耐热性能一般较差,所以在生活中水性聚氨酯热老化现象尤为严重,同时水性聚氨酯在织物整理剂及皮革等方面应用时也会受到碱性洗涤剂的腐蚀,产生碱老化现象,从而影响制品的性能。因此制备耐碱抗降解型水性聚氨酯具有十分重要的研究意义。非离子型水性聚氨酯由于其不含离子基团不易受到碱介质的进攻,抗碱性能优于离子型水性聚氨酯。同时,在水性聚氨酯中引入交联结构能有效改善其耐热性能,提高其抗热降解性能。本论文通过引入三羟甲基丙烷（TMP）、三官能度的聚醚多元醇（N330）及非离子亲水扩链剂,合成具有优良耐碱抗降解性能的水性聚氨酯材料。首先以聚四氢呋喃二元醇（PTMG）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚（TMPEG）、三羟甲基丙烷（TMP）为主要原料,采用丙酮法合成了三羟甲基丙烷交联型非离子型水性聚氨酯（TWPU）。主要研究了不同n（IPDI）/n（PTMG）值,R值及亲水扩链剂TMPEG的含量对TWPU性能的影响,通过IR、低场核磁、耐水性测试、耐碱性测试、TG、DSC等测试手段表征TWPU的结构和性能。最终确定了TWPU的最佳组成:n（IPDI）/n（PTMG）值为13.5,R值为1.2,TMPEG含量为18wt%,胶膜耐碱性良好（碱水中吸水率为4.98%）,初始分解温度为248.10℃,抗热降解性良好。之后以聚四氢呋喃二元醇（PTMG）、聚醚三元醇（N330）、异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚（TMPEG）、1,4-丁二醇（BDO）为主要原料,采用丙酮法合成了N330交联型非离子型水性聚氨酯（NWPU）。通过改变m（PTMG）/m（N330）质量比研究了N330含量对于NWPU性能的影响,研究发现引入聚醚三元醇N330后NWPU的初始热分解温度可达270℃以上,有效提高了水性聚氨酯的抗热降解性。为了更进一步改善NWPU的综合性能,本论文还研究了丙烯酸十八酯（SA）含量对于NWPU性能的影响,发现SA的引入有利于水性聚氨酯的实际应用,当加入30 wt%SA时,SA改性NWPU的综合性能较佳。

关键词：非离子水性聚氨酯交联抗热降解性耐碱

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基于聚乙烯吡咯烷酮合成非离子型水性聚氨酯

涂料工业 2019年第8期49卷 10-16页

作者：李韦东张莹双张驰张淼尹龙耿武松王武生安徽大学化学化工学院

以偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,异丙氧基乙醇(IPGE)和巯基乙醇(MCE)作链转移剂,合成低相对分子质量单端羟基的聚乙烯吡咯烷酮(PVP).采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG,Mn=1 000)为原料,1,4-丁二醇(BDO)和三羟甲基丙烷(T... 详细信息

以偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,异丙氧基乙醇(IPGE)和巯基乙醇(MCE)作链转移剂,合成低相对分子质量单端羟基的聚乙烯吡咯烷酮(PVP).采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG,Mn=1 000)为原料,1,4-丁二醇(BDO)和三羟甲基丙烷(TMP)作小分子扩链剂,添加羟基功能化的PVP作亲水性链段,合成了以PVP作为非离子亲水链段的水性聚氨酯分散体.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、激光解离基质飞行时间质谱(MALDI-TOF)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法对合成的聚乙烯吡咯烷酮及水性聚氨酯进行分析表征.结果表明聚乙烯吡咯烷酮链段可作为水性聚氨酯亲水性链段,并且合成出的非离子聚氨酯乳液具有耐电解质、冻融稳定性好的特性.

关键词：羟基功能化非离子水性聚氨酯聚乙烯吡咯烷酮亲水链段

羟基聚乙烯吡咯烷酮的制备及其作亲水链段合成水性聚氨酯的研究

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羟基聚乙烯吡咯烷酮的制备及其作亲水链段合成水性聚氨酯的研究

作者：李韦东安徽大学

学位级别：硕士

近年来各国政府对VOC的控制不断加强,使得传统溶剂型聚氨酯应用受到限制,备受青睐的是一种新型绿色无毒材料,即水性聚氨酯(WPU)。水性聚氨酯经过改进,在应用领域方面不断突破,大有取代溶剂型聚氨酯的趋势。然而,市面上普遍使用的是阴离... 详细信息

近年来各国政府对VOC的控制不断加强,使得传统溶剂型聚氨酯应用受到限制,备受青睐的是一种新型绿色无毒材料,即水性聚氨酯(WPU)。水性聚氨酯经过改进,在应用领域方面不断突破,大有取代溶剂型聚氨酯的趋势。然而,市面上普遍使用的是阴离子水性聚氨酯,其为了获得足够亲水性,往往需要添加有机胺类中和剂生成季铵盐离子。由于有机胺类气味大,易挥发,有一定毒性,阴离子水性聚氨酯乳液成膜过程中有机胺类的挥发造成其绿色环保特性的削弱。作为广泛用于医药食品领域的一种亲水高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)具有良好的生物相容性、物理光学性能等优点。利用PVP代替二羟甲基丙酸(DMPA)作亲水链段,就可以不用有机胺类中和剂,从而获得新型非离子水性聚氨酯。这种将PVP作亲水链段的非离子型聚氨酯具备良好的物理性能,同时还做到了生理惰性,能够开拓水性聚氨酯新的应用领域。现阶段,合成的非离子水性聚氨酯是依靠聚乙二醇(PEG)作亲水性链段获得,而使用羟基化的PVP制备非离子水性聚氨酯未曾有报道。PVP作亲水链段的一大难题在于将其羟基化,然而限于单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)特殊的非共轭乙烯基结构,传统的自由基聚合合成PVP时往往难以引入活泼官能团,致使PVP复合其他高分子也变得困难。要得到末端有羟基的PVP有效途径是聚合中添加链转移剂,如醇类、巯基醇类化合物,从而实现合成端羟基PVP以及单端双羟基PVP。非离子聚氨酯亲水链段的位置也对性能有一定影响,最优的是位于主链的侧链上,亲水链段自由运动能够保证足够的亲水效果。因此,单端双羟基的分子结构是最为合适的。同时,还要求PVP分子量不宜过大。本文使用不同的醇类溶剂,不同的巯基类化合物作链转移剂,通过自由基溶液聚合的方法制备出低分子量的PVP,并利用其亲水性继而合成出了非离子水性聚氨酯分散体(WPUDs)。借助基质辅助激光解吸时间飞行质谱仪(MALDI-TOF MS)、核磁共振谱仪(NMR)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度激光粒度仪进行聚合物结构、分子量以及聚氨酯乳液粒径等的分析表征,对单体NVP的溶液聚合机理、PVP分子量的影响因素进行了初步探究,并检测了非离子水性聚氨酯的耐电解质、耐低温性能。主要研究内容如下:(1)单羟基聚乙烯基吡咯烷酮的合成及表征以乙烯基吡咯烷酮(NVP)为聚合单体,两种不同醇类化合物IPA、异丙氧基乙醇为溶剂,分别添加硫代甘油(TG)、巯基乙醇做链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)引发下,得到了两种不同端羟基结构的PVP。结构分析发现,异丙氧基乙醇更适合,可得到伯端羟基的PVP。使用甲苯二异氰酸酯(TDI),聚四氢呋喃醚二醇(PTMG),将伯羟基PVP、1,4-丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷(TMP)引入预聚体中,制备出不同粒径的非离子聚氨酯分散体。通过测试表明该种非离子聚氨酯乳液具有良好的耐电解质、耐低温性能,并且随着PVP添加量的提高,乳液稳定性增强,非离子聚氨酯的特性愈加凸显。(2)单端双羟基聚乙烯基吡咯烷酮的合成及表征为了克服单羟基PVP制备出的聚氨酯的分子量、亲水性不足,使用甲苯作聚合溶剂,AIBN引发下,加入一定量的硫代甘油为链转移剂,得到了含有双羟基PVP分子的聚合产物。分析发现利用这种方法合成的PVP分子量分布较宽,其羟值随硫代甘油量的提高而明显增加。再将该聚合产物引入聚氨酯体系中,成功制备出不添加DMPA的水性聚氨酯乳液。并且对乳液的稳定性做了进一步测试,发现PVP加入量控制在40%到60%区间内制备的乳液稳定性较好,耐电解质、冻融稳定性表现亦佳。

关键词：非离子水性聚氨酯聚乙烯基吡咯烷酮羟基化自由基溶液聚合