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非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

人工晶体学报 2016年第12期45卷 2801-2806页

作者：凌云江伟辉刘健敏冯果苗立锋高啟蔚景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333403 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心景德镇333001

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶（NHSG）法制备了钛酸钡粉体。借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHS... 详细信息

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶（NHSG）法制备了钛酸钡粉体。借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理。结果表明：乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40~60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相。

关键词：非水解溶胶-凝胶法钛酸钡低温合成微观机理

非水解溶胶-凝胶法结合碳热还原法制备β-SiC粉体

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耐火材料 2017年第6期51卷 438-441页

作者：吕东风康剑魏恒勇卜景龙崔燚陈越军魏颖娜倪洁刘盼刘云华北理工大学材料科学与工程学院河北省无机非金属材料重点试验室河北唐山063009

为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝... 详细信息

为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝胶或石英砂为硅源,与炭黑混合,SiO_2干凝胶或石英砂与炭黑的质量比为3 2,采用碳热还原技术,在氩气气氛中于1 500℃保温2.5 h制备出SiC粉体。采用FTIR、XRD和SEM测试方法研究凝胶过程以及碳热还原产物。结果表明:原料TEOS经过非水解缩合反应制备出的SiO_2干凝胶活性较高,而后用其制备出物相较为纯净的SiC粉体,其晶粒尺寸细小,粒径均匀,粉体表面存在少量的短晶须。

关键词：非水解溶胶-凝胶法碳热还原技术碳化硅粉体

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

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中国陶瓷 2024年第5期60卷 13-20页

作者：江峰张俊雄张戎驰李文尹丽韦土月罗统斌冯果刘健敏景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333403 广西三环企业集团股份有限公司技术中心北流537400 景德镇陶瓷大学国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心景德镇333001

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4... 详细信息

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

关键词：钛酸锶钡粉体分散非水解溶胶-凝胶法

非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究

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陶瓷学报 2013年第2期34卷 139-144页

作者：江伟辉彭永烽刘健敏冯果苗立锋吴倩张权景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院江西省先进陶瓷材料重点实验室江西景德镇333001

以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石... 详细信息

以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石干凝胶粉在热处理过程中的相变化及低温合成莫来石的反应机理。结果表明:回流工艺有助于莫来石的合成;采取AlCl3与TEOS先混合,再引入氧供体的加料顺序效果好,并且氧供体的最佳用量为0.52L/1molTEOS;采用乙醚为氧供体制备的莫来石凝胶为单相凝胶,在800℃即开始出现莫来石,900℃莫来石晶相已发育良好,溶胶-凝胶反应过程中形成的Al-O-Si异质聚合是低温合成高纯莫来石粉体的关键。

关键词：非水解溶胶-凝胶法莫来石粉体低温合成

非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的反应过程研究

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中国陶瓷 2017年第4期53卷 46-51页

作者：冯果周新苗江伟辉刘健敏张权苗立峰吴倩景德镇陶瓷大学国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心景德镇333000 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333000 江西省先进陶瓷材料重点实验室景德镇333000

以自制乙醇铝,正硅酸乙酯和醋酸镁为前驱体,采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石,利用XRD、FT-IR和DTATG研究了醋酸镁的加入时机对堇青石合成的影响,前驱体的反应历程和凝胶加热过程中的相转变历程。结果表明:醋酸镁在铝、硅缩聚反应之后... 详细信息

以自制乙醇铝,正硅酸乙酯和醋酸镁为前驱体,采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石,利用XRD、FT-IR和DTATG研究了醋酸镁的加入时机对堇青石合成的影响,前驱体的反应历程和凝胶加热过程中的相转变历程。结果表明:醋酸镁在铝、硅缩聚反应之后引入更利于合成堇青石;非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的前驱体反应过程为:首先自制乙醇铝与正硅酸乙酯发生脱醚非水解缩聚反应形成含Al-O-Si键合的中间产物,然后醋酸镁进一步与之发生脱酯的非水解缩聚反应形成Mg-O-Al和Mg-O-Si键合。以醋酸镁为镁源非水解溶胶-凝胶法可在900℃形成μ-堇青石,μ-堇青石于1050℃转变为α-堇青石,并在1200℃制得α-堇青石纯相;由其制得陶瓷烧结体的热膨胀系数为1.329×10^(-6)/℃,具有良好的低膨胀特性。

关键词：堇青石合成非水解溶胶-凝胶法反应过程热膨胀系数

非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须

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陶瓷学报 2017年第4期38卷 502-506页

作者：刘健敏张涛江伟辉冯果苗立锋陈婷高启蔚国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心江西景德镇333001 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院江西景德镇333403 江西陶瓷工艺美术职业技术学院材料与机械工程学院江西景德镇333001

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了矿化剂Li F的引入、熔盐用量等工艺参数对制备硅酸锆晶须的影响。研... 详细信息

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶法结合熔盐工艺制备硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了矿化剂Li F的引入、熔盐用量等工艺参数对制备硅酸锆晶须的影响。研究结果表明:矿化剂Li F的引入并没有促进硅酸锆晶须的一维生长,相反还导致硅酸锆晶体的二维甚至三维生长;熔盐用量过多或过少均不利于硅酸锆晶须的形成;未添加矿化剂Li F,干凝胶粉与熔盐质量比为1:1时可获得产率高、长径比达15-20且沿c轴方向定向生长的硅酸锆晶须。

关键词：非水解溶胶-凝胶法熔盐工艺硅酸锆晶须

非水解溶胶—凝胶法低温制备ZrSiO4薄膜的研究

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非水解溶胶—凝胶法低温制备ZrSiO4薄膜的研究

作者：曹昉景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

本研究以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,氟化锂为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法在晶面取向为(100)的N型单晶硅基片上低温制备出硅酸锆薄膜。运用DTA-TG、XRD、FE-SEM和FTIR等测试手段研究了过滤工艺、溶剂种类、前驱... 详细信息

本研究以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,氟化锂为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法在晶面取向为(100)的N型单晶硅基片上低温制备出硅酸锆薄膜。运用DTA-TG、XRD、FE-SEM和FTIR等测试手段研究了过滤工艺、溶剂种类、前驱体浓度和热处理制度对硅酸锆低温合成效果的影响,同时还研究了过滤工艺、溶剂种类、前驱体浓度、干燥温度、热处理制度和镀膜工艺参数(如浸渍-提拉速度、镀膜次数)对成膜质量的影响。在此基础上引入表面活性剂,提高了溶胶的稳定性,同时改善了溶胶对硅基底的润湿性,系统研究了表面活性剂种类、表面活性剂加入时机、表面活性剂用量、保温时间对硅酸锆合成及成膜质量的影响,并对薄膜的抗腐蚀性能进行了初步研究。实验结果表明:将无水四氯化锆溶于乙醇后进行过滤,制备出浓度为0.7 mol L-1的前驱体溶液,经1 1 0℃回流24 h的缩聚反应和24 h的室温陈化得到适于镀膜的溶胶。随后采用浸渍-提拉法以1 mm s-1的速度在干净的硅基片上提拉镀膜,再于50℃干燥2 h、850℃保温2 h得到硅酸锆薄膜。在薄膜热处理过程中采用分段式升温速率有利于制备出致密无开裂的硅酸锆薄膜,这是因为500℃之前采用慢升温制度有利于有机气体的排出,500～850℃采用快升温制度可以保证硅酸锆薄膜的合成和有利于薄膜晶粒的细化。继续升高热处理温度薄膜表面的晶粒会逐渐长大,晶粒的过度生长反而导致薄膜的不充分致密化。由于抛光硅片表面具有极强的疏水性,不利于硅酸锆溶胶对硅基底的润湿以及均匀铺展,制备出的薄膜成膜面积有限,多次镀膜效果受限。在此基础上,于回流中引入硅酸锆前驱体质量3 wt%的高效小分子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB),通过静电稳定机制既能实现溶胶的稳定,又不会影响薄膜的致密化,同时,表面活性剂的引入降低了溶胶表面张力,使得溶胶更好地与基片相湿润并形成均匀的黏附层,进一步提高了薄膜对基片的覆盖面积,制备出的硅酸锆薄膜具有优异的抗腐蚀性能,在30℃下使用40%的NaOH溶液腐蚀48 h仍然保持良好的薄膜结构。该薄膜为其它致密膜的制备提供了新的理论参考和研究思路。

关键词：硅酸锆薄膜非水解溶胶-凝胶法致密抗腐蚀

钛源种类对非水解溶胶-凝胶法合成Fe_(2)TiO_(5)的影响

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陶瓷学报 2021年第6期42卷 984-989页

作者：江峰尹丽冯果罗统斌赵迁迁吴倩刘健敏张权程思江伟辉景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院江西景德镇333403 景德镇陶瓷大学国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心江西景德镇333000 广西三环企业集团股份有限公司广西北流530007

采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法合成Fe_(2)TiO_(5),借助DTA-TG、XRD和FT-IR等测试手段研究了钛源种类对Fe_(2)TiO_(5)合成的影响规律和机制。结果表明:以Ti{OCH(CH_(3))_(2)}_(4)为钛源时,异丙基的空间位阻效应导致其难以受亲核攻击,进而... 详细信息

采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法合成Fe_(2)TiO_(5),借助DTA-TG、XRD和FT-IR等测试手段研究了钛源种类对Fe_(2)TiO_(5)合成的影响规律和机制。结果表明:以Ti{OCH(CH_(3))_(2)}_(4)为钛源时,异丙基的空间位阻效应导致其难以受亲核攻击,进而无法在凝胶中形成Fe-O-Ti键,导致无法低温合成Fe_(2)TiO_(5)。以TiCl_(4)和Ti(OC_(4)H_(9))_(4)为钛源时,凝胶中可以形成Fe-O-Ti键合,确保Fe_(2)TiO_(5)的低温合成,但TiCl_(4)和氧供体乙醇反应产物易形成双分子缔合结构,偏向于同质缩聚,导致Fe_(2)TiO_(5)的低温合成效果并不理想。优选Ti(OC_(4)H_(9))_(4)为钛源可以在600℃合成Fe_(2)TiO_(5),并在800℃合成Fe_(2)TiO_(5)纯相。

关键词： Fe_(2)TiO_(5) 合成非水解溶胶-凝胶法钛源

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非水解溶胶-凝胶法合成镁橄榄石纳米粉体

非水解溶胶-凝胶法合成镁橄榄石纳米粉体