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非水解溶胶-凝胶法制备SnO_2-SiO_2纳米复合材料

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化工新型材料 2012年第10期40卷 35-36,136页

作者：李传响高鹏飞赵永祥高春光山西大学化学化工学院精细化学品教育部工程研究中心太原030006

采用非水解溶胶-凝胶法,以四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱体,在无溶剂条件下制备了SnO2-SiO2纳米复合材料。采用傅立叶红外、X射线衍射、氮气物理吸附、扫描电镜和透射电镜对所制取材料进行表征。结果表明,氧化锡以四方相金红石结构分散在... 详细信息

采用非水解溶胶-凝胶法,以四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱体,在无溶剂条件下制备了SnO2-SiO2纳米复合材料。采用傅立叶红外、X射线衍射、氮气物理吸附、扫描电镜和透射电镜对所制取材料进行表征。结果表明,氧化锡以四方相金红石结构分散在球状氧化硅中,且部分Sn与SiO2形成了Si-O-Sn键,材料比表面积为345.5m2/g,孔径集中于8～12nm。

关键词：非水解溶胶-凝胶纳米复合物金红石结构氧化锡

非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备AlN粉体工艺研究

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中国陶瓷 2014年第7期50卷 33-36页

作者：张璞杨金萍魏恒勇魏颖娜崔燚魏军从马雪刚姚少巍中国轻工业陶瓷研究所景德镇333000 河北联合大学材料科学与工程学院唐山063009 河北省无机非金属材料重点实验室唐山063009

以采用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶为铝源,引入碳黑或蔗糖为碳源,利用碳热还原氮化工艺合成AlN粉体。对比研究了氧供体及碳源种类、球磨时间等对AlN粉体合成的影响。结果表明:以异丙醚为氧供体合成的Al2O3凝胶为铝源,选用... 详细信息

以采用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶为铝源,引入碳黑或蔗糖为碳源,利用碳热还原氮化工艺合成AlN粉体。对比研究了氧供体及碳源种类、球磨时间等对AlN粉体合成的影响。结果表明:以异丙醚为氧供体合成的Al2O3凝胶为铝源,选用碳黑为碳源,经球磨2 h,在流量为80 mL/min的高纯氮气中,经1450℃碳热还原氮化反应2 h,可得到纯度高、晶粒发育较好、分散均匀的AlN粉体。

关键词：非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化氮化铝粉体

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

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中国陶瓷 2016年第2期52卷 47-50页

作者：黄孝华胡紫付长翼江西省陶瓷研究所景德镇333000

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应... 详细信息

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。

关键词：非水解溶胶-凝胶氧化铝薄膜

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体工艺研究

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中国陶瓷 2015年第6期51卷 10-14页

作者：刘会兴魏恒勇崔燚卜景龙魏颖娜张璞张利芳河北联合大学材料科学与工程学院唐山063009 河北省无机非金属材料重点实验室唐山063009 中国轻工业陶瓷研究所景德镇333000

以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,以非水解溶胶-凝胶法制备的Ti O2凝胶为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化法合成Ti N粉体。通过XRD和FE-SEM研究了PVP用量、合成温度及保温时间、氮气流... 详细信息

以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,以非水解溶胶-凝胶法制备的Ti O2凝胶为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化法合成Ti N粉体。通过XRD和FE-SEM研究了PVP用量、合成温度及保温时间、氮气流量对Ti N粉体合成的影响。结果表明,适当增加PVP用量有助于Ti N的合成,但残余游离碳也相应增多;氮气流量一定时,升高合成温度及延长保温时间,有利于Ti N粉体纯度的提高,残余的游离碳变少,晶胞参数接近于标准值;当合成温度为1300℃,保温时间为5 h,氮气流量为40 m L/min时,制备出的Ti N粉体纯度高,晶粒发育良好,形状近似球形,粒径约为0.4μm。

关键词：非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化 Ti N粉体

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN薄膜研究

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江苏陶瓷 2014年第2期47卷 9-11页

作者：魏颖娜魏恒勇于云卜景龙崔燚米乐董功越河北联合大学材料科学与工程学院河北唐山063009 中国科学院特种无机涂层重点实验室上海200050 河北省无机非金属材料重点实验室河北唐山063009 华东理工大学材料科学与工程学院上海200237

以四氯化钛和无水乙醇为前驱体原料,按C/Ti摩尔比为12:1引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为1 300 000)作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化技术,在流量为30ml/min高纯N2中,经1300℃碳热还原氮化5h,在石英基片上制备出具有金黄色光泽... 详细信息

以四氯化钛和无水乙醇为前驱体原料,按C/Ti摩尔比为12:1引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为1 300 000)作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化技术,在流量为30ml/min高纯N2中,经1300℃碳热还原氮化5h,在石英基片上制备出具有金黄色光泽的TiN薄膜。利用XRD、RAMAN和FE-SEM表征TiN薄膜物相组成及显微结构,结果表明:薄膜为具有NaCl型面心立方结构的δ-TiN晶相,薄膜中TiN晶体在其最小应变能晶面(111)择优生长,部分晶粒呈棱角分明的三棱椎状,晶界清晰,薄膜厚度在200nm左右。镀有TiN薄膜的石英基片,在可见光范围内透过率峰值为13%,在近红外区域的反射率接近70%。

关键词：非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化 TiN 薄膜

非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜及光电催化性能的研究

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沈阳化工大学学报 2012年第2期26卷 115-119,126页

作者：陈晓宇刘东斌李飞张毅申延明邱丽娟沈阳化工大学化学工程学院辽宁沈阳110142 中国石油抚顺石化公司乙烯化工厂辽宁抚顺113008

采用非水解溶胶-凝胶法制备多孔TiO2薄膜,利用SEM、XRD、IR对其进行表征,并测试多孔薄膜的光电催化性能.结果表明:不同涂覆层数的TiO2薄膜表面结构变化不大,TiO2呈锐钛矿.光电催化性能测试结果显示:甲基橙的脱色率随外加电压的增加而增... 详细信息

采用非水解溶胶-凝胶法制备多孔TiO2薄膜,利用SEM、XRD、IR对其进行表征,并测试多孔薄膜的光电催化性能.结果表明:不同涂覆层数的TiO2薄膜表面结构变化不大,TiO2呈锐钛矿.光电催化性能测试结果显示:甲基橙的脱色率随外加电压的增加而增加;甲基橙浓度的增加使脱色率逐渐降低;在酸性条件下脱色效果要好于中性和碱性条件下.在甲基橙的初始质量浓度为15mg/L,外加电压1 500 mV,pH为3时,甲基橙的脱色率约30 min即可达到平衡,可达90%左右.

关键词： TiO2 非水解溶胶-凝胶多孔薄膜光电催化

离子液体辅助非水解溶胶-凝胶技术制备杂化分子印迹聚合物

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离子液体辅助非水解溶胶-凝胶技术制备杂化分子印迹聚合物

纺丝液参数对静电纺丝制备镁铝尖晶石纤维的影响

中国化学会第26届学术年会分析化学分会场

作者：王荷芳严秀平南开大学化学学院分析科学研究中心南开大学化学学院分析科学研究中心

＜正＞分子印迹聚合物（MIPs）是目前研究的热点领域之一。针对传统有机聚合物基质的MIPs易溶胀的缺点和传统水解溶胶-凝胶技术制备硅胶基质（包括杂化基质）MIPs时需要高温老化过程的缺点,综合利用室温离子液体（RTIL）和非水解溶胶-... 详细信息

＜正＞分子印迹聚合物（MIPs）是目前研究的热点领域之一。针对传统有机聚合物基质的MIPs易溶胀的缺点和传统水解溶胶-凝胶技术制备硅胶基质（包括杂化基质）MIPs时需要高温老化过程的缺点,综合利用室温离子液体（RTIL）和非水解溶胶-凝胶（NHSG）技术的优势,发展一种基于RTIL辅助

关键词：分子印迹聚合物室温离子液体非水解溶胶-凝胶

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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材料研究学报 2016年第2期30卷 115-122页

作者：崔燚魏恒勇王合洋魏颖娜林健卜景龙王鹏华北理工大学材料科学与工程学院河北省无机非金属材料重点实验室唐山063009 同济大学材料科学与工程学院上海201804

以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤... 详细信息

以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维。借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响。结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大。当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/m L时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌。

关键词：无机非金属材料静电纺丝镁铝尖晶石纤维非水解溶胶-凝胶

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静电纺丝法制备氧化铝和莫来石多孔陶瓷纤维

静电纺丝法制备氧化铝和莫来石多孔陶瓷纤维

作者：王鹏华北理工大学

学位级别：硕士

氧化铝和莫来石纤维具有热导率低、高温抗氧化以及化学性能稳定等优异特性,广泛应用于工业窑炉、电子及航空航天等领域。随着军工及民用技术的发展,具有高比表面积、孔径可调的多孔陶瓷纤维成为新的研究热点。为此,本文采用单轴及同轴... 详细信息

氧化铝和莫来石纤维具有热导率低、高温抗氧化以及化学性能稳定等优异特性,广泛应用于工业窑炉、电子及航空航天等领域。随着军工及民用技术的发展,具有高比表面积、孔径可调的多孔陶瓷纤维成为新的研究热点。为此,本文采用单轴及同轴静电纺丝合成氧化铝和莫来石多孔纤维。首先,研究了单轴电纺法制备氧化铝多孔纤维工艺参数,发现凝胶化温度为80℃,凝胶用量为0.187mol/L,CTAB用量为0.37g和液体石蜡用量为0.75ml,可得到形貌及孔结构较好的氧化铝多孔纤维。利用DSC-TG、XRD、FTIR、SEM及BET等表征了纤维形成过程,结果发现,当煅烧温度为600℃时,纤维中开始形成细小的孔结构,煅烧温度升高至1000℃时,纤维为γ-AlO相,孔结构增多,经1200℃煅烧后形成α-AlO多孔纤维。其次,研究了同轴电纺法制备氧化铝多孔纤维工艺参数,发现内液流速为0.1ml/h,外液流速为1.0ml/h,PVP用量为0.5g时可制备出氧化铝多孔纤维。利用DSC-TG、XRD、FTIR、SEM及BET等表征了纤维形成过程,结果发现,前驱体纤维经600℃煅烧后,液体石蜡和部分PVP分解挥发,纤维中开始出现孔结构;经800℃煅烧后纤维中出现较多的孔道结构,随着煅烧温度升高,纤维中孔结构进一步增多,孔径增大,纤维逐渐转变为α-AlO纤维然后,研究了分别采用单轴电纺法和同轴电纺法制备莫来石多孔纤维工艺参数,发现以CTAB、液体石蜡或P123为分相剂难以制备出形貌较好的莫来石多孔纤维。采用同轴电纺法可以获得形貌及孔结构较好的莫来石多孔纤维,其较优参数如下:凝胶用量为0.125mol/L、内液流速为0.1ml/h、外液流速为1.0ml/h,PVP用量为0.5g。利用DSC-TG、XRD、FTIR、SEM及BET等表征了纤维形成过程,结果发现,前驱体纤维经600℃煅烧开始出现较明显的孔结构,升高煅烧温度,纤维中孔结构愈加明显,经1200℃煅烧后获得孔径约为80-120nm的莫来石多孔纤维。

关键词：氧化铝多孔纤维莫来石多孔纤维静电纺丝非水解溶胶-凝胶