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等规聚丙烯晶区—非晶界面的分形散射

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广州化学 1991年第2期16卷 10-13页

作者：宋默

本文基于Tractal理论研究了结晶高聚物结晶—非晶界面,小角x光散射结果表明:该界面具有分形特征,随退火温度升高,界面变平滑,分形维数降低,链折迭更加规整。

关键词：聚丙烯非晶界面晶区分形散射

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元素/缺陷掺杂对铁系化合物电催化性能的调控研究

元素/缺陷掺杂对铁系化合物电催化性能的调控研究

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作者：郭成英济南大学

学位级别：硕士

为积极响应国家新旧能源转换的号召和可持续发展的理念,开发新型能源同时探索新颖的化工工艺对人类的发展和社会的进步意义重大。在众多解决方案中,涉及电化学过程的电催化分解水产氢和电催化氮气还原制氨成为两种具有极大应用前景的能... 详细信息

为积极响应国家新旧能源转换的号召和可持续发展的理念,开发新型能源同时探索新颖的化工工艺对人类的发展和社会的进步意义重大。在众多解决方案中,涉及电化学过程的电催化分解水产氢和电催化氮气还原制氨成为两种具有极大应用前景的能源转换新工艺。其中,电催化析氢反应可以将电能高效地转化为洁净的氢能进行存储。另外,室温下电催化氮气还原制氨工艺,反应过程安全可控、不存在二氧化碳排放,极有希望成为替代哈伯-博施法的新型制氨工艺。然而,这两个过程作为电催化反应,目前仍然缺少合适的催化剂来提升其反应速率。为此,设计高性能的电催化剂以及高活性的电极材料成为了电化学能源转换与新型制氨工艺研究的焦点。鉴于此,本论文提出了以下五种研究方案:一、析氧反应作为电催化分解水的半反应,其复杂的四电子转移过程带来了缓慢的动力学特征,严重阻碍了电催化制氢速率的提升。因此,探索高效的电催化析氧催化剂成为实现电解水制氢工业化的另一途径。然而,Mo基氧化物固有的低活性以及缓慢的电荷转移过程严重阻碍了其作为电解水析氧催化剂活性的提升。因此,寻找合适的调控手段提升Mo基氧化物的析氧活性在未来氢能的实际应用中意义重大。同时,考虑到Co基材料在电解水产氧领域中优异的活性以及无定形材料短程有序所带来的丰富活性位点等因素,我们设计合成了具有独特核/壳结构的无定形Co掺杂MoO纳米球状结构催化剂并用于高效的电催化分解水产氧。受益于无定形结构以及高活性Co原子的引入,Mo基氧化物的活性位点以及电荷转移过程获得了很好的调控和优化,极大提升了其电催化分解水产氧活性。在碱性电解液中,达到电流密度10 mA cm时仅需过电位340 mV,同时对应的Tafel斜率低至49 mV dec,电荷转移电阻低至27Ω,这可以与已经报道的大多数催化剂相媲美。并且,该材料在碱性电解液中也表现出优异的稳定性,表明该材料有希望成为一种理想的电催化剂来实现氢能的工业生产。本工作通过非晶化以及高活性原子掺杂的策略成功实现了OER活性的大幅度提升,为将来氢能工业化生产开辟了一条新的路径。二、将Co原子掺杂成功地拓展至FeS中,并且通过电子结构的调控使FeS的催化性能得以优化,表现出优异的双功能电解水活性。该工作通过水热反应合成了具有多孔结构的Co掺杂FeS催化剂(Co-FeS),并应用于高效的电催化全解水。同时,通过高活性杂原子的引入,Fe金属位的活性被激活同时又引入了新的活性位点(Co金属位)。除此之外,考虑到Co与Fe在元素周期表中都作为第四周期第八副族的过渡金属元素,Co的引入确实可以很好地优化FeS的电子结构,实现快速的电荷转移,促进电催化反应的动力学过程。该工作,通过成功地将杂原子掺杂拓展至FeS中,并且提升了材料的电催化活性甚至赋予其优异的双功能催化性,为理想电催化剂的制备提供了理论指导。三、除了杂原子引入,原子缺陷的创造也可以实现晶体结构以及电子结构的优化,从而激活活性位点、促进电荷转移过程并且优化活性中间体的吸附。因此,该工作通过硼氢化钠室温还原的手段在CoFeO纳米片表面制造氧原子空位,成功地调控了其电子结构以及活性位点,从而使材料同时兼具优异的OER以及HER活性,有望实现高效的电催化全解水。同时,我们还运用密度泛函理论对其催化活性的起源进行了深入的探究,发现氧原子空位引入后CoFeO的带隙宽度明显降低,这可以加快反应过程中的电荷转移过程有利于催化活性的提升。另外,水分子吸附作为分解水的决速步,引入氧原子空位后材料表面对水分子的吸附能极大降低,进一步促进了催化活性的提升。该工作,我们运用理论和实验共同证明了具有氧原子空位的CoFeO表现出优异的双功能电解水催化性能,有希望成为新一代电催化剂从而实现氢能的实际应用。四、非晶化以及异质结界面的创造可以极大地增加活性位点并且优化活性物质的分离传输,这也成为制备高效催化剂的一种有效的策略。该工作通过一锅法成功制备了具有非晶界面的CoFeO(OH)/CoO(OH)材料。受益于非晶界面的存在,活性中间体的分离和传输获得极大优化,从而催化活性得到提升。同时,由表面粗糙的三维交联纳米片构成的壳状结构增加了催化剂的比表面积、活性位点,极大提升了催化剂的原子利用率,这是一种理想催化剂所必需的。并且,无定形材料丰富的晶界以及晶格畸变带来了丰富的活性位点,这进一步提升了催化活性。非晶界面的调控修饰,不仅极大地提升了催化活性而且赋予了材料优异的双功能活性从而实现快速的电催化全解水。采用三电极系统,OER的过电位低至324 mV,HER的过电位低至263 mV。该催化剂同时用作阳极和阴极进行全解水时,电池电压低至1.59 V。该工作,通过创造非晶界面成功地调控优化了材料的电子性质从而赋予材料优异的双功能活性。五、考虑到杂原子掺杂对催化剂分解水活性的提升作用,预测杂原子的引入也可以应

关键词：元素掺杂缺陷掺杂非晶界面电催化分解水电催化氮还原

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惰性气体冷凝法制备Fe90Sc10纳米非晶材料研究及其系统优化

惰性气体冷凝法制备Fe90Sc10纳米非晶材料研究及其系统优化

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作者：余洲南京理工大学

学位级别：硕士

人类社会新技术的发展目前主要是基于各种晶体材料(如金属,半导体等)的广泛应用。人们可以通过改变晶体材料的微观缺陷结构和/或微观化学结构来调控其性能,但这对于当前的非晶材料而言却是难以实现的。新型的纳米结构非晶材料可以通过... 详细信息

人类社会新技术的发展目前主要是基于各种晶体材料(如金属,半导体等)的广泛应用。人们可以通过改变晶体材料的微观缺陷结构和/或微观化学结构来调控其性能,但这对于当前的非晶材料而言却是难以实现的。新型的纳米结构非晶材料可以通过引入大量的非晶/非晶界面来改变非晶材料的微观缺陷结构和/或微观化学结构,从而实现对其性能的调控,这为非晶材料结构性能调控开辟了一条新的道路。本文通过惰性气体冷凝法制备FeSc纳米非晶合金,通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等技术研究纳米非晶合金与同化学组分的传统熔淬甩带法制备的非晶合金之间的结构差异。通过深度敏感压痕技术(DSI)探究纳米非晶样品力学性能。全文主要研究成果总结如下:(1)全程参与设计搭建了目前世界上最先进的一套多功能惰性气体冷凝系统,可以实现纳米粉末制备以及纳米粉末在超高真空环境下的原位高压成型。最高真空可达到1E-8Pa,最大压力可以达到8GPa。(2)在此系统上成功制备出致密的、无氧化的高质量FeSc纳米非晶合金,并对其进行了系统的结构表征。通过XPS、EDS表征样品的成分为FeSc;通过XRD、TEM表征样品的非晶态结构;通过TEM表征样品的颗粒尺寸约为14nm;通过SEM表征样品的形貌以及元素分布;确认了纳米非晶合金中存在着独特的非晶/非晶界面结构。(3)通过深度敏感压痕技术(DSI)测试纳米非晶样品力学性能。通过恒加载模式进行测试,相比熔淬法获得的甩带非晶,发现纳米非晶具有更高的模量、更低的硬度和更大的应变速率敏感指数,证明通过结构调控可以增强非晶合金的塑性。(4)进一步优化了惰性气体冷凝系统,通过引入激光制样系统,成功制备了饱和蒸汽压相差较大的CuZrAl三元纳米非晶合金。

关键词：纳米非晶合金惰性气体冷凝法非晶界面力学性能

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