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首都师范大学学报（自然科学版） 2024年第3期45卷 97-107页

作者：尹欣越邓心怡相玉红叶能胜首都师范大学化学系北京100048

四环素(TC)因其广谱抗菌活性和低廉的价格被广泛应用于畜牧养殖业治疗及预防相关细菌感染,因其难以代谢而残留在动物源性食品中,影响人类健康,因此建立方便快捷的TC检测方法至关重要。本文以高支化聚乙烯亚胺(PEI)和抗坏血酸(AA)为原料... 详细信息

四环素(TC)因其广谱抗菌活性和低廉的价格被广泛应用于畜牧养殖业治疗及预防相关细菌感染,因其难以代谢而残留在动物源性食品中,影响人类健康,因此建立方便快捷的TC检测方法至关重要。本文以高支化聚乙烯亚胺(PEI)和抗坏血酸(AA)为原料,合成了一种水溶性良好且具有高稳定性蓝绿色荧光的非共轭聚合物点(NCPDs),其通过与Eu^(3+)和柠檬酸三钠的简单混合构建了检测TC含量的比率荧光探针。TC既可以通过内滤效应淬灭NCPDs在490 nm处的蓝绿色荧光,也可以通过Eu^(3+)的天线效应增敏Eu^(3+)在618 nm处的红色荧光。二者荧光强度的比值与TC的含量具有良好的线性关系。该方法具有快速的荧光响应,较宽的线性范围50.0 nmol/L~80.0μmol/L和较低的检出限11.8 nmol/L,并且该比率荧光传感器成功地测定了牛奶样品中的TC。

关键词：非共轭聚合物点比率荧光传感器天线效应内滤效应四环素

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非共轭聚合物点的合成及其在细胞显影与核磁共振成像中的应用

非共轭聚合物点的合成及其在细胞显影与核磁共振成像中的应用

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作者：胡孟月安徽大学

学位级别：硕士

非共轭聚合物点(Non-conjugated polymer dots,NCPDs),是碳点家族中的新成员。NCPDs的结构特征是内核为无定型碳,壳层为聚合物,一般由非共轭聚合物碳化或者由可聚合单体经聚合、碳化而成。与共轭聚合物点(CPDs)相比,NCPDs不仅具有激发... 详细信息

非共轭聚合物点(Non-conjugated polymer dots,NCPDs),是碳点家族中的新成员。NCPDs的结构特征是内核为无定型碳,壳层为聚合物,一般由非共轭聚合物碳化或者由可聚合单体经聚合、碳化而成。与共轭聚合物点(CPDs)相比,NCPDs不仅具有激发光依赖多色荧光性质、光稳定性好,而且具有良好的生物相容性,易修饰、加工等优点,因此,NCPDs在生物成像和标记等领域有广泛的应用前景,成为近年来纳米生物材料研究的热点之一。虽然碳点的研究始于2004年,但是有关NCPDs的研究最近才起步,还有很多问题亟待研究清楚。本论文中,分别采用含氮线性聚合物脱水、碳化和乙烯基单体热引发聚合、碳化这两条路线,对NCPDs的制备方法、结构、理化性质、荧光性能以及在细胞荧光成像、核磁共振成像(MRI)等方面的应用开展了详细研究。论文的具体研究内容如下:(1)以五种不同分子量的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用一步水热法制备出一系列的氮掺杂NCPDs样品,命名为PVP dots。通过改变水热反应的温度、时间、以及PVP的浓度来调控所生成的PVP dots的形貌、尺寸和发光性质。利用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对其结构进行表征,发现其表面带有大量的不同链段长度的PVP分子,并保留了侧基五元芳杂环结构。利用透射电镜、激光动态光散射和荧光光谱等手段对上述五种PVP dots的形貌、粒径、流体力学半径和荧光性能进行了研究,发现它们都似球形,具有无定型结构的碳核,但是随着PVP原料分子量的增加,所得到的PVP dots的流体力学半径却随之降低,这可能是因为在水热反应过程中,长链的PVP聚合物分子断裂得更彻底,使得在PVP dots表面残留的PVP链段较短。其中,以分子量8000的PVP为反应物,在230 ℃下水热反应9小时获得的PVP dots的平均粒径约13.85 nm,其水溶液在365nm激发光照射下发出明亮的蓝色荧光(λem= 4101 nm),荧光量子产率(QY)可高达84.1%,而且该荧光发射行为受溶液的pH值、溶剂极性和温度等因素的影响。此外,细胞毒性实验结果显示PVP dots的毒性极低,而且在中国仓鼠卵巢细胞(CHO)中显影效果良好。(2)以乙烯基咪唑单体为原料,通过一步水热法合成荧光量子产率(QY =58%)的NCPDs样品,命名为PVIm dots。该NCPDs在365 nm光激发下发出蓝色荧光(λem=402nm)。探索了不同反应条件(包括水热反应的温度、时间、和乙烯基咪唑单体浓度)对所生成的PVIm dots的形貌、尺寸和发光性质的影响,发现其中水热反应的温度对产物的发光性质影响最大。还研究了溶液的pH值、溶剂温度和种类等外界因素对PVIIm dots荧光性质的影响,发现在pH = 3-13,高离子强度下,该PVIm dots具有最好的光稳定性。当把一定浓度的Cu2+加入到PVIm dots水溶液中,PVIm dots的荧光强度随Cu2+浓度的增加成直线下降乃至荧光淬灭,Cu2+最低检测限为2.34 μM。此外,细胞毒性实验结果显示PVIm dots的细胞毒性很低。在上述研究基础上,我们测试了 Cu2+-PVImdots络合物的纵向和横向磁弛豫时间(T1,T2),发现其T1值比游离的Cu2+缩短很多,而且Cu2+-PVImdots络合物的磁弛豫率(r1=1.05mM-1s-1)比游离的Cu2+的磁弛豫率(r1=0.43 mM-1 s-1)高两倍多,比Cu2+与单体VIm形成的配合物Cu2+-VIm的磁弛豫率(r1= 0.32 mM-1 s-1)高三倍,这说明该Cu2+-PVIm dots络合物该可用作T1加权的MRI造影剂。然后,我们选用MCF-7细胞为模型,发现该Cu2+-PVImdots络合物不仅可以有效标记MCF-7细胞,而且体外MRI效果良好。以上结果表明Cu2+-PVIm dots有望成为比传统的Gd3+基造影剂更安全的Cu2+基的MRI造影剂。

关键词：非共轭聚合物点聚乙烯基吡咯烷酮细胞显影乙烯基咪唑核磁共振成像(MRI)

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非共轭聚合物点荧光性质的调控及应用

非共轭聚合物点荧光性质的调控及应用

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作者：燕琪芳大连理工大学

学位级别：硕士

非共轭聚合物点(Polymer dots,PDs)作为一种新型的荧光纳米材料,相较于共轭PDs,毒性低,合成路线简单,生物相容性好,具有激发依赖、荧光多色等优点,被应用于分子/离子检测、细胞成像、染料的吸附等领域。然而,目前对非共轭PDs的研究仍处... 详细信息

非共轭聚合物点(Polymer dots,PDs)作为一种新型的荧光纳米材料,相较于共轭PDs,毒性低,合成路线简单,生物相容性好,具有激发依赖、荧光多色等优点,被应用于分子/离子检测、细胞成像、染料的吸附等领域。然而,目前对非共轭PDs的研究仍处于起步阶段,当前合成的PDs存在荧光发射波长较短、荧光颜色不可调、荧光量子产率低、聚集形貌难以调控、缺乏自组装能力等挑战,限制了其广泛的应用。基于此,本论文从分子设计与聚集形貌两方面出发,通过调整前驱体的分子结构,设计并制备发射波长较长、荧光颜色可调、具有自组装结构且量子产率较高的PDs,具体的研究内容分为以下三个部分:(1)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和抗坏血酸(AA)合成了具有强蓝光发射的非共轭PA PDs。在体系中加入第三种组分间苯二胺(MPD)使发射波长红移至绿光区域。蓝-绿发光的PA PDs和PAM PDs,无论是在溶液中还是在固体中都表现出优异的荧光性能,这主要是由于PDs中富电子原子(如O、N)的重叠和强链间/链内相互作用引起的簇聚诱导发光(CTE)所致。蓝色和绿色PDs的量子产率分别为15.1%和28.2%。此外,由于非共轭PA PDs较大的比表面积提供了丰富的活性位点,成功地将PA PDs用作催化剂进行高效的光催化降解染料:在可见光下20 min内,PA PDs对亚甲基蓝(MB)降解效率为89.9%,甲基橙(MO)降解效率为93.8%。(2)以聚乙烯亚胺(PEI)和四羟甲基氯化磷(THPC)为前驱体,在室温下一步法合成了绿色发射的非共轭PT PDs,荧光量子产率为25%。PT PDs溶液可以通过改变p H值转化为水凝胶。通过SEM及BET表征,PT PDs水凝胶具有大的比表面积和带正电官能团的多孔结构,阴离子染料容易通过强的静电作用吸附到PT PDs水凝胶中。PT PDs能特异性检测TBHQ,检出限低至27μM,具有较高的选择性。更重要的是,该方法成功应用于花生油中TBHQ的检测,具有实际应用价值。(3)以1,3,5-苯三羧酸(TMA)与四羟甲基硫酸磷(THPS)通过p H诱导方法制备了自组装多色PDs,p H可以通过改变TMA上-COOH和THPS中-OH的质子化与去质子化,调控-COOH与-OH之间的交联、氢键和静电斥力作用从而有效地调控荧光性质。其中B-TT PDs在退火过程中逐渐自组装为线状结构,C-TT PDs组装为纺锤体结构,进一步调节C-TT PDs溶液p H至碱性环境,由于TMA与THPS之间的静电斥力,纺锤体结构被破坏,解组为单分散球状结构。多色PDs溶液具有较高的荧光量子产率,可做荧光墨水用于信息加密。

关键词：荧光非共轭聚合物点波长可调光催化降解染料染料吸附

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基于聚合物点的水样中亚硝酸盐含量测试新方法

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湖北师范大学学报（自然科学版） 2021年第3期41卷 23-28页

作者：秦龙何开礼李佳卉吴一微污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室湖北师范大学化学化工学院湖北黄石435002

建立了基于非共轭聚合物点(G-PEI PDs)荧光探针检测水样中亚硝酸根离子的新方法,其机理是亚硝酸根离子对G-PEI PDs的荧光猝灭效应。采用简单的水热法合成G-PEI PDs,并将其作为荧光传感器,该传感器对NO^(-)_(2)具有较高的选择性和灵敏度;... 详细信息

建立了基于非共轭聚合物点(G-PEI PDs)荧光探针检测水样中亚硝酸根离子的新方法,其机理是亚硝酸根离子对G-PEI PDs的荧光猝灭效应。采用简单的水热法合成G-PEI PDs,并将其作为荧光传感器,该传感器对NO^(-)_(2)具有较高的选择性和灵敏度;在340nm光激发和460nm光发射条件下,传感器G-PEI PDs的荧光强度随着NO^(-)_(2)浓度的改变呈线性猝灭关系,线性范围为0.020~2.0 mg·mL^(-1),检出限达到0.0032 mg·mL^(-1).本方法具有价格低廉、简单、检测时间短等特点。

关键词：亚硝酸盐荧光发光材料非共轭聚合物点

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荧光碳点的制备及其多重应用研究

荧光碳点的制备及其多重应用研究

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作者：秦思华中科技大学

学位级别：硕士

碳点(carbon dots,CDs)是2004年问世的一种新型荧光纳米材料,粒径通常小于10 nm,抗光漂白,生物相容性好。碳点的合成原料来源广泛,合成方法多样,可根据实际需求选择合适的碳源和合成方法,得到合适的碳点。并且通过碳点功能化、杂原子掺... 详细信息

碳点(carbon dots,CDs)是2004年问世的一种新型荧光纳米材料,粒径通常小于10 nm,抗光漂白,生物相容性好。碳点的合成原料来源广泛,合成方法多样,可根据实际需求选择合适的碳源和合成方法,得到合适的碳点。并且通过碳点功能化、杂原子掺杂等途径,可改善碳点荧光量子产率以及调节表面状态,适于不同的用途。目前,碳点已广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。环境是人类赖以生存的基本介质,直接影响人类的身体健康和生存质量。当今社会快速发展,环境污染问题突出,因此环境污染物的检测及其去除引起人们广泛关注。碳点作为一种性能优异的荧光探针,检测灵敏度高,操作简单,在环境污染物检测分析上已有一定应用。同时,某些碳点或其复合材料还具备去除污染物功能。但是,这些应用往往以单一模式存在,未能完全发挥碳点的使用性能。为降低环境污染物检测去除的成本,深入碳点的多模式应用,开发“一种碳点,多重应用”是目前相关研究领域的热点之一。本文以环境污染物的检测和去除为目标,设计合成了三类N,S或N掺杂的碳点,并对碳点及相关微纳材料的多重应用开展了系统研究。具体内容如下:第一章,以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,硫脲为硫源,水热合成了N,S共掺杂碳点,量子产率(QY)为22%。将该碳点与三聚氰胺甲醛树脂(MF)基质复合,形成荧光微球(MF-CDs)。MF-CDs用于Au的检测和吸附去除,检测线性范围拓宽至0.05～2μM,吸附容量提升至1 mmol/g;而且,吸附到MF-CDs上的Au能原位还原为纳米金,作为催化剂降解4-硝基苯酚,催化性能在5次循环中保持稳定。本实验结果说明通过将游离碳点固载在MF上,可形成新型微纳荧光材料(MF-CDs)。作为荧光探针,MF-CDs能放大Au的检测信号及提高灵敏度;作为吸附剂,能提高Au的吸附容量;并且吸附后的Au可以回收循环使用,体现了MF-CDs的“绿色属性”。第二章,以多巴胺为碳源,L-半胱氨酸为N,S源,水热制备了N,S共掺杂碳点,量子产率为4.6%。该碳点的光稳定性好,并对p H、温度及Cu敏感。当p H为5.4～7.4时,荧光强度随p H升高线性降低,R为0.9996。温度为20～60°C时,荧光强度随温度升高线性降低,R为0.9908。当Cu浓度为0.03～0.5μM时,线性方程为F/F=1.36C+0.9566,R=0.9940,检测限为39 n M。本章合成的N,S-CDs分别对p H、温度及Cu进行荧光传感检测,体现了碳点的多功能应用。第三章,将对苯二酚分别与L-半胱氨酸和聚乙烯亚胺(Mw1800)作用,形成N,S共掺杂和N掺杂的非共轭聚合物点,标记为N,S-NCPDs和N-NCPDs。N,S-NCPDs和N-NCPDs不仅能实现对苯二酚的含量检测,而且具备p H传感效应。以N,S-NCPDs为例,N,S-NCPDs的荧光强度与合成过程中加入的对苯二酚浓度(0～100μM)线性相关,R=0.9883。以N-NCPDs为例,p H 6～10时,其荧光强度随p H的增大而线性增大,R=0.9625。本实验将对苯二酚在温和、快捷的合成条件下,转变为可后续使用的荧光材料,同时能实现对苯二酚的含量测定。第四章,对全文实验内容进行总结,指出不足之处及对今后的研究方向进行展望。第五章,对近三年,碳点在环境污染物检测和去除方面的应用进行总结和展望。

关键词：碳点荧光微球荧光传感非共轭聚合物点环境修复多功能应用

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