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食品安全质量检测学报 2024年第11期15卷 74-83页

作者：徐红斌张申平秦宇上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量检验检测中心(上海)上海200233 华东理工大学生物工程学院上海200237

目的建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法使用QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展809种农药的快速非靶向筛查。结果62种阳性农药的筛查限(screening detection limit,SDL)为0.005~... 详细信息

目的建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法使用QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展809种农药的快速非靶向筛查。结果62种阳性农药的筛查限(screening detection limit,SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为10.0~200.0μg/L,线性相关系数(r^(2))为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98%(n=5),日间精密度为4.82%~10.8%(n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论该方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜农药残留

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基于高分辨质谱的化妆品中防腐剂类致敏成分高通量检测方法的建立及应用

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食品安全质量检测学报 2019年第16期10卷 5471-5478页

作者：鞠玲燕宋晓华高飞李兆杰徐成钢吕春莹威海海关威海264205

目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离... 详细信息

目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限为0.2~20μg/g,回收率为85.6%~109.7%,相对标准偏差为3.2%~12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱法化妆品致敏成分高通量检测

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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查水产品中邻苯二甲酸酯和酚类环境雌激素

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食品安全质量检测学报 2017年第6期8卷 2171-2179页

作者：鞠玲燕李兆杰王骏徐成钢魏玮崔嘉威海出入境检验检疫局威海264200 山东出入境检验检疫局青岛266001

目的建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时快速筛查和分析水产品中14种邻苯二甲酸酯以及3种酚类(壬基酚、辛基酚和双酚A)环境雌激素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经Silica/PSA固相萃取小柱净化,用ACQUITY UPLC@... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时快速筛查和分析水产品中14种邻苯二甲酸酯以及3种酚类(壬基酚、辛基酚和双酚A)环境雌激素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经Silica/PSA固相萃取小柱净化,用ACQUITY UPLC@BENC_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.01%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用静电场轨道阱高分辨质谱正负子切换FullMS/ddMS^2扫描方式同时测定17种环境雌激素。以保留时间和全扫描获得的化合物的精确质量数,实现对目标物的快速筛查;以自动触发采集的二级质谱图进行定性确证。结果 17种化合物的精确质量数相对质量偏差小于5×10^(-6);线性良好,相关系数(r^2)大于0.99;该方法的检出限≤5μg/kg,回收率为70.6%~114.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为5.5%~14.3%。结论该方法适用于水产品中多种环境雌激素的高通量快速筛查和定量分析。

关键词：超高效液相色谱法静电场轨道阱高分辨质谱法环境雌激素高通量筛查

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