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作者：陈远豪重庆理工大学

学位级别：硕士

随着我国经济不断发展,生态文明建设作用和地位日益凸显,人们越来越重视节能减排,其中建筑节能领域是贯彻节能减排措施、实现生态文明社会的重要一环,SnO基透明导电膜的低辐射性能对建筑节能领域具有重要理论意义和实用价值。传统薄膜... 详细信息

随着我国经济不断发展,生态文明建设作用和地位日益凸显,人们越来越重视节能减排,其中建筑节能领域是贯彻节能减排措施、实现生态文明社会的重要一环,SnO基透明导电膜的低辐射性能对建筑节能领域具有重要理论意义和实用价值。传统薄膜制备方法设备复杂、操作维护困难、综合成本高,本文针对低辐射玻璃在线镀膜工艺,利用三维结构设计软件与有限元分析软件优化设计雾化辅助cvd薄膜沉积系统结构,开发出结构简单、易于操作、低成本的薄膜沉积设备。使用该设备在石英衬底上制备SnO及SnO:Sb薄膜,借助X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见光光度仪、四探针测试仪等分析仪器,研究了沉积工艺参数对薄膜结构、形貌和光电性能的影响。提出一种基于机器学习的参数优化方法对薄膜沉积工艺参数进行优化,制备出高质量SnO:Sb低辐射薄膜,并对其进行光学、电学以及热学等性能测试,为多功能低辐射玻璃的应用积累了经验。主要研究结果如下:(1)设备与工艺开发获得雾化辅助cvd薄膜沉积系统。利用三维结构设计软件与有限元分析软件优化设计薄膜沉积系统的结构,结果表明载气模块、雾化模块、液位恒定模块以及反应室间隙对薄膜沉积系统至关重要;反应室温度场分布有限元分析表明具有细通道结构的反应室能更好均匀、稳定的进行薄膜沉积。(2)在石英衬底上制备SnO及SnO:Sb薄膜。研究了不同沉积温度对SnO薄膜生长研究,结构与表面形貌研究结果表明薄膜沉积的最佳温度在425℃附近。为了获取高性能的低辐射镀膜材料,进一步对SnO:Sb薄膜进行了不同沉积时间和不同前驱体溶液成分的生长研究,并由结果可知,不同沉积时间下薄膜的生长具有非晶态过渡、择优生长和竞向生长三种阶段,较为合适的沉积时间在15 min～45 min之间;HCl含量在一定程度上调控薄膜的生长行为,高性能SnO:Sb低辐射薄膜的最佳HCl含量为4 m L左右。(3)利用机器学习方法优化SnO:Sb薄膜的雾化辅助cvd沉积工艺参数,制备出高质量的SnO:Sb低辐射薄膜。由电学、光学以及对应FOM数值箱线图统计可知,基于自主开发的薄膜沉积系统稳定可靠,实验重复性高;统计数据方差分析表明,影响电学性能变化的因素与影响薄膜变化的因素矛盾,HCl含量和沉积时间是影响薄膜FOM的关键因素。利用SVR结合BO建立稳定的SVR模型,实现模型对制备工艺参数空间内任意参数组合下的FOM数值稳定预测,相对误差保持在25%以内,其可靠性远大于由分别预测电学和光学性能所计算的FOM数值。以SVR模型创建二维云图以探索参数空间内SnO:Sb薄膜的最佳制备工艺条件,实验结果表明,在Sb掺杂浓度为2 at%,沉积温度为425℃,HCl含量为4.5 m L以及沉积时间在35 min下可得到平均FOM达到324.7的最佳值。(4)最佳工艺参数下SnO:Sb薄膜表面平整、结构致密,平均晶粒大小约为120 nm,晶粒大小比较均匀,平均厚度约380 nm,可见光平均透过率可达86.61%,方块电阻为21.1Ω?S,根据Tauc方程计算SnO:Sb薄膜带隙宽度Eg为4.26 e V。SnO:Sb薄膜的隔热性能测试可知,红外灯垂直辐照3小时后SnO:Sb薄膜玻璃房与普通玻璃房的室内温度差可达2.4℃,具有较好的隔热能力;电热特性可知,在电压10 V下便可达到100℃,较高发热效率使其具有辐射供暖的应用潜力;薄膜表面接触角测试表明,相比于普通玻璃,镀膜玻璃具有更好的亲水性,其浸润角为约为15.26°。以上研究结果对于探究改进低辐射玻璃的在线镀膜工艺、提升镀膜玻璃低辐射性能以及拓展多功能低辐射玻璃的应用研究具有重要意义。

关键词：雾化辅助cvd法 SnO2:Sb薄膜低辐射性能机器学习工艺参数优化

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SnO2基复合膜的制备及光电特性研究

SnO2基复合膜的制备及光电特性研究

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作者：瞿小林重庆理工大学

学位级别：硕士

随着我国经济社会发展的深入,生态文明建设愈发重要,各国也更加重视节能环保。我国是基建强国,但其中许多公共建筑属于高能耗建筑,需要采取措施降低能源消耗。同时作为新能源汽车大国,需要更加关注节能减排,使用低辐射玻璃可以减少建筑... 详细信息

随着我国经济社会发展的深入,生态文明建设愈发重要,各国也更加重视节能环保。我国是基建强国,但其中许多公共建筑属于高能耗建筑,需要采取措施降低能源消耗。同时作为新能源汽车大国,需要更加关注节能减排,使用低辐射玻璃可以减少建筑能耗的流失和汽车空调的功耗,降低能源消耗,以符合环保理念和可持续发展需求。SnO基复合膜具有良好的低辐射性能和自清洁性对公共建筑节能与汽车的能耗问题等有重要的意义。本文参考了在线镀膜的工艺原理,对已有的雾化辅助cvd制备装置通过使用三维建模软件对结构改良与仿真软件对反应腔体进行优化,提高了实验的重复性,使其能够均匀的制备薄膜。使用此装置在石英衬底上制备了SnO:F、TiO和SnO:F/TiO复合膜、TiO/SnO:F复合膜。使用X射线衍射仪、四探针测试仪、扫描电子显微镜、霍尔效应仪、荧光光谱仪、紫外-可见分光光度仪、自制薄膜电加热测试装置等对样品进行性能分析。研究了使用优化后的雾化辅助cvd装置制备薄膜过程中工艺参数的变化对薄膜生长和性能的影响。重点研究了TiO缓冲层结晶性对SnO:F/TiO复合膜结构、光电性能、电热性能、保温隔热和自清洁性等影响。为多功能低辐射玻璃的探索提供了相关的实验研究依据。具体研究内容如下:（1）对雾化辅助cvd薄膜制备装置设计和优化,为了使在反应腔体中生长的薄膜更加的均匀,使用三维建模软件和多物理场仿真软件对宽通道反应腔体几何空间数据和样品斜坡衬底托的角度和高度进行仿真和搭建。测试结果表明该装置能够沉积沿（200）晶面择优取向生长高质量的SnO:F薄膜。（2）研究制备SnO:F薄膜的最佳工艺参数,探究温度变化对SnO:F薄膜的影响,对结构形貌和光电性能的测试结果分析,在425℃下的制备的薄膜性能最佳。为了探究工艺参数对其性能的影响,继续探究沉积时间的变化对SnO:F薄膜的影响,测试结果表明,当沉积时间为25 min时,拥有最佳的光电综合性能和低辐射性能。其方块电阻为14Ω·S,可见光平均透过率为85.8%,光学带隙为4.43 e V,红外反射率为86.6%,辐射率为0.13,最佳的品质因数为1553×10Ω。（3）为向SnO:F/TiO复合膜提供稳定的TiO缓冲层,研究制备TiO薄膜的最佳工艺参数。在不同沉积时间里制备TiO薄膜,沉积时间为20 min时,结晶度最高,结晶质量最佳。随后探索退火温度对TiO结晶性的影响,随着退火温度的升高,带隙宽度从3.3 e V降低至3.2 e V。当退火温度为850℃时,极大的改善了结晶质量,XRD衍射峰强度最强,结晶度最佳。（4）研究不同结晶质量的TiO缓冲层对SnO:F/TiO复合膜生长和性能的影响。在不同退火温度的TiO薄膜上制备了SnO:F/TiO复合膜,测试结果表明当TiO缓冲层退火温度850℃时,复合膜表现出较强的（200）的择优取向,薄膜生长致密,颗粒尺寸较大,由单层SnO:F的锥形颗粒转变为块状颗粒,可见光平均透过率为86.33%,方块电阻为10Ω·S,相比单层SnO:F方阻减小了41.18%。品质因数为2299×10Ω,相比单层SnO:F品质因数提升了48.05%。红外反射率最大值为90.2%,辐射率最低值为0.09,较单层SnO:F有更佳的光电综合性能和低辐射性能。经过电热性能测试,在20V电源通电下,SnO:F/TiO（850℃）复合膜可达342℃比单层SnO:F最高温度306℃提高了11.8%。经过15次热循环测试后,单层SnO:F薄膜的最高稳定温度从307℃下降至288.8℃,变化幅度为-5.9%。复合膜从332.4℃上升到341.4℃,变化幅度为+2.7%,表现出良好的电热性能和电热稳定性。通过保温隔热性能测试,结果表明SnO:F/TiO（850℃）复合膜与升温最快的TiO温差为3.2℃,且降温最慢,具有保温隔热性能。TiO缓冲层的引入使得SnO:F/TiO（850℃）复合膜接触角从81°降低至53°,相较于单层膜亲水性得到了提升。良好的光电综合性能、低辐射性能、电热性能、保温隔热和亲水性使得制备的SnO:F/TiO（850℃）复合膜在多功能低辐射镀膜玻璃领域具有良好的发展前景。

关键词： SnO2:F/TiO2复合膜雾化辅助cvd法光电热性能低辐射性能亲水性

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一种SnO_(2):Sb薄膜玻璃样品的低辐射特性测试装置设计与实现

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功能材料与器件学报 2022年第6期28卷 543-548页

作者：瞿小林陈远豪严惠陈刚肖黎龚恒翔重庆理工大学理学院重庆400054 重庆理工大学光伏新能源应用技术与设备研究所重庆400054 重庆理工大学绿色能源材料技术与系统重庆400054

低辐射玻璃是在玻璃表面镀上一层透明导电氧化物薄膜的玻璃,其在可见光波段有比较好的透过率,保证了采光的需求,同时对中远红外波段具有较强的反射率。文中设计和实现了一种结构简单、成本低廉、测试周期短的低辐射玻璃样品辐射特性测... 详细信息

低辐射玻璃是在玻璃表面镀上一层透明导电氧化物薄膜的玻璃,其在可见光波段有比较好的透过率,保证了采光的需求,同时对中远红外波段具有较强的反射率。文中设计和实现了一种结构简单、成本低廉、测试周期短的低辐射玻璃样品辐射特性测试装置,可简单快速对样品进行优劣判断,加快研发进程。通过对制备的SnO_(2):Sb薄膜玻璃样品进行辐射特性分析,基本满足低辐射玻璃的性能要求。实验结果表明,在光源辐照3 h后,普通玻璃窗口的杜瓦瓶内温度由21.5℃升高到45.7℃,而SnO_(2):Sb薄膜玻璃窗口的杜瓦瓶内温度由21.5℃升高到43.3℃,比普通玻璃窗口的杜瓦瓶内温度低了2.4℃。在自然冷却阶段,拥有更高温度的普通玻璃窗口的杜瓦瓶更快地下降到室温。相关测试表明该装置具有一定可用性、实用性和推广性。

关键词： SnO_(2):Sb薄膜低辐射玻璃保温特性辐射特性雾化辅助cvd法

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