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零维钙钛矿的红光及近红外发光性质

零维钙钛矿的红光及近红外发光性质

作者：刘念桥济南大学

学位级别：硕士

全无机钙钛矿有许多优异的光学性质,比如较强的光稳定性和热稳定性、接近百分之百的光致发光量子产率(PLQY)、较窄的发射带和可调节的带隙等等,这使得其在光电子领域受到了广泛的关注和讨论。在本文第一章中,介绍了零维钙钛矿的研究背... 详细信息

全无机钙钛矿有许多优异的光学性质,比如较强的光稳定性和热稳定性、接近百分之百的光致发光量子产率(PLQY)、较窄的发射带和可调节的带隙等等,这使得其在光电子领域受到了广泛的关注和讨论。在本文第一章中,介绍了零维钙钛矿的研究背景及其所存在的问题。零维钙钛矿与三维钙钛矿的结构大不相同,对于CsPbBr三维钙钛矿来说,其结构是由共享Br离子的[Pb Br]八面体相互连接所组成的网状结构。对于零维钙钛矿来说,其结构是由完全独立的[Pb X]基本功能单元和大阳离子构成。这种独特的分子阵列反映了单个[Pb Br]单元的内在特性,其中量子限域效应非常明显,因此零维钙钛矿在近几年的研究中受到了广泛关注。通常零维钙钛矿的带隙较大,高达4.5电子伏,这表明其是一个典型的绝缘体材料,但是对于CsPb Br零维钙钛矿来说,其却能在被激发后发出明亮的绿光。目前零维钙钛矿的发光机理并不明确,研究人员提出了两种可能的情况:一种说法是零维钙钛矿中含有三维钙钛矿的杂质,是其中的三维相杂质在发光。另一种说法是零维钙钛矿中存在某种缺陷,发光是由于电子在缺陷能级和基态之间的跃迁。需要注意的是,目前发光相的零维卤化铅钙钛矿种类较少,仅发现Br基的零维钙钛矿CsPb Br发光,而基于其他卤素(比如Cl和I)的零维钙钛矿并没有被发现发光相。零维卤化铅钙钛矿中所含的铅元素对人体有害,为了解决这个问题,研究人员选择用毒性较小的其他元素代替铅,比如用一价的银、钠和三价的铟阳离子的组合进行对铅离子的异价取代。通过这种方式所得化合物通常称为双钙钛矿,其结构属于零维钙钛矿结构。目前大部分相关报道都是对双钙钛矿纳米晶的研究,并没有针对零维双钙钛矿单晶的报道。并且绝大部分无机卤化物钙钛矿发光的研究主要集中在可见光的发射上,关于近红外发光的报道很少。针对目前零维钙钛矿存在的问题,我们做了以下两部分内容的探究:一、在第二章的工作中,通过室温下的共沉淀法成功合成了发红光的CsPb I零维钙钛矿纳米颗粒,其为尺寸约380 nm的规则的六边形。CsPb I零维钙钛矿在680 nm处有一个尖锐的发射峰,在450 nm处有一个尖锐的激发峰。随后对CsPb I纳米晶进行了X射线能谱分析(EDS),结果显示样品中有过量的碘,富碘情况下不利于形成CsPb I杂质。通过对CsPb I纳米晶进行X射线衍射测试(XRD),证明了其中不含有其三维相的杂质。不同功率下的光致发光谱(PL)的变化也说明了是CsPb I纳米晶中的某种缺陷作为发光中心。最后测试了CsPb I与其三维相的稳定性,发现CsPb I的离子置换稳定性和光稳定性均更出色。综合以上,这项工作合成了发红光的CsPb I纳米晶,通过一系列表征证明了零维钙钛矿的发光不是因为其中含有三维相的杂质,是由于其内部的缺陷能级与基态之间的电子跃迁导致。这项工作拓宽了零维钙钛矿领域,增加了发光相的零维钙钛矿种类。二、在第三章的工作中,通过简单的水热法生长了尺寸约1 cm的CsNaAgIn Cl单晶。其在365 nm的光照射下发出明亮的黄光,PL光谱显示峰位在565 nm左右的宽峰。在这项工作中,还通过简单的水热法合成了掺杂Yb离子的CsNaAgIn Cl:Yb单晶,实现了可见光波段(640 nm)和近红外波段(996 nm)的双峰发射,其结构图表明其中Yb离子取代了部分In离子。通过研究其激子复合的动力学,揭示了在此晶体中自陷态和Yb离子之间的能量传递情况。令人惊讶的是,经过紫外灯辐照的CsNaAgIn Cl:Yb单晶在关闭激发源后,在近红外区域表现出余辉特性。通过测试其功率衰减曲线,发现其余辉时间远远超过两小时。随后我们还观察到其存在明显的光致变色现象,为了进一步了解这一特性,我们还进行了热致发光的测试,并提出一种可能的余辉产生机理。第四章对本文所做的工作做了详细的汇总,并结合零维钙钛矿的研究现状,针对其他存在的问题提出几点展望。

关键词：零维钙钛矿缺陷发射零维双钙钛矿 Yb3+掺杂长余辉

纯无机零维钙钛矿Cs4PbBr6/CsPbBr3闪烁特性研究

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纯无机零维钙钛矿Cs4PbBr6/CsPbBr3闪烁特性研究

作者：王隽南京航空航天大学

学位级别：硕士

钙钛矿近年的研究发展迅速,越来越多的人涌入到这个火热的课题,在光伏领域以及光电探测器领域具有很多应用,其具有价格低廉、易于制备、可见光范围内全谱段可调、光产额高、衰减时间短、对射线阻止本领强的优点,纯无机钙钛矿具有有机-... 详细信息

钙钛矿近年的研究发展迅速,越来越多的人涌入到这个火热的课题,在光伏领域以及光电探测器领域具有很多应用,其具有价格低廉、易于制备、可见光范围内全谱段可调、光产额高、衰减时间短、对射线阻止本领强的优点,纯无机钙钛矿具有有机-无机掺杂钙钛矿所没有的稳定性优势,而零维钙钛矿比三维钙钛矿的发光性能要优异很多。所以,钙钛矿的闪烁性能是决定是否能够成为闪烁体探测器的基础。本论文进行的相关研究工作如下:1、采用溶剂热法制备出了CsPbBr/CsPbBr纳米晶粉末,利用Cs Pb Br与CsPb Br在DMSO中的溶解度较大差异进行分离提纯,得到优质的CsPbBr/CsPbBr纳米晶粉末。利用H-Br辅助慢冷法生长出的大尺寸CsPbBr/CsPbBr晶体,为之后的材料分析提供实验基础。2、CsPbBr/CsPbBr纳米晶粉末闪烁性能测试,首先进行基础材料表征,对不同纯度的纳米晶粉末进行测试分析得到一个优质的样品。对于其样品进行光学测试,发光量子效率(PLQY)达到51.3%,衰减寿命短,接下来对其进行XRD、XPS、TEM以及SEM测试证明在CsPb Br中存在有Cs Pb Br纳米晶存在。然后探究温度对于发光的影响,进行稳定性测试以及X射线测试。此外,我们还成功地实现了这种0D钙钛矿材料的脉冲高度光谱,该材料具有快速衰减时间(<10ns)、高能分辨率(3.0%±0.1%、Am的59.5ke V)、高光产量(64000光子/MeV)。3、CsPbBr/CsPbBr厘米级别晶体的闪烁性能测试。首先进行性能表征分析,再通过变温的光谱测试得到优异的发光量子产率、短的衰减时间、较大的激子结合能,最后在进行X射线性能测试γ能谱测试,存在响应(186光子/MeV)。

关键词：零维钙钛矿闪烁体激子结合能核辐射探测器

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金属卤化物零维钙钛矿材料及其应用研究进展

微纳电子技术 2024年第10期61卷 15-33页

作者：李依璇郭丹翟天瑞北京工业大学物理与光电工程学院北京100124

金属卤化物零维钙钛矿因其大激子结合能、出色的稳定性、高发光效率以及大Stokes位移等优点,受到广泛的关注。首先,探讨了金属卤化物零维钙钛矿的电子结构与发光机理。其次,分析了离子掺杂对金属卤化物零维钙钛矿光学特性的影响。在此... 详细信息

金属卤化物零维钙钛矿因其大激子结合能、出色的稳定性、高发光效率以及大Stokes位移等优点,受到广泛的关注。首先,探讨了金属卤化物零维钙钛矿的电子结构与发光机理。其次,分析了离子掺杂对金属卤化物零维钙钛矿光学特性的影响。在此基础上,阐述了金属卤化物零维钙钛矿的合成方法,并详细介绍了金属卤化物零维钙钛矿在发光二极管、防伪、X射线成像和传感等领域的应用。最后,对目前金属卤化物零维钙钛矿面对的挑战和潜在解决方案进行了总结与展望。

关键词：金属卤化物零维钙钛矿发光自陷激子掺杂

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灵敏、稳定的零维非铅钙钛矿X射线探测器

灵敏、稳定的零维非铅钙钛矿X射线探测器

低成本溶液法制备厘米级Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶及其闪烁发光性能

第七届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会

作者：张文华郑霄家中国工程物理研究院化工材料研究所

溶液法制备了英寸尺度的MABiI(MA+=CHNH)单晶样品。使用金刚线切割加工钙钛矿晶体,并研究了不同晶向对X射线探测性能的差异。MABiI材料中(BiI)3单元均匀分布并被MA离子分隔。这一零维结构特征导致该材料具有较大的离子迁移能垒(0.46 eV... 详细信息

溶液法制备了英寸尺度的MABiI(MA+=CHNH)单晶样品。使用金刚线切割加工钙钛矿晶体,并研究了不同晶向对X射线探测性能的差异。MABiI材料中(BiI)3单元均匀分布并被MA离子分隔。这一零维结构特征导致该材料具有较大的离子迁移能垒(0.46 eV)和较低的载流子浓度(～106 cm),对获取高灵敏度、低检测下限且工作稳定的探测器十分关键。所制备的MABiI探测器对100 kVp X射线的检测下限小于1 nGy s,比商用非晶硒成像面板探测限低三个数量级,远低于医疗成像所要求的5.5μGys的剂量率要求;与此同时,探测器的灵敏度～10,000μC Gycm,与三维钙钛矿X射线探测器的灵敏度相当,是商用非晶硒探测器最佳灵敏度的25倍;值得指出的是,低探测下限与高灵敏度可在MABiI晶体中沿c轴方向同时实现,与文献报道的二维(NH)BiI在不同方向获取高灵敏度与低探测下限显著不同。所制备的探测器在大偏压的工作条件下经过>20万次胸透所需射线剂量辐照后,探测器的X射线探测性能无衰减,展现了器件极优的稳定性。相比商用非晶硒探测器,MABiI探测器在保持低制作成本的情况下,有望大幅降低医疗成像过程中X射线的使用剂量需求,从而降低辐射防护的难度和减少辐射造成的有害效应;更为重要的是,基于MABiI的X射线探测器可以弥补非晶硒成像面板对硬X射线响应不灵敏的缺点,大大拓宽直接转换型X射线成像面板的适用范围。此项研究展示了MABiI探测器在医疗成像、安检、环境核辐射监测等领域具有巨大的潜在应用价值。

关键词：零维钙钛矿 X射线探测器稳定性灵敏度检测下限

来源： cnki会议评论

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无机材料学报 2022年第10期37卷 1129-1134页

作者：徐婷婷李云云王谦王京康任国浩孙大志吴云涛上海师范大学化学与材料科学学院上海200234 中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 上海大学材料科学与工程学院上海200444 上海理工大学材料与化学学院上海200082

近年来,拥有高发光量子效率的低维钙钛矿/类钙钛矿结构金属卤化物在辐射探测领域展现出潜在的应用前景。本工作利用反溶剂扩散法生长了高光学质量的厘米级尺寸零维结构Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶,并系统研究了其光学吸收、透过、光致激发和... 详细信息

近年来,拥有高发光量子效率的低维钙钛矿/类钙钛矿结构金属卤化物在辐射探测领域展现出潜在的应用前景。本工作利用反溶剂扩散法生长了高光学质量的厘米级尺寸零维结构Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶,并系统研究了其光学吸收、透过、光致激发和发射、时间分辨光致发光、X射线辐照发光、余辉、热释光以及伽马射线探测性能。溶液法制备的Cs_(3)Cu_(2)I_(5)晶体的光学带隙为3.68 eV。在X射线激发下,Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶的蓝光发射峰位于448 nm,来源于自陷激子发光。闪烁衰减时间主分量为947 ns(96%)。Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶的余辉水平与商用BGO晶体相当。此外,该晶体作为伽马射线闪烁体也表现出29000 photons/MeV的高光产额,与熔体法制备的Cs_(3)Cu_(2)I_(5)晶体闪烁性能相当。本研究证实了低成本制备高性能Cs_(3)Cu_(2)I_(5)闪烁晶体的可行性。

关键词：零维钙钛矿闪烁体 Cs_(3)Cu_(2)I_(5)单晶反溶剂扩散法布里奇曼法

Er^(3+)掺杂Cs_(2)Sn_(0.9)Te_(0.1)Cl_(6)钙钛矿材料应用于测温的探究

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中国稀土学报 2023年第3期41卷 580-586,I0004页

作者：张易艳赵天宇陈冠英哈尔滨工业大学工业和信息化部新能源转换与存储关键材料技术重点实验室化学与化工学院微系统与微结构教育部重点实验室黑龙江哈尔滨150001

利用溶剂热法制备了Er^(3+)掺杂的Cs_(2)Sn_(0.9)Te_(0.1)Cl_(6)钙钛矿晶体,利用SEM,XRD等手段对材料进行了形貌表征,并通过荧光光谱仪对材料的光学性能进行了表征。进一步利用变温荧光光谱探究了材料的比率荧光随着温度改变呈现的变化... 详细信息

利用溶剂热法制备了Er^(3+)掺杂的Cs_(2)Sn_(0.9)Te_(0.1)Cl_(6)钙钛矿晶体,利用SEM,XRD等手段对材料进行了形貌表征,并通过荧光光谱仪对材料的光学性能进行了表征。进一步利用变温荧光光谱探究了材料的比率荧光随着温度改变呈现的变化,将其作为测温探针,表征了该测温探针的比率荧光随着温度的变化、绝对灵敏度以及相对灵敏度随着温度的变化。发现Er^(3+)掺杂的Cs_(2)Sn_(0.9)Te_(0.1)Cl_(6)钙钛矿测温探针具有最佳绝对灵敏度0.000720 K^(-1)(250 K)和最佳相对灵敏度1.69%K^(-1)(200 K)。本文不仅提供了一种低温范围内有效的FIR测温探针,还拓展了零维钙钛矿材料在测温领域的应用。

关键词：稀土离子零维钙钛矿掺杂测温探针

配体调控的CsPbX3及Cs4PbX6纳米晶的合成和相转换

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配体调控的CsPbX3及Cs4PbX6纳米晶的合成和相转换

作者：许洁苏州大学

学位级别：硕士

全无机钙钛矿CsPbX3(X=Cl,Br,I)纳米晶(NCs)具有卓越的光学性能,独特的晶体结构和表面性质,是目前最热门的发光材料之一。它出色的光电性质使其在发光二极管、传感器、太阳能电池等光电器件应用有极大的应用潜力。CsPbX3 NCs结构和表面... 详细信息

全无机钙钛矿CsPbX3(X=Cl,Br,I)纳米晶(NCs)具有卓越的光学性能,独特的晶体结构和表面性质,是目前最热门的发光材料之一。它出色的光电性质使其在发光二极管、传感器、太阳能电池等光电器件应用有极大的应用潜力。CsPbX3 NCs结构和表面高离子性使得钙钛矿的结构易发生变化。目前在CsPbX3NCs制备过程中,通常会因为投料比、配体种类和浓度等问题而导致其他相(例如Cs4PbX6)的生成。Cs4PbX6相的结构与三维CsPbX3钙钛矿不同,由此也造就了其独特的性质。相对于CsPbX3在可见光发光器件和太阳能电池等领域的应用,Cs4PbX6目前主要应用于紫外检测器方面。由CsPbX3转变为Cs4PbX6这一过程在部分情况下是可逆的,然而具体的晶格重组过程也取决于CsPbX3的形貌和状态。目前针对CsPbX3相变的表征多针对其始态和终态,而其变化的动力学过程尚未有深入的研究。另一方面,人们已知通过调节配体种类和浓度可以实现CsPbX3的相转变,然而,对于该方法是否同样适用于离子掺杂改性的CsPbX3NCs,仍有待进一步研究。在本工作里,我们主要研究了配体调控CsPbX3的相转换行为机理,以及利用配体调控来精细控制离子掺杂CsPbX3的生长、相转及其光学性质。在第二章中,我们采用原位X射线衍射结合多种原位光学性质表征技术,深入研究配体辅助CsPbBr3转变为Cs4PbBr6的动力学过程。我们通过室温法制备CsPbBr3纳米晶,利用油胺/油酸进行处理,使其转化为Cs4PbBr6相。我们发现新鲜制备和在大气氛围下陈化后的CsPbBr3的相转过程显著不同,这是因为钙钛矿表面不稳定性导致的。该CsPbBr3向Cs4PbBr6转变过程主要是分散并重结晶的过程。在第三章中,我们针对锰离子掺杂CsPbCl3的发光机理进行了研究。不同于常规的光致发光谱,我们利用电致化学发光的方法,针对纳米晶表面结构对发光的贡献作以研究。通过对比电势扫描和脉冲累积电化学光谱,比较掺杂前后CsPbCl3的发光特性,发现属于CsPbCl3表面的特殊发光峰,其发光来自于钙钛矿表面状态的弛豫。在第四章中,着重讨论不同链长的胺配体浓度和种类对Mn2+掺杂CsPbCl3的形貌和相组成的影响。研究结果表明,增加油胺含量或利用短链的十二烷胺来代替油胺均有利于Cs4PbCl6相的生成,且Mn2+在CsPbCl3和Cs4PbCl6相中均有分布,但该表面橙色发射主要来自于Mn2+掺杂的CsPbCl3。在只改变胺的浓度和种类的情况下,配体的浓度和胺配体长短对Mn2+的掺杂量影响甚微,但对Cs4PbCl6相的生成具有显著影响。胺配体的作用机制是胺与Pb2+形成复合物,短链的胺因结构阻碍较少易于生成Cs4PbCl6相。

关键词：无机铅卤钙钛矿纳米晶离子掺杂荧光性质相转零维钙钛矿

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基于钙钛矿微纳材料制备及其光学性能研究

基于钙钛矿微纳材料制备及其光学性能研究

作者：张炜光齐鲁工业大学

学位级别：硕士

金属卤化钙钛矿材料在光电领域展现出了令人着迷的潜力,迄今为止所取得的前所未有的性能与这些材料的优良特性有关,如宽带高光吸收密度、长载流子寿命、高光致发光量子子产率和窄的光致发光（PL）谱线宽度。但是如今科研人员将大部分的... 详细信息

金属卤化钙钛矿材料在光电领域展现出了令人着迷的潜力,迄今为止所取得的前所未有的性能与这些材料的优良特性有关,如宽带高光吸收密度、长载流子寿命、高光致发光量子子产率和窄的光致发光（PL）谱线宽度。但是如今科研人员将大部分的精力都投入到了对三维钙钛矿的研究,例如Cs Pb Br3。由于三维钙钛矿的较低的量子限域效应使得三维钙钛矿材料在失去配体保护之后会发生严重的聚集淬灭现象。目前研究表明将材料降低维度到零维是解决聚集淬灭的有效方法。零维钙钛矿材料高激子结合能导致的强量子限域效应使零维材料在没有配体保护的情况下不会发生聚集淬灭现象。这种特性赋予了零维钙钛矿材料独特的魅力。本文以零维钙钛矿Cs4Pb Br6为研究主体,对其光学领域进行了进一步深入的探寻,并探索了材料的潜在应用,同时对Pb元素的取代进行了初步的尝试。主要研究结果如下:（1）本研究制备了相纯零维钙钛矿亚毫米尺度的微米棒。所研制的Cs4Pb Br6棒发出了强烈的绿光,其光致发光光谱分布在～517 nm处。在Cs4Pb Br6块体和微晶体中,光致发光量子效率最高,约为50%。材料光学特性表明Cs4Pb Br6的绿色发射为本征发光,所观察到的光吸收和光致发光峰可以归因于局域[Pb Br6]4-八面体约束的电子跃迁,绿色的光致发光来自于缺陷导致的缺陷能级。（2）本研究通过与上个工作相似的反溶剂方法合成了尺寸可调的Cs4Pb Br6微米棒。研究了所研制的Cs4Pb Br6微米棒作为光学谐振器的潜力。虽然双模激光也出现,但优先观察到具有高光稳定性的单模激光。证明了通过调控泵浦光相对于微米棒纵轴的偏振方向,可以人为的对微米棒产生的激光进行调控（激光强度与阈值）。此外,激光谐振还可以通过微米棒的长度控制。最后,利用单个Cs4Pb Br6微晶谐振器照射微尺度物体,获得无斑点光学成像,探究了材料在无散斑成像领域的应用前景。（3）本研究探索了取代铅基钙钛矿中铅元素的可能性,在反溶剂法的基础上,我们通过调控前驱体浓度和实验温度制备了形貌均一且可调的Cs3Bi2Br9微盘。同时材料具有优异的稳定性。

关键词：零维钙钛矿发光起源激光调控无铅钙钛矿