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SiC-ZrC陶瓷单组分前驱体树脂的制备与性能

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固体火箭技术 2015年第2期38卷 291-294,300页

作者：黄传进王明存北京航空航天大学化学与环境学院北京100191

通过Wurz-Fittig共缩聚反应合成了锆含量可调的聚锆硅烷树脂，作为SiC-ZrC陶瓷单组分前驱体。聚锆硅烷树脂具有聚合物基复合材料的加工工艺性能，具有热固化性（热固化温度110--200℃），在氩气气氛中于1000-1400℃高温裂解生成SiC-ZrC... 详细信息

通过Wurz-Fittig共缩聚反应合成了锆含量可调的聚锆硅烷树脂，作为SiC-ZrC陶瓷单组分前驱体。聚锆硅烷树脂具有聚合物基复合材料的加工工艺性能，具有热固化性（热固化温度110--200℃），在氩气气氛中于1000-1400℃高温裂解生成SiC-ZrC复相陶瓷（陶瓷产率〉60%）。聚锆硅烷树脂适合陶瓷基复合材料的聚合物浸渍裂解致密工艺（PIP）。基于前驱体聚合物的锆基复相陶瓷在空气中具有突出的耐高温氧化性，可望应用于超高音速大气层飞行器的耐高温、耐氧化陶瓷材料。

关键词： SiC-ZrC 陶瓷前驱体合成裂解高温耐氧化

基于有机前驱体的轻质高强陶瓷光固化3D打印研究

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基于有机前驱体的轻质高强陶瓷光固化3D打印研究

作者：王易舟深圳大学

学位级别：硕士

随着特种陶瓷在各种高尖端领域发挥着愈加重要的作用,高性能微纳陶瓷的需求日益增长。陶瓷器件的功能化取决于物理结构上微宏观多层次有序调控与化学材质上多组份分子结构重组,但因传统陶瓷制备工艺的限制,工业中使用的陶瓷制品往往只... 详细信息

随着特种陶瓷在各种高尖端领域发挥着愈加重要的作用,高性能微纳陶瓷的需求日益增长。陶瓷器件的功能化取决于物理结构上微宏观多层次有序调控与化学材质上多组份分子结构重组,但因传统陶瓷制备工艺的限制,工业中使用的陶瓷制品往往只具备简单的三维形状,无法得到具有复杂微纳结构的高性能陶瓷器件。结合前驱体转化陶瓷技术和高精度增材制造技术,不仅能够在陶瓷物理结构上实现微纳尺寸精度多层次有序调控,还能在化学材质上进行多组份分子结构重组,实现宏/微/纳观多尺度的材料与结构的设计,得到具有热机械性能良好,轻量化、多功能复杂微纳结构陶瓷器件。本文研究了适用于光固化3D打印的有机陶瓷前驱体材料,通过金属醇盐和活性填料的添加有效调控材料微结构、控制收缩,合成了具有高固化强度、高光敏性、低粘度新型陶瓷前驱体光敏树脂,通过数字光处理(DLP)3D打印技术打印了复杂八角点阵结构,在500200摄氏度、氮气氛围中裂解得到了力学性能良好、收缩均匀的SiOC陶瓷样品,并详细研究了陶瓷化过程中的相变、微结构、体积收缩等内容。本文的主要内容如下:1、基于溶胶凝胶法合成了Zr、Ti共掺的有机硅光敏树脂,通过DLP技术成功打印了不同固化厚度(25/50/100μm)的点阵结构,在氮气气氛中不同温度下可得到结构完整且致密的点阵结构SiOC陶瓷,1200℃下体积收缩达到35%,质量损失达到55%。随着裂解温度升高,点阵结构陶瓷机械性能明显改善,硬度从5.11GPa提高到7.61GPa,弹性模量从35.3GPa提高到62.1GPa。掺杂的Ti、Zr在陶瓷基质的纳米晶区域富集,起到了钉扎作用,有效的改善了点阵结构陶瓷的力学性能。2、通过球磨在有机硅光敏树脂中成功掺杂了纳米钛粉,由于纳米钛粉的散射和吸收,随着掺杂量的增加,透射系数深度和临界曝光值明显减小,掺杂量为0.05%、光强为5mW/cm时可实现光固化3D打印,1000℃惰性气氛下裂解后SiOC陶瓷结构致密。样品在裂解前后的体积在40%左右,裂解后结构完整,无明显缺陷。掺杂的Ti原子在点阵结构中混合均匀,质量分数达到0.6wt%。

关键词： DLP 3D打印陶瓷前驱体点阵结构

用于电热转换、电磁屏蔽的导电陶瓷的简易大规模制备

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Engineering 2023年第2期21卷 143-151,M0006页

作者：李岱祺唐彬程德山吴静唐文杨赵仲李建强蔡光明王金凤王训该 State Key Laboratory of New Textile Materials and Advanced Processing Technologies Wuhan Textile UniversityWuhan 430200China Institute for Frontier Materials Deakin UniversityMelbourne/GeelongVIC 3216Australia

通过传统瓷砖制备工艺的干压法,制备了一种碳化酚醛树脂基导电陶瓷复合材料(CCC)。首先,将导电前驱体溶液(酚醛树脂)与陶瓷前驱体均匀混合,随后在单次热处理中同时实现了碳化和陶瓷化。碳化后的材料赋予复合材料出色的电导率和可靠的循... 详细信息

通过传统瓷砖制备工艺的干压法,制备了一种碳化酚醛树脂基导电陶瓷复合材料(CCC)。首先,将导电前驱体溶液(酚醛树脂)与陶瓷前驱体均匀混合,随后在单次热处理中同时实现了碳化和陶瓷化。碳化后的材料赋予复合材料出色的电导率和可靠的循环加热特性。在12 V电压下通电10 min后材料表面温度可达386℃,在20 V电压下达到400℃仅需48 s。红外热像图表明,热量在复合材料表明分布均匀,并且可以通过更改电路布置(串联或并联)来调节电热转换性能。此外,与普通陶瓷相比,导电陶瓷复合材料在8.2 GHz下表现出了26.2 dB的优异电磁屏蔽性能,并提升了光热转换性能。更重要的是,这种单次热处理加热生产导电陶瓷复合材料的方法成本较低,可在原有瓷砖生产线的基础上进行大规模生产。出色的电学性能促进了该陶瓷复合材料在焦耳加热中的应用(如除冰、烧水和烹饪)及电磁屏蔽领域的应用。

关键词：陶瓷复合材料电学性能电磁屏蔽红外热像图导电陶瓷陶瓷前驱体大规模制备焦耳加热

基于DLP技术打印制备聚合物转化陶瓷基复合材料的研究

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陶瓷学报 2023年第1期44卷 154-162页

作者：欧俊黄民忠黄瑶姜知水伍尚华广东工业大学机电工程学院广东广州510006 广东捷成科创电子股份有限公司广东肇庆526060

将含惰性填料(Si3N4晶须)的陶瓷前驱体/光敏树脂浆料经数字光处理(DLP)3D打印技术成功制备出了复杂结构的生坯,经热解后生坯转化为聚合物转化陶瓷基复合材料,并能完好地保持其形貌和结构。引入的填料不仅可以避免大块生坯在热解过程中崩... 详细信息

将含惰性填料(Si3N4晶须)的陶瓷前驱体/光敏树脂浆料经数字光处理(DLP)3D打印技术成功制备出了复杂结构的生坯,经热解后生坯转化为聚合物转化陶瓷基复合材料,并能完好地保持其形貌和结构。引入的填料不仅可以避免大块生坯在热解过程中崩塌,还能有效降低陶瓷材料的线性收缩率和失重率,并且其作为增强相可以显著提高复合材料的力学性能。当填料含量为10 wt.%时,复合材料的抗弯强度可达(160.9±19.7)MPa。此外,还讨论了填料含量对复合材料微观结构和孔隙率的影响,发现过量的填料会导致复合材料孔隙缺陷增加,基体连续性降低,从而降低复合材料的力学性能。

关键词： 3D打印陶瓷前驱体复合材料力学性能

聚硅氮烷对光固化增材制造铝基陶瓷型芯组织及性能的影响

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聚硅氮烷对光固化增材制造铝基陶瓷型芯组织及性能的影响

作者：董文俊沈阳工业大学

学位级别：硕士

空心涡轮叶片是航空发动机的重要部件,其复杂的内腔流道是通过精密铸造过程中的陶瓷型芯成型。陶瓷型芯直接决定着空心涡轮叶片的壁厚稳定性与合格率。陶瓷型芯的传统制备工艺是热压注,其制备工艺需要制备大量模具,周期长、成本高,适用... 详细信息

空心涡轮叶片是航空发动机的重要部件,其复杂的内腔流道是通过精密铸造过程中的陶瓷型芯成型。陶瓷型芯直接决定着空心涡轮叶片的壁厚稳定性与合格率。陶瓷型芯的传统制备工艺是热压注,其制备工艺需要制备大量模具,周期长、成本高,适用于大批量生产,但生产复杂结构陶瓷型芯受限。光固化增材制造技术利用计算机建模并通过逐层累加的方式成型,为复杂结构陶瓷型芯的无模具快速制备提供了可行的新方案,显著缩短制备周期。涡轮叶片精密铸造最常用的陶瓷型芯有铝基和硅基型芯,其中铝基陶瓷型芯由于良好的高温物理化学性质,被广泛应用于较高温度浇铸的涡轮叶片精密铸造。由于光固化成型工艺所用的液态树脂挥发后在样品内部留下孔隙,所以制备的样品存在易开裂、变形及强度低等问题。现阶段研究者们主要通过提高固相含量的方式来解决这些缺陷,但是固相含量过高会导致打印困难,并使打印后的样品存在分层缺陷、错层缺陷与压溃缺陷等问题,难以制备出合格的型芯。基于此,本文在低固相含量的陶瓷浆料中加入了聚合物前驱体--聚硅氮烷(PSZ),利用聚硅氮烷在高温下热解为陶瓷材料的特性,达到用低固相含量浆料制备出高性能型芯的目的。采用SEM、XRD、EPMA、TEM等手段对型芯样品的微观结构和物相组成进行表征,用抗弯强度试验机、开孔隙率测试仪等设备对样品进行物理性能测试。主要结论如下:PSZ掺杂氧化铝陶瓷浆料的固化深度随曝光时间与曝光功率的增大而增大。当型芯的断裂模式为沿晶断裂时(3%PSZ添加量),其抗折强度较低,而PSZ添加量达到5%以上后,型芯的断裂模式表现为沿晶断裂与穿晶断裂混合,该混合模式提高了型芯的强度。低固相含量样品固相分布不紧密,易出现裂纹,随着固相含量提高,裂纹减少,组织更加致密,断口形貌随之由台阶式断裂转变为平齐式断裂。PSZ在烧结温度达到1400C后裂解为Si CN、Si CNO和Si O,烧结温度达到1450C后,附着在AlO颗粒表面的Si O与AlO反应生成莫来石。当PSZ添加量为5%,固相含量为45vol.%,烧结温度为1450C时,PSZ强化铝基陶瓷型芯综合性能最优。此时孔隙率为35.10%,体积密度为2.29g/cm,X/Y/Z方向收缩率为6.72%/7.08%/7.21%,质量损失率为24.11%,25C抗折强度为30.33MPa,1500C抗折强度为12.51MPa,以上性能可以满足空心叶片的铸造要求。

关键词：增材制造陶瓷型芯陶瓷前驱体微观结构抗折强度

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SiO2陶瓷空心微球及其复合材料的制备

SiO2陶瓷空心微球及其复合材料的制备

作者：岑国荣华南理工大学

学位级别：硕士

SiO陶瓷空心微球具有低密度、高强度以及良好的抗热氧侵蚀能力,在航空航天及深海潜浮等国防领域具有重要作用。由于国内至今仍无法批量化生产以及国外公司对我国的严格禁运,限制了陶瓷空心微球在我国国防领域的应用及发展,国内自主化生... 详细信息

SiO陶瓷空心微球具有低密度、高强度以及良好的抗热氧侵蚀能力,在航空航天及深海潜浮等国防领域具有重要作用。由于国内至今仍无法批量化生产以及国外公司对我国的严格禁运,限制了陶瓷空心微球在我国国防领域的应用及发展,国内自主化生产陶瓷空心微球尤为重要,本文对SiO陶瓷空心微球的低成本制备进行了探索,并将制备的空心微球应用于陶瓷基复合材料,研究其对复合材料密度、隔热、强度的影响,得到以下结论:（1）利用硅烷水解缩合机理,通过正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷的水解缩合成功制备了水溶性的硅氧聚合物陶瓷前驱体。经过分析,该前驱体固化温度约为150℃,烧结过程中先形成无定形态的SiO,在1250℃开始出现晶相。（2）将水溶性的硅氧聚合物陶瓷前驱体与AlO粉体混合形成浆料,前驱体占比达到94.1%时,可以通过喷雾干燥法制备出平均粒径为8μm、球壳厚度大于1μm、平均密度为1.63 g/cm的SiO陶瓷空心微球。空心微球抗压强度超过1.8 MPa,耐温等级超过1250℃,且壳体致密,具有良好的应用潜力。（3）将SiO陶瓷空心微球与AlO粉体混合,通过压力成型的方法制备AlO基SiO空心微球复合材料,观察到SiO陶瓷空心微球在20 MPa的压力作用下仍保持完整的形态,并且直观地观察到空心微球与粉体之间的有效烧结,说明实验室制备的SiO陶瓷空心微球适用于压力成型的方法制备复合材料。（4）利用SiO陶瓷空心微球与SiO粉体混合通过压力成型的方法制备多孔SiO材料,SiO陶瓷空心微球含量达到90%的多孔SiO材料的导热系数、密度相较于不含SiO陶瓷空心微球的SiO材料分别下降86.55%和27.68%。同时,多孔SiO材料具备较好的强度,且空心微球对其韧性的提升提供了积极的作用。（5）利用SiO陶瓷空心微球与Y稳定Zr O（YSZ）粉体混合,通过凝胶注模成型方法制备YSZ基SiO空心微球复合材料。该材料既具有闭孔结构,也有通孔结构,密度从只含YSZ时的5.05 g/cm,下降到含有质量分数为75%的SiO陶瓷空心微球时的1.93 g/cm,下降了61.78%,有效降低了含YSZ复合材料的密度;制备的YSZ基复合材料隔热性能相对于YSZ材料明显提高。未加入SiO陶瓷空心微球的YSZ块体材料的导热系数为1.02 W/（m·K）,而同样工艺制备的SiO陶瓷空心微球含量为75%的块体材料导热系数为0.62 W/（m·K）,降低了约40%,展示了SiO陶瓷空心微球良好的隔热能力。复合材料的强度、韧性与SiO陶瓷空心微球含量相关,在SiO陶瓷空心微球含量为25%时,YSZ基复合材料断裂表现为穿球断裂,此时含空心微球的YSZ基复合材料强度最高、韧性最好。总之,本文成功制备了具有一定强度的,耐温等级达到1250℃以上的闭孔SiO陶瓷空心微球,并证实了其在不同成型工艺下均具有良好的成型性,同时也验证了其在防隔热、轻质材料中的潜在应用,有助于高温防隔热材料、深海潜浮轻质材料的发展。同时,本文实验的研究成果对制备其他类型的陶瓷空心微球具有借鉴作用,对实现陶瓷空心微球的国产化制备具有重要的意义。

关键词：二氧化硅陶瓷前驱体喷雾干燥空心微球隔热复合材料

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喷雾干燥法制备氧化铝陶瓷空心微球

喷雾干燥法制备氧化铝陶瓷空心微球

作者：孙赵军华南理工大学

学位级别：硕士

氧化铝陶瓷空心微球因具有轻质、高强、耐高温、耐腐蚀和良好的物理化学稳定性等特性,在航空航天领域是一种极具潜力的轻质高温热防护材料。本文以纳米氧化铝粉体为主要原料,通过喷雾干燥工艺制备直径在5-30μm的氧化铝陶瓷空心微球,论... 详细信息

氧化铝陶瓷空心微球因具有轻质、高强、耐高温、耐腐蚀和良好的物理化学稳定性等特性,在航空航天领域是一种极具潜力的轻质高温热防护材料。本文以纳米氧化铝粉体为主要原料,通过喷雾干燥工艺制备直径在5-30μm的氧化铝陶瓷空心微球,论文的主要研究工作如下:(1)研究了锆氧有机-无机聚合物(PNZ)的合成,以醋酸锆、乙酰丙酮、乙酸钇、醋酸和氨水为主要原料,通过可控水解反应合成锆氧聚合物,以去离子水作为溶剂制备所需陶瓷前驱体,以其作为制备氧化铝空心微球的粘结剂。(2)以纳米氧化铝粉体作为主体材料,硅溶胶(30-50 nm,固含量18.42%)作为填充剂,PNZ水溶液作为粘结剂,聚乙二醇(PEG,分子量20000)作为表面活性剂,采用喷雾干燥法制备出微米级的氧化铝陶瓷空心微球。研究探索了喷雾干燥各工艺参数和浆料配方对空心微球成球的影响,结果表明:当喷雾干燥温度为130℃、进料速度为2 mL/min、氧化铝粉体:PNZ水溶液:硅溶胶:表面活性剂:溶剂水=10:5.86:16.64:1:90(质量比)时,得到空心微球的综合性能最优。同时,不同氧化铝粉体配比也会影响陶瓷空心微球的尺寸大小和均一性,最终确定D50为300 nm和100 nm的氧化铝粉体在质量比为3:7时,得到的陶瓷空心微球的尺寸和均一性最好。(3)研究了固化和烧结温度对空心微球性能的影响,结果表明:当固化温度为200℃、烧结温度为1000℃时得到的陶瓷空心微球最为致密。进一步使用聚碳硅烷(PCS)对陶瓷空心微球进行真空浸渍封孔处理,得到表面完全致密的氧化铝陶瓷空心微球。最终陶瓷空心微球的体积密度为1.8759 g/cm,总气孔率为39.49%,耐压强度为1.5 MPa,可以初步满足相关应用需求。总之,本论文系统研究了氧化铝陶瓷空心微球的成球因素,探究了原料配方、喷雾工艺参数、排胶烧结温度等对陶瓷空心微球微观形貌及性能的影响,并采用PCS真空浸渍、固化烧结后得到表面完全致密的陶瓷空心微球,本论文的研究成果为航空航天热防护用陶瓷空心微球的技术积累和进步做了非常有益的探索。

关键词：陶瓷前驱体喷雾干燥法空心微球聚碳硅烷

Al作为活性填料对前驱体法复相陶瓷性能的影响

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无机材料学报 2007年第5期22卷 959-962页

作者：朱云洲黄政仁董绍明袁明江东亮中国科学院上海硅酸盐研究所

采用微米级Al粉作为活性填料,SiC微粉作为惰性填料,聚碳硅烷作为陶瓷前驱体制备SiC基复相陶瓷.研究了热懈温度和保温时间对陶瓷产率、线收缩率、力学性能以及微观结构的影响.研究表明,由于活性Al粉颗粒在热解过程中与含碳的有机小分子... 详细信息

采用微米级Al粉作为活性填料,SiC微粉作为惰性填料,聚碳硅烷作为陶瓷前驱体制备SiC基复相陶瓷.研究了热懈温度和保温时间对陶瓷产率、线收缩率、力学性能以及微观结构的影响.研究表明,由于活性Al粉颗粒在热解过程中与含碳的有机小分子以及反应性气氛发生氮化和碳化反应,产生体积膨胀效应,热解陶瓷表现为小收缩、高产率,可以满足近净尺寸成型的要求.在1000℃热解保温1h,线收缩率为0.08%,陶瓷产率为99.68%,材料的三点弯曲强度达到293MPa.

关键词：陶瓷前驱体活性填料线收缩率陶瓷产率

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聚硼硅氮烷前驱体的合成及性能研究

化学通报 2023年第6期86卷 755-760页

作者：张剑陈楚童韩耀张冰清罗永明徐彩虹航天特种材料及工艺技术研究所北京100074 中国科学院化学研究所北京100190 中国科学院大学化学与化工学院北京100049

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,采用共氨解的方式合成了聚硼硅氮烷前驱体,并采用核磁共振、傅里叶红外光谱、差式扫描量热、热重分析、光电子能谱、网络矢量分析等对前驱体及其热解产物进行了表征。前驱体在1000℃、氮气气氛下热解... 详细信息

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,采用共氨解的方式合成了聚硼硅氮烷前驱体,并采用核磁共振、傅里叶红外光谱、差式扫描量热、热重分析、光电子能谱、网络矢量分析等对前驱体及其热解产物进行了表征。前驱体在1000℃、氮气气氛下热解的陶瓷产率为71.1%。在氨气气氛下热解可以有效降低热解产物中的碳含量,聚硼硅氮烷在900℃氨气气氛下热解产物的碳含量低于1%,并且该热解产物具有高的结晶温度、良好的抗氧化性能和介电性能,有望用于耐高温陶瓷基透波复合材料。

关键词：聚硼硅氮烷陶瓷前驱体氨气介电性能