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硅硼碳氮陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的合成与表征

Journal of Donghua University(English Edition) 2024年第3期41卷 257-262页

作者： MALIK Hamza 申键唐滋成刘勇东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620 东华大学高性能纤维及制品教育部重点实验室上海201620

以三氯化硼(BCl3)、三氯硅烷(HSiCl3)和六甲基二硅氮烷(Me6Si2NH)为原料,通过聚合物前驱体转化陶瓷(polymer-derived ceramics,PDCs)法成功合成了硅硼碳氮(SiBNC)陶瓷前驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、X射... 详细信息

以三氯化硼(BCl3)、三氯硅烷(HSiCl3)和六甲基二硅氮烷(Me6Si2NH)为原料,通过聚合物前驱体转化陶瓷(polymer-derived ceramics,PDCs)法成功合成了硅硼碳氮(SiBNC)陶瓷前驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱、热重分析和差示扫描量热对PBSZ的结构和热性能进行分析。结果表明,PBSZ结构中存在硅氮硼(Si—N—B)网络和六元硼氮(B—N)环。在氮气中,800℃时PBSZ的陶瓷产率为53.9%。

关键词：硅硼碳氮(SiBNC)陶瓷陶瓷前驱体聚硼硅氮烷(PBSZ) 聚合物前驱体转化陶瓷(PDCs)法

不同钛含量的陶瓷前驱体聚钛硅氮烷的制备与性能

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高分子材料科学与工程 2022年第7期38卷 23-30页

作者：杨方兴崔秀琪滕雅娣沈阳化工大学理学院有机硅化学研究室辽宁沈阳110142

采用硅氮烷低聚物(OSZ)与TiCl_(4)反应,设计Si:Ti的摩尔比分别为5:1,10:1,15:1,20:1和25:1,合成并分离出一系列聚钛硅氮烷(PTiSZ-x,x=5~25),利用马尔文粒度仪测得其重均分子量(M_(W))为(1.51~9.97)×10~4。利用波长色散X射线荧光光谱仪... 详细信息

采用硅氮烷低聚物(OSZ)与TiCl_(4)反应,设计Si:Ti的摩尔比分别为5:1,10:1,15:1,20:1和25:1,合成并分离出一系列聚钛硅氮烷(PTiSZ-x,x=5~25),利用马尔文粒度仪测得其重均分子量(M_(W))为(1.51~9.97)×10~4。利用波长色散X射线荧光光谱仪测得聚钛硅氮烷的实际钛质量分数为2.34%~7.48%。钛比例高或低的PTiSZ相对分子质量都较小,而钛比例适中的PTiSZ相对分子质量则较大。采用红外光谱和核磁共振氢谱对PTiSZ-x进行结构表征,推测出聚钛硅氮烷的结构式为钛原子在低聚物分子间形成钛桥将低聚小分子连接成为线型大分子。PTiSZ-x为线型结构,可溶解于正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、丙酮等常用有机溶剂。通过热重分析对系列PTiSZ-x及OSZ的耐热性能进行测试,PTiSZ-x的陶瓷收率为71%~78%,发现其相对分子质量影响不大,说明热处理期间形成了新的交联;而OSZ的陶瓷收率为56%,与其低分子量相对应。

关键词：陶瓷前驱体聚钛硅氮烷 SiTiCN陶瓷钛元素含量

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陶瓷前驱体聚钛硅氮烷的制备与性能研究

陶瓷前驱体聚钛硅氮烷的制备与性能研究

作者：杨方兴沈阳化工大学

学位级别：硕士

采用硅氮烷低聚物(OSZ-Oligomer Silazane)与TiCl反应,设计Si:Ti比例(摩尔比)分别为5:1、10:1、15:1、20:1、25:1,合成并分离出来一系列聚钛硅氮烷(PTi SZ-x,x=5～25),利用马尔文粒度仪测得重均分子量(M)为1.51×10～9.97×10。利用波... 详细信息

采用硅氮烷低聚物(OSZ-Oligomer Silazane)与TiCl反应,设计Si:Ti比例(摩尔比)分别为5:1、10:1、15:1、20:1、25:1,合成并分离出来一系列聚钛硅氮烷(PTi SZ-x,x=5～25),利用马尔文粒度仪测得重均分子量(M)为1.51×10～9.97×10。利用波长色散X射线荧光光谱仪测得产品实际钛含量为2.34wt%～7.48wt%(ω)。钛比例高或低得到的PTi SZ分子量都较小,钛比例适中的PTi SZ分子量大。采用FT-IR和H-NMR对PTi SZ-x的结构做了表征,推测出聚钛硅氮烷的结构式为钛原子在低聚物分子间形成钛桥将低聚小分子连接成为线型大分子。PTi SZ-x可溶解于正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、丙酮等常用有机溶剂,证明所有PTi SZ-x都是线型结构的。通过TGA对此系列PTi SZ-x以及OSZ的耐热性能进行测试,PTi SZ-x的陶瓷收率为71%～78%,发现其分子量影响不大,说明热处理期间形成了新的交联结构。而OSZ的陶瓷收率为56%,这与其低分子量相对应。将聚硅氮烷和PTiSZ-15分别溶解在正己烷中,配成10%浓度的溶液,分别在304不锈钢板上制成涂层,将含有涂层的钢板放入马弗炉中进行热处理至800℃。冷却后拿出,经过同样条件下的划格法处理后,在1000倍显微镜下观察发现,聚钛硅氮烷制成的涂层划痕深度比聚硅氮烷制成涂层的划痕浅,证明聚钛硅氮烷的薄膜硬度大于聚硅氮烷的薄膜硬度。

关键词：陶瓷前驱体聚钛硅氮烷 SiTiCN陶瓷钛元素含量测定

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双氨源合成SiBN陶瓷前驱体及其裂解行为

宇航材料工艺 2023年第4期53卷 55-58页

作者：吴雨桓韩伟健叶丽陈凤华赵彤中国科学院化学研究所北京100190

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,通过与六甲基二硅氮烷和氨气的分步反应合成液态前驱体,在氨气中裂解脱碳得到SiBN陶瓷,改变投料比实现对前驱体陶瓷产率与元素组成的调控。采用NMR、FTIR、XRD、SEM、元素分析等方法对前驱体裂解过程... 详细信息

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,通过与六甲基二硅氮烷和氨气的分步反应合成液态前驱体,在氨气中裂解脱碳得到SiBN陶瓷,改变投料比实现对前驱体陶瓷产率与元素组成的调控。采用NMR、FTIR、XRD、SEM、元素分析等方法对前驱体裂解过程及其不同温度陶瓷产物进行细致分析。结果表明,前驱体经过900℃氨气裂解完成陶瓷化过程,裂解产物中的硼含量超过13%(w),经过1 400℃氮气或空气处理的陶瓷产物保持无定型态,具有良好的耐高温及抗氧化性。

关键词：陶瓷前驱体 SiBN陶瓷氨气陶瓷化

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含Al的SiC(N)陶瓷前驱体的研究进展

宇航材料工艺 2022年第1期52卷 1-10页

作者：武婧书李媛许艺芬胡继东冯志海航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术重点实验室北京100076

含异质元素Al的SiC(N)陶瓷前驱体的合成是制备高性能耐高温SiC纤维的关键步骤。本文综述了含异质元素Al的SiC(N)陶瓷前驱体的合成方法与表征结果及Al元素在陶瓷产物中的作用;并简要介绍了含Al的SiC(N)陶瓷前驱体应用,并对发展趋势和应... 详细信息

含异质元素Al的SiC(N)陶瓷前驱体的合成是制备高性能耐高温SiC纤维的关键步骤。本文综述了含异质元素Al的SiC(N)陶瓷前驱体的合成方法与表征结果及Al元素在陶瓷产物中的作用;并简要介绍了含Al的SiC(N)陶瓷前驱体应用,并对发展趋势和应用前景进行了展望。

关键词：陶瓷前驱体聚碳硅烷聚铝碳硅烷聚硅氮烷 SiC陶瓷

4D打印陶瓷前驱体在个性化定制首饰中的应用初探

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宝石和宝石学杂志（中英文） 2022年第3期24卷 52-61页

作者：孙舒玮李妍李星枰中国地质大学珠宝学院湖北武汉430074 湖北省珠宝工程技术研究中心湖北武汉430074

近年来,4D打印技术逐渐成为了增材制造领域的研究热点。该技术是在3D打印的基础上选用特殊的智能打印材料,使其在打印完成后仍能在物理性质上发生可预测的改变。采用新型弹性陶瓷前驱体材料作为4D打印的材料,通过打印性能测试确定了适... 详细信息

近年来,4D打印技术逐渐成为了增材制造领域的研究热点。该技术是在3D打印的基础上选用特殊的智能打印材料,使其在打印完成后仍能在物理性质上发生可预测的改变。采用新型弹性陶瓷前驱体材料作为4D打印的材料,通过打印性能测试确定了适宜的浆料浓度,利用浆料直写打印技术(Direct Ink Writing,DIW)打印了陶瓷前驱体材料模型,待其固化后,在热重实验的基础上以合适的温度进行烧结。对固化后和烧结后的样品进行了抗拉强度、显微形貌以及收缩率的分析,发现固化后的材料具备良好的柔韧性和可拉伸性,且结构细腻,烧结后收缩均匀,理论上能够进行精细结构的制作。所用智能材料在经3D打印固化后可以随意变换形态,突破了常用硬质材料的限制,使得成品可设计性更强,因此可应用于制作更加贴合人体的首饰。材料在后期烧结中会变为硬质,耐久度和美观度大大提升,是一种适宜首饰使用的材料,本实验为个性化定制首饰提供了更多的可能性。

关键词： 4D打印陶瓷前驱体弹性陶瓷可穿戴首饰

不同组成的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究

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功能材料 2015年第9期46卷 7019-7024页

作者：滕雅娣孙晓龙黄鑫龙盛永刚周华锋沈阳化工大学应用化学学院沈阳110142

以不同比例的甲基氢二氯硅烷（0,20％,50％,80％和100％（摩尔分数））和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷（PVHMS）,其重均分子量在8．61＆#215;104~4．0＆#215;105... 详细信息

以不同比例的甲基氢二氯硅烷（0,20％,50％,80％和100％（摩尔分数））和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷（PVHMS）,其重均分子量在8．61＆#215;104~4．0＆#215;105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构；0％（摩尔分数） PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61．80％；20％（摩尔分数）PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57．41％；50％（摩尔分数）PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71．00％；80％（摩尔分数）PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80．81％；100％（摩尔分数）PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85．30％.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.

关键词：聚硅氮烷陶瓷前驱体甲基氢二氯硅烷甲基乙烯基二氯硅烷

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陶瓷前驱体基防潮涂层制备及其性能表征

宇航材料工艺 2016年第2期46卷 19-21,38页

作者：李俊峰卢鹉罗正平赵立波金珂航天材料及工艺研究所北京100076

以全氢硅氮烷树脂为成膜物,以纳米Si O_2为填料,在石英织物表面制备出了防潮性能优良的陶瓷前驱体基防潮涂层。采用SEM、EDS、IR、DSC-TG等研究了防潮涂层在固化和高温加热过程中的结构变化,测试了其防潮性能。结果表明,在40℃、95%湿... 详细信息

以全氢硅氮烷树脂为成膜物,以纳米Si O_2为填料,在石英织物表面制备出了防潮性能优良的陶瓷前驱体基防潮涂层。采用SEM、EDS、IR、DSC-TG等研究了防潮涂层在固化和高温加热过程中的结构变化,测试了其防潮性能。结果表明,在40℃、95%湿度环境下放置24 h,该防潮涂层可将石英织物的吸潮率从11.71%降到0.31%,且涂层主要组分与石英织物基材组分一致,因而其无线电波透过能力与石英织物基材相近。

关键词：陶瓷前驱体防潮涂层吸潮率

不同硼含量的陶瓷前驱体聚硼硅氮烷结构与性能的研究

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功能材料 2016年第5期47卷 5022-5029页

作者：滕雅娣黄鑫龙沈阳化工大学应用化学学院

以甲基乙烯基二氯硅烷为原料,经硼氢化、氨解以及热聚合反应合成了一系列聚硼硅氮烷（PBSZ）,重均分子量（MW）为9.0×104;.6×105。利用改进的姜黄素直接光度法测得其实际硼含量为2.59%;.92%（质量分数）。用FT-IR和1 H NMR对PBSZ结构... 详细信息

以甲基乙烯基二氯硅烷为原料,经硼氢化、氨解以及热聚合反应合成了一系列聚硼硅氮烷（PBSZ）,重均分子量（MW）为9.0×104;.6×105。利用改进的姜黄素直接光度法测得其实际硼含量为2.59%;.92%（质量分数）。用FT-IR和1 H NMR对PBSZ结构进行了表征,发现硼含量高的PBSZ具有线型结构,硼含量低的PBSZ具有星型结构。线型结构的PBSZ可溶解于四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷和无水乙醇等常用有机溶剂中,星型结构的PBSZ不溶解。通过TGA对该系列PBSZ与自制的聚硅氮烷（PSZ）的热性能进行了对比测试,结果表明,在1 350;500℃区间PBSZ的失重率为0;.09%,而PSZ的失重率为0.73%,说明该系列PBSZ转化成的Si-B-C-N四元体系陶瓷比Si-C-N三元体系陶瓷具有更好的高温稳定性。

关键词：陶瓷前驱体硼氢化反应聚硼硅氮烷姜黄素直接光度法 SiBCN陶瓷高温稳定性