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碳化硅陶瓷先驱体聚甲基硅烷的研究进展

硅酸盐学报 2009年第5期37卷 898-904页

作者：邢欣刘琳苟燕子李效东国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室长沙410073

介绍了聚甲基硅烷的主要合成方法和性能,特别是其反应活性和高温热裂解性能。综述了聚甲基硅烷及其改性先驱体应用于制备碳化硅纤维、碳化硅基复合材料、多孔陶瓷材料等领域的研究进展。聚甲基硅烷作为碳化硅陶瓷先驱体,其制备简单、热... 详细信息

介绍了聚甲基硅烷的主要合成方法和性能,特别是其反应活性和高温热裂解性能。综述了聚甲基硅烷及其改性先驱体应用于制备碳化硅纤维、碳化硅基复合材料、多孔陶瓷材料等领域的研究进展。聚甲基硅烷作为碳化硅陶瓷先驱体,其制备简单、热解产物接近碳化硅的化学计量比,具有广阔的应用前景。未来该领域的研究重点是聚甲基硅烷的规模化合成,低成本改性聚甲基硅烷先驱体研究,聚甲基硅烷系列复合先驱体的制备等。

关键词：聚甲基硅烷陶瓷先驱体碳化硅纤维碳化硅基复合材料

新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征

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化学学报 2008年第11期66卷 1371-1376页

作者：唐云王军李效东李文华王浩谢征芳国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室长沙410073

以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合的方法合成了一种新型的可溶可熔的SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷(PBSZ).该法合成工艺简单,且合成收率约为91%(w%).采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、X... 详细信息

以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合的方法合成了一种新型的可溶可熔的SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷(PBSZ).该法合成工艺简单,且合成收率约为91%(w%).采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、X射线光电子能谱、动态热机械分析、热重分析等对PBSZ的组成、结构和性能进行了表征.结果表明,先驱体的主要骨架为—Si—N—B—,其中,B,N以硼氮六环形式存在,而C则以Si—CH3形式存在.该先驱体熔点为69℃,数均分子量为10802,分子量分散系数为1.50.此外,所合成的先驱体具有优良的成型性,在80℃的N2气氛中可纺丝得到15～20μm的有机纤维,1000℃时相应陶瓷产率约为63%(w%).

关键词： SiBNC陶瓷陶瓷纤维聚硼硅氮烷陶瓷先驱体合成

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SiBNC体系陶瓷先驱体的研究进展

高分子材料科学与工程 2008年第4期24卷 23-27页

作者：唐云王军李效东李文华王浩谢征芳曹淑伟国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室湖南长沙410073

分别对SiBN、SiBC和SiBNC陶瓷先驱体及其单源先驱体的制备进行了综述。总的来说,陶瓷先驱体的制备可以分为两大类,即采用不同分子的共缩合和单源先驱体的缩聚两种路径。后者由于其单源先驱体分子具有最终陶瓷产物中所具有的组成和结构特... 详细信息

分别对SiBN、SiBC和SiBNC陶瓷先驱体及其单源先驱体的制备进行了综述。总的来说,陶瓷先驱体的制备可以分为两大类,即采用不同分子的共缩合和单源先驱体的缩聚两种路径。后者由于其单源先驱体分子具有最终陶瓷产物中所具有的组成和结构特征,并且这种特征能保持到最终的产物中,因而最受关注。同时对两种制备方法的发展前景作了初步的分析与讨论。

关键词： SiBNC陶瓷陶瓷先驱体单源先驱体共缩合研究进展

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陶瓷先驱体催化裂解研究进展

硅酸盐通报 2022年第4期41卷 1395-1403页

作者：赵雨航郭蕾马青松国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

有机聚合物衍生陶瓷技术具有聚合物分子可设计性强、成型容易和制备温度低等优点,已经成为陶瓷及其复合材料的主要制备技术之一。裂解是陶瓷先驱体实现从有机到无机转化的关键步骤,对目标陶瓷的组成、结构和性能有着决定性的影响。在陶... 详细信息

有机聚合物衍生陶瓷技术具有聚合物分子可设计性强、成型容易和制备温度低等优点,已经成为陶瓷及其复合材料的主要制备技术之一。裂解是陶瓷先驱体实现从有机到无机转化的关键步骤,对目标陶瓷的组成、结构和性能有着决定性的影响。在陶瓷先驱体中添加过渡金属进行催化裂解,可以改变其裂解行为,进而调控和拓展裂解产物的结构和性能。本文从不同过渡金属对陶瓷先驱体的催化裂解作用入手,总结了陶瓷先驱体催化裂解的研究现状,探讨了催化机理,并就后续深化研究与应用提出了发展建议。

关键词：裂解催化过渡金属陶瓷先驱体有机聚合物衍生陶瓷聚硅氮烷硅氧烷磁学性能

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陶瓷先驱体——含钛聚碳硅烷凝胶渗透色谱校准方程研究

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色谱 1998年第5期16卷 436-438页

作者：彭平国防科学技术大学材料工程与应用化学系

采用以气相渗透法测定了数均分子量的宽分布含钛聚碳硅烷作标样，通过计算机辅助建立了具有较低分子量和较高支化度的陶瓷先驱体聚合物——含钛聚碳硅烷的凝胶渗透色谱校准方程ｌｎＭ＝２０．９－０．８４３Ｔ。将这一方程应用于实际样... 详细信息

采用以气相渗透法测定了数均分子量的宽分布含钛聚碳硅烷作标样，通过计算机辅助建立了具有较低分子量和较高支化度的陶瓷先驱体聚合物——含钛聚碳硅烷的凝胶渗透色谱校准方程ｌｎＭ＝２０．９－０．８４３Ｔ。将这一方程应用于实际样品分析时，测定的数均分子量值与气相渗透法测定结果基本一致，偏差绝对值小于８．０％。钛的引入使其与聚碳硅烷本体的校准方程相差很大。

关键词：陶瓷先驱体含钛聚碳硅烷 GPC 校准方程 PTC

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陶瓷先驱体转化法制备SiCON陶瓷的研究

陶瓷先驱体转化法制备SiCON陶瓷的研究

作者：罗晶中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

SiCON复相陶瓷具有优异的物理化学性能，其制备一直是材料科学领域中最重要的研究课题之一。与传统的陶瓷制备方法相比，有机先驱体法具有很多独特的优点而引起人们的广泛关注，因此本论文的工作就是利用两种方法合成了SiCON陶瓷的先驱... 详细信息

SiCON复相陶瓷具有优异的物理化学性能，其制备一直是材料科学领域中最重要的研究课题之一。与传统的陶瓷制备方法相比，有机先驱体法具有很多独特的优点而引起人们的广泛关注，因此本论文的工作就是利用两种方法合成了SiCON陶瓷的先驱体-聚硅氧氮烷，研究了合成条件对聚硅氧氮烷的结构、组成、热解产率和形成的SiCON陶瓷组成的影响，在此基础上，对聚硅氧氮烷基胶粘剂的性能进行了初步研究。 (1)“一锅法”制备出的聚硅氧氮烷均具有较宽的分子量分布，它的粘度随着原料中水分的增加而降低，随着合成温度的升高而降低。合成的先驱体均表现出两阶段失重行为，15000℃间由于转氨基化造成第一阶段失重，50050℃间由于有机基团的消失及氢气的逸出造成第二阶段失重。改变水的含量，合成的三种先驱体的陶瓷产率在55.3%0.5%之间，而固化后由于交联网络的形成使三种先驱体的陶瓷产率均明显增加，在74.2%8.9%之间。采用共聚法合成的聚硅氧氮烷先驱体，陶瓷产率分别为77.4%和80.1%。 (2)对于“一锅法”制备的聚硅氧氮烷，1500℃、Ar气氛下裂解产物主要为SiN、SiC纳米晶相和SiCON无定形相，随着水用量的增加，合成的聚硅氧氮烷的热解产物中SiN相消失，主要为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。而在1500℃、N气氛下不同水含量合成的三种先驱体的裂解产物均为α-SiN纳米晶相和SiCON无定形相。对于“共聚法”制备的两种聚硅氧氮烷，1600℃、Ar气氛下的裂解产物均为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。1600℃、N的气氛裂解产物均为α-SiN、α/β-SiC、SiNO纳米晶相和SiCON无定形相。 (3)以合成的聚硅氧氮烷为基胶制备了一系列的聚硅氧氮烷体系胶粘剂，以金属片为连接件研究了锡催化剂的含量对胶粘剂固化速度的影响。并考察了老化温度对胶粘剂性能的影响，结果表明，催化剂的用量对胶粘剂的固化速度影响较小，合成的三种聚硅氧氮烷配置的胶粘剂600℃老化后均具有较高的粘接强度，其中最高为1.57MPa。

关键词：陶瓷先驱体聚硅氧氮烷 SiCON陶瓷胶粘剂热解

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陶瓷先驱体聚硅烷的合成与表征

上海大学学报（自然科学版） 2006年第5期12卷 543-546,550页

作者：张峰君陈来孙晋良任慕苏吴市范雪骐上海大学材料科学与工程学院

以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行... 详细信息

以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行;在含有对二溴苯的反应体系中,所得聚硅烷的分子量较大,聚硅烷的陶瓷产率较高.对聚合机理作了初步探讨.

关键词：聚硅烷陶瓷先驱体 Wurtz反应对二溴苯萘

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陶瓷先驱体聚合物在环境分析及催化中的应用

陶瓷先驱体聚合物在环境分析及催化中的应用

作者：田树梅扬州大学

学位级别：硕士

液相陶瓷先驱体材料因其具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点而受到广泛关注。本研究利用陶瓷先驱体聚合物聚乙烯基硅氮烷作为涂层材料负载金属催化剂催化去除水中的有毒有机污染物罗丹明6G和对硝基苯酚,或者利用陶瓷先驱体材... 详细信息

液相陶瓷先驱体材料因其具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点而受到广泛关注。本研究利用陶瓷先驱体聚合物聚乙烯基硅氮烷作为涂层材料负载金属催化剂催化去除水中的有毒有机污染物罗丹明6G和对硝基苯酚,或者利用陶瓷先驱体材料烯丙基氢化聚碳硅烷进行涂层改性聚碳酸酯膜用作电渗泵的性能探究。具体研究内容分为以下三个部分:一、负载型催化剂的制备。利用陶瓷先驱体材料聚乙烯基硅氮烷分子内富含的具有还原性的Si-H基团来还原固载金纳米颗粒,侧链上具有乙烯基基团可分别通过光固化-热固化进行自交联载体成型。然后,通过传统的硫代硫酸钠滴定法证明Si-H键活性,利用电化学法制备溴,溴与Si-H产生反应,通过消耗硫代硫酸钠的体积来计算活性Si-H键的含量。通过计算可粗略地得出,负载金纳米颗粒前每克聚乙烯基硅氮烷中存在2.5×10-4mol的Si-H键,负载上金会消耗掉约1.0×10-4 mol/g的Si-H基团。此外,通过TEM、IR、XPS等表征手段对制备出的Au-PVSZ催化剂进行表征,证明陶瓷先驱体材料聚乙烯基硅氮烷能够还原固载金纳米颗粒。二、陶瓷先驱体材料聚乙烯基硅氮烷负载金纳米颗粒催化剂用于催化去除水中的罗丹明6G和对硝基苯酚。在对罗丹明6G去除过程中,过氧化氢溶液作为氧化剂,探究不同因素对其催化效果的影响。研究结果表明,氧化剂加入的含量越高,催化效率越快;在氯金酸pH为4.5的条件下陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷还原出的金纳米粒子尺寸较小形状较为均一,分散性更好,同时对罗丹明6G的催化能力更强;在有紫外光照、温度设置在30℃的条件下对罗丹明6G的催化降解效果最佳,反应60min后催化效率达96%;并且在循环使用五次后催化效率仍可达到89.1%。在对对硝基苯酚去除过程中,硼氢化钠溶液作为还原剂,探究不同因素对其催化效果的影响。研究结果显示,在酸性条件下的氯金酸溶液催化效果更好并在30 min内基本能够完成对对硝基苯酚的转化,在循环使用五次后的转化率基本保持不变仅降低了 8.9%,说明该催化剂具有良好的催化活性和循环稳定性,便于回收利用。三、陶瓷先驱体聚合物烯丙基氢化聚碳硅烷用于涂层改性聚碳酸酯膜并用作多孔介质膜电渗泵的性能探究。通过扫描电镜及能谱分析的表征证明聚碳硅烷能够很好地对膜进行涂层,硅酸盐玻璃化,使膜具有稳定性、抗有机溶剂性、耐用性等优点。改性后的膜电渗泵在电压20 V,pH值为10时流速可达89.13 μL/min,而未改性膜流速仅为37.89μL/min。运行三天后,改性聚碳酸酯膜电渗泵流速的相对标准偏差值为0.6%,说明改性后的膜具有可重复利用性。将该微型电渗泵应用于滴定实验测定自来水的硬度,与传统实验相对比,两个数据之间不存在显著差异,并都符合国家规定的标准水硬度,结果可靠。而改性后的膜电渗泵的相对平均偏差值为0.11%,误差较小,还能减少试剂的消耗。

关键词：陶瓷先驱体金纳米粒子罗丹明6G 对硝基苯酚电渗泵

HfC及HfC/SiC陶瓷先驱体的制备与理化性能研究

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HfC及HfC/SiC陶瓷先驱体的制备与理化性能研究

作者：张丽艳国防科技大学

学位级别：硕士

HfC陶瓷具有熔点高、硬度高、热力学稳定性和热震性好等优异的物理和化学性能,能较好地满足超高温环境下的使用要求。单相HfC陶瓷抗氧化性较差,通过向HfC单相陶瓷中引入一定比例的异质陶瓷相制备的复相陶瓷具有更加优异的耐高温性和抗... 详细信息

HfC陶瓷具有熔点高、硬度高、热力学稳定性和热震性好等优异的物理和化学性能,能较好地满足超高温环境下的使用要求。单相HfC陶瓷抗氧化性较差,通过向HfC单相陶瓷中引入一定比例的异质陶瓷相制备的复相陶瓷具有更加优异的耐高温性和抗氧化性。先驱体转化法能够实现对耐超高温陶瓷的组成与结构设计,而且先驱体具有良好的可加工性能,在超高温陶瓷及复相材料的制备中有着独特的优势。论文采用先驱体转化法,通过构建Hf-O键的方法制备HfC陶瓷先驱体聚铪碳氧烷(PHCO),并以此先驱体为原料与SiC陶瓷先驱体液态聚碳硅烷共混制备HfC/SiC复相陶瓷先驱体。先驱体合成工艺简单,工艺流程较短,热解转化的陶瓷产物氧含量较低,HfC/SiC复相陶瓷相组成可控。具体工作包括以下几部分。以四氯化铪为铪源、乙酰丙酮为配体,分别与1,4丁二醇、丁二酸、对苯二酚的反应合成了三种HfC陶瓷先驱体PHCO-1、PHCO-2、PHCO-3。其中PHCO-1在四氢呋喃、正丁醇、环己酮等极性溶剂中有良好的溶解性能。经过1600℃热处理,PHCO-1主要由HfC和HfO组成,PHCO-2和PHCO-3主要由HfC相组成。因四氯化铪、乙酰丙酮、1,4丁二醇为原料合成的HfC陶瓷先驱体具有较好的溶解性能,应用潜力大。通过对该体系的合成工艺进行优化,制备的先驱体主要由40.5wt%Hf、24.3wt%C、13.4wt%O组成,在正丁醇中的溶解度大于100g。1000℃陶瓷产率为59.1wt%,1600℃处理后产物主要由HfC和HfO组成,化学式为HfCO。采用真空处理可降低碳热还原反应温度,1200℃碳热还原已经发生,出现了碳化铪相,1600℃产物中无氧化铪,氧含量为1.9wt%,化学式组成为:HfCO。将不同比例的LPVCS与HfC陶瓷先驱体溶解于正丁醇中制备出6个比例的HfC/SiC陶瓷先驱体,陶瓷产率在61.0wt%7.0wt%之间。当引入LPVCS量较少时组分主要为碳化铪相和氧化铪相,无碳化硅相产生;当引入LPVCS到一定值时只有碳化铪;当LPVCS继续增加时,产物为碳化铪和碳化硅相。实现了陶瓷组分的可调控。先驱体PHCS-13,氩气气氛下经过1600℃热处理后碳热还原完成充分,氧含量仅为0.1wt%,化学组成式为HfCOSi。HfC、SiC平均晶粒尺寸分别为63.59nm、43.05nm。真空条件下1400℃热处理后碳热还原即完成,产物为HfC和SiC陶瓷相,氧含量为0.8wt%,1600℃热处理后氧含量为0.6wt%,1600℃真空处理比氩气气氛处理的陶瓷产率低。高温处理后HfC与SiC组分在纳米尺度上混合均匀。对陶瓷产物惰性气氛下的耐高温稳定性和空气中抗氧化性能做了测试。2200℃高温热处理后,陶瓷失重较少,表面致密。空气气氛下,600℃-700℃发生HfC的氧化,由于陶瓷的自由碳含量低,陶瓷氧化失重较少。

关键词：陶瓷先驱体碳化铪碳化硅复相陶瓷