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通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

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色谱 2013年第5期31卷 451-455页

作者：张晓惠王荣谢华尹强李晓云贾正平武晓玉张娟红李文斌兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室甘肃兰州730050 兰州大学药学院甘肃兰州730050

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果。考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别... 详细信息

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果。考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别。当进样体积在100μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加;当进样体积大于80μL时,系统总压力变化明显。考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积。同一浓度的样品进样20μL与进样80μL所得峰面积之间的线性关系良好。RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点。

关键词：限进性填料高效液相色谱在线富集直接进样盐酸贝那普利血样

基于RAM-HPLC在线富集技术检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米

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南方医科大学学报 2014年第10期34卷 1431-1435页

作者：张晓惠王荣谢华尹强李文斌贾正平张娟红兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室甘肃兰州730050 兰州大学药学院甘肃兰州730050

目的通过柱切换技术建立限进性填料柱-高效液相色谱法,实现在线直接进样并检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米。方法以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,含体积百分数为0.1%的甲酸,流速为1 m... 详细信息

目的通过柱切换技术建立限进性填料柱-高效液相色谱法,实现在线直接进样并检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米。方法以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,含体积百分数为0.1%的甲酸,流速为1 ml/min;分析流动相为血浆：甲醇-水（65∶35,V/V）,尿液：甲醇-水（55∶45,V/V）,均含体积百分数为0.1%的甲酸,流速均为1ml/min,柱温为25℃;检测波长为274 nm。结果呋塞米血浆样品在进样100μl时,富集效果良好,在0.1-3.2μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9995）,尿液进样20μl,呋塞米浓度在0.5-32μg/ml范围内具有良好的线性关系（r=0.9991）,血样及尿样的三个加标水平下的平均回收率分别为101.82%-113.36%,98.75%-112.27%,日内日间精密度均小于5%。结论药代动力学参数AUC0→24为6.265μg/（ml·h）,t1/2为2.447 h,Cmax为1.414μg/ml;24 h内呋塞米的累积排泄率为32.50%-39.08%。本方法简单快速,适用于血浆及尿液中呋塞米的直接进样检测。

关键词：限进性填料高效液相色谱呋塞米在线直接进样血浆尿液

RAM柱对生物体液中分析物在线富集及其保留机理研究

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RAM柱对生物体液中分析物在线富集及其保留机理研究

作者：张晓惠兰州大学

学位级别：硕士

生物样品的前处理方法对体内药物分析来说是至关重要的步骤,传统的生物样品前处理方法有蛋白沉淀法,离线固相萃取法(SPE),液液萃取法(LLE)等,这些方法不仅需要大量的有机试剂,还会因为在离线状态下操作,导致生物样品中的待测物被稀释,... 详细信息

生物样品的前处理方法对体内药物分析来说是至关重要的步骤,传统的生物样品前处理方法有蛋白沉淀法,离线固相萃取法(SPE),液液萃取法(LLE)等,这些方法不仅需要大量的有机试剂,还会因为在离线状态下操作,导致生物样品中的待测物被稀释,损失和污染,使得分析结果不准确。此外,生物样品因为基质复杂,含有大量的蛋白质等生物大分子,所以对固相萃取柱污染严重,使分析费用加大,不常用于色谱分析中。限进性填料(RAM)是一种新型的样品前处理材料,它具有两个不同的表面,外表面兼具分子排阻功能和亲水性,内表面键合有不同的功能基团,因此,生物样品中只有小分子物质可以进入内表面并与内表面上的功能基团相互作用,进而保留在限进性填料柱上,而蛋白质等大分子物质无法进入RAM的内表面,又因为外表面的亲水性,这些大分子物质也不会吸附沉积在外表面上,而是被流动相洗脱除去,因此,RAM通过柱切换技术与高效液相色谱(HPLC)或高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用,可实现生物样品的在线直接进样,相比于蛋白沉淀,SPE等方法,RAM能够避免待测物的损失和污染,也能避免生物大分子物质对萃取柱的损害。此外,RAM还能作为预富集柱富集生物样品中的小分子物质。生物样品中待测物的浓度通常较低,这是体内药物分析面临的又一问题,通常是利用HPLC-MS的高灵敏度来解决的,但是HPLC-MS存在价格昂贵,分析条件严格的问题,所以,性能稳定,易于操作的HPLC依然在体内药物分析中占有重要地位,但其灵敏度无法完全满足体内药物分析的要求,因此,本文建立了RAM-HPLC法,通过大体积直接进样(LVI)的方式,考察了RAM柱对血浆、尿液、脑脊液中小分子药物的富集能力,并在线富集检测这些生物体液中的药物浓度,有效提高了HPLC的检测灵敏度,为生物样品的测定提供简单、快速、准确的在线分析方法。此外,我们还探讨了RAM对药物的保留机理,为更加有效利用RAM柱及合成新型RAM提供一定的实验依据。

关键词：限进性填料高效液相色谱生物体液大体积直接进样在线富集保留机理

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直接进样液相色谱法在生物样品分析中的应用

中国现代应用药学 2016年第1期33卷 122-127页

作者：李文斌张晓惠王荣兰州军区兰州总医院全军高原环境损伤防治重点实验室兰州730050

生物样品基质复杂,在色谱分析前先要除去其中的蛋白质等大分子物质,以免损害色谱柱。常用的前处理方法多为离线操作,耗时费力,还会造成样品损失和污染,而直接进样的方法能减少前处理步骤,并能有效预浓缩和净化生物样品。这一过程可以通... 详细信息

生物样品基质复杂,在色谱分析前先要除去其中的蛋白质等大分子物质,以免损害色谱柱。常用的前处理方法多为离线操作,耗时费力,还会造成样品损失和污染,而直接进样的方法能减少前处理步骤,并能有效预浓缩和净化生物样品。这一过程可以通过柱切换技术实现自动化,尽可能地减少了生物样品的前处理步骤和潜在的样品污染,提高方法的重现性。本文对目前生物样品的液相色谱分析方法中样品自动化处理的进展进行了综述。具体集中于直接进样技术,如限进性填料和其他自动化在线固相萃取过程,还包括新兴的对样品更具选择性的自动化萃取相技术,如分子印迹聚合物。并对这些方法和潜在的应用前景进行了简要讨论。

关键词：生物样品分析直接进样限进性填料在线固相萃取

在线柱切换反相高效液相色谱法测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学研究

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解放军医药杂志 2014年第1期26卷 32-35页

作者：张晓惠王荣谢华尹强李晓云贾正平张娟红李文斌兰州大学药学院兰州730000 兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室兰州730050

目的利用在线柱切换反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学.方法以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 ml/min;分析流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵... 详细信息

目的利用在线柱切换反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学.方法以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 ml/min;分析流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵（75∶25,V/V）,流速为1 ml/min,切换时间为3 min,柱温为25℃;检测波长为283 nm.选取Wistar大鼠6只,禁食12 h,按15 mg/kg剂量给予丁螺环酮片剂灌胃,并于给药后0.08、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、8、12、24 h经大鼠眼球后静脉丛采血0.5 ml,离心,取上清液进样,观察血药浓度-时间曲线下面积、半衰期（t1/2）、最大浓度（Cmax）、清除率（CLZ）.结果丁螺环酮在0.2~4.8 μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）,3个加标水平（0.3、0.6、2.4 μg/ml）的平均回收率为96.03%、104.67%、105.76%,日内和日间精密度均〈5%.血药浓度-时间曲线下面积AUC0→8为3.023 μg/（ml·h）,AUC0→∞为4.056 μg/（ml·h）,t1/2为3.944 h,Cmax为1.38 μg/ml,CLZ为3.712 L/（h·kg）.结论 RP-HPLC简便、快速、灵敏、准确,适用于血浆样品中丁螺环酮的药代动力学研究.

关键词：柱切换反相高效液相色谱法限进性填料丁螺环酮药代动力学大鼠,Wistar

HPLC在线富集法研究高原药物呋塞米的药代动力学

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解放军药学学报 2014年第3期30卷 200-203页

作者：张晓惠王荣谢华尹强贾正平李文斌王延玲鹿辉兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室甘肃兰州730050 兰州大学药学院甘肃兰州730000

目的建立柱切换技术和限进性填料柱-HPLC法，实现在线直接进样并检测大鼠血浆中的呋塞米含量。方法以自制限进填料柱为预处理柱，Luna C18柱为分析柱，预处理流动相为水-甲醇（95：5，V/VA），含体积百分数为0．1％的甲酸，分析流动相... 详细信息

目的建立柱切换技术和限进性填料柱-HPLC法，实现在线直接进样并检测大鼠血浆中的呋塞米含量。方法以自制限进填料柱为预处理柱，Luna C18柱为分析柱，预处理流动相为水-甲醇（95：5，V/VA），含体积百分数为0．1％的甲酸，分析流动相为甲醇-水（65：35，V/V），流速均为1ml·min-1，柱温为25℃；检测波长为274nm。结果呋塞米血浆样品在进样100m时，富集效果良好，在0．1～3．2Ixg·ml-1的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9995），高、中、低（0．4、0．8、1．61μg·ml-1）3个浓度血样的平均回收率分别为111．31％、104．48％和99．76％，日内日间精密度均小于5％。结论本方法简单快速，适用于血浆中呋塞米的直接进样检测。

关键词：限进性填料 HPLC 呋塞米在线直接进样