检索结果-南通市图书馆

化学分析计量 2024年第6期33卷 15-20页

作者：董喆胡越孙姗姗曹进李梦怡高飞中国食品药品检定研究院北京100050 北京市职业病防治研究院北京100093

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸a和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2... 详细信息

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸a和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸a的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸a和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。

关键词：高效液相色谱-串联四极杆质谱法荔枝降糖氨酸a 亚甲基环丙基甘氨酸

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