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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

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分析测试学报 2012年第10期31卷 1266-1271页

作者：赵肖华曹赵云牟仁祥许萍陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱... 详细信息

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定。对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化。结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200μg/kg,其余分析物在2、20、200μg/kg水平下,平均回收率为74%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～12.1%,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

关键词：液相色谱-串联质谱阿维菌素类药物残留蔬菜水果

动物源性食品中阿维菌素类药物残留的QuEChERS-液质联用法测定

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分析测试学报 2010年第9期29卷 933-937页

作者：宫小明董静孙军于金玲潘守奇王洪涛丁葵英潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261041

建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18（1.8μm,2.1... 详细信息

建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18（1.8μm,2.1 mm×50 mm）色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定。6种分析物在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,方法的检出限（S/N≥3）为0.001~0.002 mg/kg;定量下限（S/N≥10）为0.002~0.005 mg/kg。猪肉基质中莫西菌素在0.005、0.01、0.02 mg/kg,其他化合物在0.002、0.005、0.01 mg/kg加标水平下,6种阿维菌素类药物的回收率为75%~88%,相对标准偏差（RSD）为11.7%~15.0%。该方法稳定、可靠,可满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

关键词： QuEChERS 液相色谱-串联质谱阿维菌素类药物残留

oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

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现代仪器 2011年第6期17卷 66-69页

作者：卢志晓鞠溯刘培海杨立明日照出入境检验检疫局日照276826 山东出入境检验检疫局岚山办事处日照276808

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测冻虾中阿维茵素、伊维菌素、多拉茵素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相... 详细信息

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测冻虾中阿维茵素、伊维菌素、多拉茵素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%～92.5%,相对标准偏差为6.78%～9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。

关键词：超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-MS/MS) Oasis HLB 阿维菌素类药物残留冻虾

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

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安徽农业科学 2014年第22期42卷 7406-7408页

作者：周秀锦周向阳邵宏宏颜建波傅谧妮舟山出入境检验检疫局浙江舟山316000

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱（ASE-SPE-HPLC/MS/MS）测定方法.[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小... 详细信息

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱（ASE-SPE-HPLC/MS/MS）测定方法.[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水（0.1％乙酸）溶液为流动相,在电喷雾电离负离子（ESI-）、多反应监测模式（MRM）下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量.[结果]5种阿维菌素类药物在2.0～50.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0 μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7％～ 93.5％,相对标准偏差为7.54％～ 13.26％.[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定.

关键词：快速溶剂萃取液相色谱-串联质谱阿维菌素类药物残留

石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估

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食品科学 2017年第22期38卷 309-316页

作者：钱卓真汤水粉罗方方王丽娟位绍红厦门大学材料学院福建厦门361005 福建省水产研究所福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室福建厦门361013

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 ... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。

关键词：石斑鱼阿维菌素类药物残留食用安全风险评估

QuEChERS-联免疫吸附法检测动物源性产品中阿维菌素残留

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山东畜牧兽医 2013年第11期34卷 6-7页

作者：周洪娟崔言顺魏可鹏张立东山东农业大学泰安271018 临沂出入境检验检验局

本研究采用QuEChERS净化法，样品用乙腈提取，ODs吸附剂粉分散固相萃取净化，检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限***／kg，回收率在68．30／0-85．6％之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明，该... 详细信息

本研究采用QuEChERS净化法，样品用乙腈提取，ODs吸附剂粉分散固相萃取净化，检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限***／kg，回收率在68．30／0-85．6％之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明，该方法稳定、可靠，能满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测需要。

关键词： QuEChERS ELISA 阿维菌素类药物残留检测