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UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量

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药物分析杂志 2022年第11期42卷 2036-2042页

作者：兰钧旺杰次仁德白啦闫炳雄达娃卓玛陈佳西藏自治区食品药品检验研究院、国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室拉萨850000 广西壮族自治区药用植物园南宁500023 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min(-1),柱温35℃。离子化模式为ESI+,多反应监测,m/z 366.15→338.16(+)(定量离子),外标法测定。结果:阿多尼弗林碱质量浓度在2.52~101.0 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9976),平均加样回收率为100.5%,检测限为1.01 ng·mL^(-1),定量限为2.52 ng·mL^(-1),精密度、重复性、稳定性考察符合分析要求。13家企业的137批次千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱含量在2.6461~147.0359μg·g^(-1)之间,不同生产企业以及个别生产企业的不同生产批次样品中阿多尼弗林碱含量差异较大。结论:本研究所建立的方法简便、快捷、灵敏、准确,为含千里光药材制剂的肝毒性成分含量检测提供参考。

关键词：千柏鼻炎片千柏鼻炎胶囊肝毒性成分吡咯里西啶生物碱阿多尼弗林碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定

UPLC-MS/MS法检测清热散结胶囊中阿多尼弗林碱

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药物分析杂志 2014年第1期34卷 151-154页

作者：胡娟妮聂平方磊丁野李文莉中南大学药学院长沙410013 湖南省食品药品检验研究院长沙410001

目的：建立清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的含量检查方法。方法：采用UPLC-MS/MS法，以野百合碱为内标计算浓度。色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（... 详细信息

目的：建立清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的含量检查方法。方法：采用UPLC-MS/MS法，以野百合碱为内标计算浓度。色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～2.5 min，6%B；2.5～4 min，6%B→40%B；4～9 min，40%B;9～11 min， 40%B→6%B；11～15 min，6%B），流速为0.3 mL· min^-1，柱温为30℃，进样量2 μL;采用电喷雾离子源，多反应监测模式（MRM）检测。结果：阿多尼弗林碱浓度在0.001～ 0.046 μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系（r=0.9990），加样回收率为95%～105%，RSD小于2.5%；方法重复性及精密度良好。结论：所建立的方法专属性强，灵敏度高，重复性好，适用于清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的检测。

关键词：清热散结胶囊阿多尼弗林碱超高效液相色谱-串联质谱吡咯里西啶生物碱肝毒性限量检查中药制剂标准修订

傣药润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查研究

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中成药 2016年第4期38卷 947-949页

作者：袁玲玲钟读波杨增明昆明贝叶傣医药研究所云南昆明650217 云南云测质量检验有限公司云南昆明650231 云南良方傣药研发技术中心云南昆明650217

目的建立傣药润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查方法。方法采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法,以野百合碱为内标计算含有量。分析采用VP-ODS色谱柱（2.0 mm×50 mm,1.7μm）;乙腈-0.5%甲酸溶液（7∶93）为流动相;体积流量0.3 m L/m... 详细信息

目的建立傣药润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查方法。方法采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法,以野百合碱为内标计算含有量。分析采用VP-ODS色谱柱（2.0 mm×50 mm,1.7μm）;乙腈-0.5%甲酸溶液（7∶93）为流动相;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;进样量2μL;电喷雾离子化（ESI）正离子模式下,选择质荷比（m/z）为366的离子进行检测。结果阿多尼弗林碱在1.136～30.667 ng/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,回收率为99.2%,RSD为3.8%。结论该方法专属性强,重复性好,准确可靠,适用于润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查。

关键词：傣药润伊容胶囊阿多尼弗林碱限量检查高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)

UPLC-MS法检测感冒消炎片中阿多尼弗林碱含量

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药学与临床研究 2018年第6期26卷 435-437页

作者：王红霞盐城市第一人民医院

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS)测定感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量。方法:采用UPLC-MS法。色谱柱为Acquity UPLC RBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(7∶93);电喷雾离子化(ESI)正离子模式下... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS)测定感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量。方法:采用UPLC-MS法。色谱柱为Acquity UPLC RBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(7∶93);电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。结果:该方法能快速检测阿多尼弗林碱,在2.3～18.4 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为98.2%,检测限为0.05 ng·mL-1,方法重复性和精密度良好。结论:该方法专属性强,快速灵敏,适用于感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量测定。

关键词：感冒消炎片阿多尼弗林碱 UPLC-MS法

HPLC—MS/ MS法测定不同产地千里光中阿多尼弗林碱的含量

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微量元素与健康研究 2023年第1期40卷 38-41页

作者：张石宇唐先会陈艳李广松于佳刘英张恩李玲贵州中医药大学第一附属医院贵阳550001 贵州医科大学药学院贵阳550025

目的:测定不同产地11批千里光药材中阿多尼弗林碱的含量。方法:采用高效液相色谱—质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP (4.6 mm×150 mm, 3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈—0.1%甲酸水,程序洗脱;柱温40℃,流速0.6... 详细信息

目的:测定不同产地11批千里光药材中阿多尼弗林碱的含量。方法:采用高效液相色谱—质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP (4.6 mm×150 mm, 3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈—0.1%甲酸水,程序洗脱;柱温40℃,流速0.6 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。结果:方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在101.61%~102.27%之间,符合方法学考察要求;11批千里光药材中阿多尼弗林碱含量为0.1861~20.7670μg/g。结论:测量千里光药材中阿多尼弗林碱含量方法稳定可行,可为千里光药材的研究及应用提供参考。

关键词：千里光阿多尼弗林碱 HPLC-MS/MS 不同产地含量测定

基于标准汤剂的千里光配方颗粒中阿多尼弗林碱含量测定

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中国处方药 2024年第8期22卷 20-23页

作者：谢嘉慧魏家保唐双燕赵伟志黄凯伟张辉谭沛华润三九现代中药制药有限公司广东惠州516000 中药配方颗粒安徽省重点实验室安徽淮北235000 华润三九医药股份有限公司广东深圳518000

目的对千里光饮片和标准汤剂中阿多尼弗林碱进行含量测定,基于转移率分析千里光饮片和标准汤剂中阿多尼弗林碱的含量,为配方颗粒质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为C_(18)(HypersiL GO... 详细信息

目的对千里光饮片和标准汤剂中阿多尼弗林碱进行含量测定,基于转移率分析千里光饮片和标准汤剂中阿多尼弗林碱的含量,为配方颗粒质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为C_(18)(HypersiL GOLD,100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸溶液(7∶93);柱温30℃;流速0.3 ml/min;进样量2μl;采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下,离子监测通道选择质荷比(m/z)为366(阿多尼弗林碱)和326(野百合碱)进行检测。结果15批次千里光饮片中阿多尼弗林碱含量范围0~31.6μg/g,均值16.7μg/g;标准汤剂出膏率范围10.2%~21.6%,均值为16.1%;15批饮片中有5批未检测出阿多尼弗林碱,剩余10批标准汤剂阿多尼弗林碱含量范围48.7~138.5μg/g,均值109.3μg/g,±30%范围76.5~142.1μg/g;阿多尼弗林碱转移率范围40.4%~97.3%,均值70.0%。结论千里光是常用中药材,而阿多尼弗林碱是千里光的有毒成分,本研究为千里光配方颗粒研究提供了一定参考,对千里光配方颗粒的含量限度控制具有重要意义。

关键词：千里光标准汤剂阿多尼弗林碱转移率

UPLC-MS/MS法检测千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱

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中国现代中药 2017年第12期19卷 1762-1765,1779页

作者：周坚郝刚苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

目的:基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测方法。方法:以野百合碱为内标物,BEH-C18为分析柱,流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈(93∶7),电喷雾电离(ESI+),采用一级、二级扫描及多重反应检测(MRM... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测方法。方法:以野百合碱为内标物,BEH-C18为分析柱,流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈(93∶7),电喷雾电离(ESI+),采用一级、二级扫描及多重反应检测(MRM)模式。结果:所建方法能快速检测阿多尼弗林碱,在46.00~1.15 ng·m L^(-1)内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为95.9%,方法检出限为56 ng·g^(-1),方法重复性和精密度良好。结论:所建方法快速、灵敏,适用于千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测。

关键词：千柏鼻炎胶囊超高效液相色谱-串联质谱法阿多尼弗林碱