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无卤磷系阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

高分子材料科学与工程 2010年第5期26卷 158-161页

作者：卢林刚李铃舒仲俊董希琳高维英于宝刚中国人民武装警察部队学院科研部中国人民武装警察部队学院研究生队中国人民武装警察部队学院工程系河北廊坊065000

以无卤磷系阻燃剂双酚A-双(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)制备了阻燃环氧树脂(EP)复合材料,并测定了阻燃EP的阻燃性能。由锥形量热仪(CONE)测定的释热速率(HRR)、释热总量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量(TSP)及有毒气体释... 详细信息

以无卤磷系阻燃剂双酚A-双(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)制备了阻燃环氧树脂(EP)复合材料,并测定了阻燃EP的阻燃性能。由锥形量热仪(CONE)测定的释热速率(HRR)、释热总量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量(TSP)及有毒气体释放量等阻燃参数表明,当复合材料中FR含量为20%时,阻燃EP与纯EP相比,HRR,THR,MLR及SEA分别降低了70.9%,49.6%,90.8%及59.4%,呈现出良好的阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现,经FR阻燃的EP在燃烧时形成了由封闭孔洞构成的均匀闭孔炭层。

关键词：磷系阻燃剂阻燃环氧树脂阻燃性能

阻燃环氧树脂/有机蒙脱土纳米复合材料制备及阻燃性能

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塑料 2006年第1期35卷 34-38页

作者：钟柳欧育湘北京理工大学国家阻燃材料实验室北京100081

研究制备了环氧树脂(EP)/有机蒙脱土(OMMT)、N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)阻燃剂阻燃的EP和EP/OMMT等复合材料。XRD证明分散在复合材料中的OMMT为剥离型的,且BHAPE的加入不影响材料中OMMT剥离后的层间距。研究证明,单独使用... 详细信息

研究制备了环氧树脂(EP)/有机蒙脱土(OMMT)、N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)阻燃剂阻燃的EP和EP/OMMT等复合材料。XRD证明分散在复合材料中的OMMT为剥离型的,且BHAPE的加入不影响材料中OMMT剥离后的层间距。研究证明,单独使用BHAPE很难使EP通过UL 94 V-0阻燃级,仅添加OMMT的EP固化物,其氧指数和UL94阻燃性能几乎与纯EP固化物的一样。但是同时添加BHAPE和OMMT的EP固化物,当BHAPE和OMMT的添加量分别为25%和5%时,不仅BHAPE/EP/OMMT复合物的CONE阻燃参数都明显降低,而且能通过UL94V-0级。可能是BHAPE和OMMT在凝聚相同时发挥作用,即BHAPE和OMMT协同阻燃作用提高了复合材料的综合阻燃性能。

关键词：阻燃剂阻燃纳米复合材料阻燃环氧树脂协同阻燃

磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂的燃烧性能和阻燃机理

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功能高分子学报 2007年第1期20卷 81-86页

作者：李到胡静平秦艳孙春梅王幸宜华东理工大学工业催化研究所上海200237

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了[1-氧-4-亚甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环(2,2,2)辛烷]磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂,将该阻燃剂加入到环氧树脂中制成阻燃环氧树脂。用TG、SEM、EDS和FT-IR进行表征,并采用极限氧指数法和垂直燃... 详细信息

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了[1-氧-4-亚甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环(2,2,2)辛烷]磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂,将该阻燃剂加入到环氧树脂中制成阻燃环氧树脂。用TG、SEM、EDS和FT-IR进行表征,并采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试材料的燃烧性能,结果表明,极限氧指数和垂直燃烧性能随阻燃剂含量的增加而提高,当阻燃剂含量达到30%时,氧指数达到36,垂直燃烧性能达到V-0级;阻燃剂对材料的成炭量影响不大,但改变了炭层的组成和物理性质,燃烧过程中形成的含有P、O、N的粘性高聚物将炭层连接在一起,起到了隔热、隔氧作用,发挥了凝聚相阻燃作用。此外,阻燃环氧树脂在燃烧过程中有NH3等不燃气体逸出,有效地稀释了气相中的氧气浓度,发挥了气相阻燃作用,对材料的阻燃有协同作用。

关键词：笼状双环磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂热分解炭层氧指数

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自制高效无卤含磷阻燃剂阻燃环氧树脂研究

中国塑料 2021年第11期35卷 111-119页

作者：唐巧林赵雨张凯鑫余燕莉李年玲张雨衡胡佳玲钟柳陈明军刘治国西华大学理学院化学系成都610039

采用自制的阻燃剂双{4⁃[4⁃(4⁃氨基苄基)苯氨基][(6⁃氧二苯并[c,e][1,2]氧磷菲⁃6⁃基)甲基]苯基}苯基膦酸酯(DOP⁃DDM),以及DOP⁃DDM与金属氧化物复合,分别用于制备高效阻燃环氧树脂(EPM)。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL 94)和锥形量热... 详细信息

采用自制的阻燃剂双{4⁃[4⁃(4⁃氨基苄基)苯氨基][(6⁃氧二苯并[c,e][1,2]氧磷菲⁃6⁃基)甲基]苯基}苯基膦酸酯(DOP⁃DDM),以及DOP⁃DDM与金属氧化物复合,分别用于制备高效阻燃环氧树脂(EPM)。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL 94)和锥形量热燃烧试验评价了阻燃性能,利用热失重分析和动态热机械分析研究了热性能,热失重与红外光谱仪联用、扫描电子显微和拉曼光谱分析了阻燃机理。结果表明,DOP⁃DDM的引入会降低阻燃EPM的起始降解温度,但不会影响其玻璃化转变温度,提高了残炭率、储能模量、损耗模量和阻燃性能;DOP⁃DDM添加量为4.7%(质量分数,下同),磷含量仅0.37%,阻燃EPM的LOI值为33.5%,UL 94达V⁃0级,热释放速率峰值、总热释放量和总烟释放量分别降低了23.2%、17.8%和12.4%;3.7%的DOP⁃DDM与1.0%的Al2O_(3)复合,阻燃EPM达UL 94 V⁃0级,不仅热释放速率峰值和总烟释放量进一步降低,而且CO和CO_(2)毒气分别降低了7.7%和17.2%。

关键词：阻燃环氧树脂高效含磷阻燃剂阻燃机理

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无卤阻燃环氧树脂在核电互感器中的应用研究

热固性树脂 2017年第5期32卷 46-50页

作者：赵中亭河南森源电气股份有限公司河南长葛461500

采用示差扫描量热分析和热重分析,冲击强度和介电强度测试及垂直燃烧试验研究了填料和固化工艺对HE3271无卤阻燃环氧材料性能的影响。结果表明,HE3271的玻璃化温度85℃,热分解温度(DTG)387.8℃,热稳定性优良,阻燃等级达到UL94-2013 Rev.... 详细信息

采用示差扫描量热分析和热重分析,冲击强度和介电强度测试及垂直燃烧试验研究了填料和固化工艺对HE3271无卤阻燃环氧材料性能的影响。结果表明,HE3271的玻璃化温度85℃,热分解温度(DTG)387.8℃,热稳定性优良,阻燃等级达到UL94-2013 Rev.2016标准的V0级,填料的加入导致冲击强度迅速降低,但对电性能影响不大。填料最佳添加质量分数为300%,固化工艺为130℃下固化12 h。采用HE-3271环氧树脂浇注的LZZBJ9-10型核电用互感器通过了环境温度试验和工频耐压及局部放电测试。

关键词：无卤阻燃环氧树脂核电互感器热稳定性冲击强度介电强度

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新型阻燃环氧树脂复合材料的阻燃及燃烧特性

塑料 2010年第5期39卷 21-23,27页

作者：卢林刚周霞赵敏中国人民武装警察部队学院科研部河北廊坊065000 中国人民武装警察部队学院研究生队河北廊坊065000 中国人民武装警察部队学院消防工程系河北廊坊065000

合成新型树状单分子磷-溴阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR),制备阻燃环氧树脂(EP)复合材料,利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)等方法研究FR对环氧树脂的阻燃性能及燃烧特性的影响。结果... 详细信息

合成新型树状单分子磷-溴阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR),制备阻燃环氧树脂(EP)复合材料,利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)等方法研究FR对环氧树脂的阻燃性能及燃烧特性的影响。结果表明:当FR添加量为30%时,阻燃EP的LOI达到29.4%,垂直燃烧通过V-0级,其av-HRR,av-EHC,av-SEA及av-MLR较未阻燃EP分别降低87.5%、92.8%、90.8%和58.5%,呈现出良好地阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现:阻燃EP燃烧后形成了均匀闭孔炭层。

关键词：阻燃剂阻燃环氧树脂阻燃性能燃烧性能 1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯

二乙基次膦酸铝的合成及阻燃环氧树脂复合材料的阻燃机理研究

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二乙基次膦酸铝的合成及阻燃环氧树脂复合材料的阻燃机理研究

作者：林羿成西华大学

学位级别：硕士

无卤阻燃剂二烷基次膦酸铝(Al Pi)是德国克莱恩公司开发的新型有机磷系阻燃剂,用来制备高附加值的阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和阻燃聚酰胺(PA)材料,并对Al Pi核心制备技术申请了大量的专利。基于上述,本文开发了一种自主知识产权的A... 详细信息

无卤阻燃剂二烷基次膦酸铝(Al Pi)是德国克莱恩公司开发的新型有机磷系阻燃剂,用来制备高附加值的阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和阻燃聚酰胺(PA)材料,并对Al Pi核心制备技术申请了大量的专利。基于上述,本文开发了一种自主知识产权的Al Pi制备技术,并研究了Al Pi及其复合物阻燃环氧树脂(EP)制备方法和阻燃机理。详细内容如下:(1)以次磷酸钠、乙烯为原料,经浓硫酸除钠后,在乙二醇单甲醚、醋酸甲氧基乙基酯和醋酸体系中,利用自由基加成法合成了二乙基次膦酸,再与硫酸铝反应得到Al Pi。采用31P NMR确认了单乙基次膦酸和二乙基次膦酸化学位移分别为32.06.6 ppm(d,J=502 Hz,D2O)和56.1 ppm(s,D2O)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和固体31P NMR分析了Al Pi的结构。热失重分析证明Al Pi失重1%时的温度为329°C,失重5%时的温度达到418°C。(2)分别以Al Pi、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、聚磷酸铵(APP)作阻燃剂、间苯二胺作固化剂制备了阻燃EP,采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验评估了阻燃EP的阻燃性能,结果表明,如果使阻燃EP达到UL 94 V-0级,Al Pi、MPP和APP添加量分别为7%(质量百分比,下同)、14%和15%,MCA添加量达到30%时,只能使阻燃EP达到UL 94 V-1级。Al Pi阻燃性能最好。(3)Al Pi分别与MPP、MCA和APP按不同质量比复合组成的复合阻燃剂、间苯二胺作固化剂制备了阻燃EP,采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验评估了阻燃EP阻燃性能,结果表明,Al Pi和MPP复合体系阻燃性能最好,Al Pi和MPP质量比分别为2:1或1:2时,添加量分别为6%和7%时,阻燃EP的阻燃性能达到UL 94 V-0级,LOI值分别为31.5%和26%。由于Al Pi与MPP质量比为2:1阻燃EP材料的阻燃性能突出,故在此基础上,复配少量的三氧化二铝(Al2O3),实验结果表明Al Pi、MPP和Al2O3质量比为18:9:1制备阻燃EP时,添加量为5%,阻燃EP阻燃性能达到UL 94 V-0级,LOI值为29%。(4)采用热失重分析(TG)、热失重分析和红外联用(TG-FR)、锥型量热分析(CONE)、CONE残炭红外分析和X射线光电子能谱分析(XPS)研究了阻燃剂Al Pi、MPP、Al Pi与MPP复合(质量比分别为2:1和1:2)以及Al Pi与MPP和Al2O3复合(质量比为18:9:1)阻燃/EP的阻燃机理。结果证明,Al Pi阻燃EP以气相阻燃为主辅以一定凝聚相阻燃的机理;MPP阻燃EP是凝聚相成炭阻燃机理;Al Pi与MPP以质量比2:1复合后阻燃EP是气相阻燃为主、凝聚相阻燃为辅的阻燃机理;Al Pi与MPP质量比1:2复合后阻燃EP是以凝聚阻燃为主、气相阻燃为辅的阻燃机理;Al Pi、MPP与Al2O3质量比18:9:1复合阻燃EP是凝聚阻燃为主、气相阻燃为辅的阻燃机理。

关键词：二乙基次膦酸铝阻燃环氧树脂协同阻燃阻燃机理

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双氰胺阻燃环氧树脂制备与固化动力学分析

应用化工 2018年第1期47卷 66-69,73页

作者：刘琳琳杨天林宁夏大学化学化工学院宁夏银川750021

用2-乙基-4-甲基咪唑改性的氧化石墨烯(GO-IPDI-EMI)催化固化双氰胺阻燃环氧树脂。通过Friedman法发现,从反应开始阶段GO-IPDI-EMI就能使反应活化能降低,非等温热流图谱的峰顶温度Tp值和起始温度Tonset值都随着改性氧化石墨烯含量的增... 详细信息

用2-乙基-4-甲基咪唑改性的氧化石墨烯(GO-IPDI-EMI)催化固化双氰胺阻燃环氧树脂。通过Friedman法发现,从反应开始阶段GO-IPDI-EMI就能使反应活化能降低,非等温热流图谱的峰顶温度Tp值和起始温度Tonset值都随着改性氧化石墨烯含量的增加而降低。采用Kamal模型计算得到等温固化速率常数k2和k1,求得相对应的自催化活化能Ea2以及非催化活化能Ea1,添加改性氧化石墨烯的双氰胺环氧阻燃体系活化能下降明显。流变和量热法综合分析表明,改性氧化石墨烯对双氰胺阻燃环氧树脂的固化起到了很好的催化作用。

关键词：阻燃环氧树脂双氰胺催化量热法流变固化剂

一种DOPO基反应型阻燃剂阻燃环氧树脂的制备与性能研究

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一种DOPO基反应型阻燃剂阻燃环氧树脂的制备与性能研究

作者：张慈海西华大学

学位级别：硕士

环氧树脂（EP）固化物因具有优良的机械性能、耐热性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐腐蚀性能和粘结性能,而广泛地应用于国民经济生活的许多领域。但是,与其它高分子材料一样,EP固化物极易燃烧,容易造成火灾,给人们带来巨大的安全隐... 详细信息

环氧树脂（EP）固化物因具有优良的机械性能、耐热性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐腐蚀性能和粘结性能,而广泛地应用于国民经济生活的许多领域。但是,与其它高分子材料一样,EP固化物极易燃烧,容易造成火灾,给人们带来巨大的安全隐患与财产损失。为了解决EP固化物易燃问题,通常采用阻燃剂提高环氧树脂的阻燃性能。因为阻燃剂的使用改变了高分子链间的作用力和微观聚集态,通常引起环氧树脂固化物的耐热性能和力学性能下降,因此,失去优良耐热性能和力学性能的阻燃环氧树脂固化物,同样会限制它的应用范围。为了解决赋予材料阻燃性能而使其耐热性及力学性能降低的问题,本文采用自制的含有两种磷价的DOPO基反应型阻燃剂—2-（9H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-10-基）-1,4-二（羟基苯基膦酸酯）苯（缩写为ODPH）,键入环氧树脂固化物的骨架中,利用阻燃剂高效阻燃性、调控EP和ODPH质量比,解决阻燃环氧树脂阻燃持久性同时并改善环氧树脂原有的耐热性和抗冲击性能,提高拉伸性能。以下是本论文的主要工作:（1）利用羟基和环氧基团开环反应性,ODPH与过量的EP直接加热反应,制备了ODPH将部分环氧树脂扩链的阻燃环氧树脂（ODPH-EP/EP）。采用傅里叶红外光谱（FTIR）和核磁共振磷谱(P NMR)跟踪反应进程,探讨了反应温度和反应时间对反应结果的影响,实验结果表明,ODPH与EP反应温度为120℃,反应时间为90 min。通过反应产物ODPH-EP/EP的环氧值测定结果,一分子ODPH平均与四分子环氧树脂发生了反应。根据ODPH-EP/EP的环氧值,确定计算量的固化剂用量。（2）选择4,4'-二氨基二苯甲烷（DDM）为ODPH-EP/EP的固化剂,采用差示扫描量热分析（DSC）方法研究了ODPH-EP/EP的固化动力学过程,确定了ODPH-EP/EP的固化条件为120℃固化2 h,升温至150℃固化2 h,这一固化条件与纯环氧树脂EP的固化条件基本一样,即反应型阻燃剂ODPH键入EP分子链中,基本不影响其固化过程。通过傅里叶红外光谱发现,当固化剂添加量比理论用量多10%时,环氧树脂中环氧基团有更好的转化率。（3）采用极限氧指数（LOI）和垂直燃烧（UL 94）试验结果评估了ODPH-EP/EP固化物（FREPM）的阻燃性能,探讨了EP与ODPH质量比对FREPM阻燃性能的影响。探讨了固化剂增加和减少10 wt%对固化物FREPM阻燃性能的影响,结果表明固化剂使用量不影响FREPM阻燃性能,但LOI值随着固化剂用量的增加而增加。采用锥形量热燃烧试验（Cone）结果表明,与纯环氧树脂固化物相比,固化物FREPM的热释放速率峰值（PHRR）和总热释放量（HRR）分别下降了8.1%-19.2%和12.1%-13.5%,因为ODPH使用量较少,固化物FREPM的烟释放速率（SPR）和总烟释放量（TSP）与纯环氧树脂固化物基本一样。（4）利用TG和FTIR联用对FREPM热解气相组分的分析,通过热失重（TGA）对FREPM的热降解动力学过程的研究,采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对FREPM燃烧残炭的形貌和元素组成的分析,结合阻燃性能测试数据,可以推断固化物FREPM的阻燃机理为气相阻燃为主,凝聚相阻燃为辅。（5）采用动态机械分析（DMA）对FREPM的耐热性能实验结果分析表明,EP与ODPH质量比为100：5时,与纯环氧树脂固化物相比,固化物FREPM的储能模量提高了51.5%,损耗模量提高了37.8%,玻璃转化温度（Tg）提高了0.4℃。抗冲击和拉伸实验结果表明,固化物FREPM均高于纯环氧树脂固化物。通过调控EP与ODPH的质量比,FREPM的拉伸强度可以提高27.0%左右,抗冲击强度提高4%左右。

关键词： DOPD基反应型阻燃剂阻燃环氧树脂热降解动力学过程力学性能