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阻滞阴离子聚合的研究进展

高分子通报 2011年第9期 157-169页

作者：张月媛李杨王艳色王玉荣精细化工国家重点实验室辽宁省高分子科学与工程重点实验室大连理工大学化工与环境生命学部高分子材料系大连116024

介绍了阻滞阴离子聚合引发剂体系近十年的研究现状,详细讨论了几代阻滞引发体系各自的阻滞机理,以及在阴离子聚合制备苯乙烯共聚物树脂中的应用。简单介绍了BASF公司应用阻滞阴离子聚合制备高抗冲聚苯乙烯的应用现状,指出了阻滞阴离子... 详细信息

介绍了阻滞阴离子聚合引发剂体系近十年的研究现状,详细讨论了几代阻滞引发体系各自的阻滞机理,以及在阴离子聚合制备苯乙烯共聚物树脂中的应用。简单介绍了BASF公司应用阻滞阴离子聚合制备高抗冲聚苯乙烯的应用现状,指出了阻滞阴离子聚合活性可控的优点使其具有更广泛的发展空间。

关键词：阻滞阴离子聚合阻滞机理高抗冲聚苯乙烯树脂

阻滞阴离子聚合应用I.星形高抗冲聚苯乙烯的制备及其抗冲击性能

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合成树脂及塑料 2015年第4期32卷 1-5页

作者：王艳色张月媛吴家红申凯华李杨大连理工大学化工与环境生命学部高分子材料系精细化工国家重点实验室辽宁省高分子科学与工程重点实验室辽宁省大连市116024

采用阻滞阴离子聚合方法,以自制多锂为引发剂,三异丁基铝为阻滞剂,制备了一系列含有星形高抗冲苯乙烯-丁二烯(S-B)二元共聚物的星形高抗冲聚苯乙烯(S-HIPS),考察了聚合物的分子参数、单体配比、组成分布、微观形态结构等对其抗冲击性能... 详细信息

采用阻滞阴离子聚合方法,以自制多锂为引发剂,三异丁基铝为阻滞剂,制备了一系列含有星形高抗冲苯乙烯-丁二烯(S-B)二元共聚物的星形高抗冲聚苯乙烯(S-HIPS),考察了聚合物的分子参数、单体配比、组成分布、微观形态结构等对其抗冲击性能的影响。结果表明:S-HIPS由橡胶相星形丁苯-b-苯乙烯嵌段共聚物和树脂相星形聚苯乙烯组成;随着橡胶相含量的增加和树脂相相对分子质量的增大,S-HIPS冲击强度显著提高;当橡胶相质量分数在15.3%时,树脂相相对分子质量为82.6×10~4时,冲击强度高达33.0 kJ/m^2。

关键词：阻滞阴离子聚合星形高抗冲聚苯乙烯抗冲击性能形态结构

阻滞阴离子聚合应用 Ⅱ.含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS的制备及其抗冲击性能研究

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合成树脂及塑料 2016年第1期33卷 7-11,24页

采用阻滞阴离子聚合方法,以自制多锂为引发剂,三异丁基铝为阻滞剂,成功制备了一系列含星形S/I/B三元共聚物的星形高抗冲聚苯乙烯(S-HIPS)。研究了四氢呋喃(THF)对含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS微观结构的影响,并考察了其抗冲击性能。... 详细信息

采用阻滞阴离子聚合方法,以自制多锂为引发剂,三异丁基铝为阻滞剂,成功制备了一系列含星形S/I/B三元共聚物的星形高抗冲聚苯乙烯(S-HIPS)。研究了四氢呋喃(THF)对含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS微观结构的影响,并考察了其抗冲击性能。结果表明:随THF加入量的增大,橡胶相的玻璃化转变温度显著升高;树脂相对分子质量和橡胶相中聚苯乙烯嵌段含量对含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS的冲击强度有较大贡献;当其他条件相似时,含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS的冲击强度是线形结构HIPS的近2倍;与含星形S/B二元共聚物的S-HIPS相比,含星形S/I/B三元共聚物的S-HIPS中异戊二烯的加入使其冲击强度提高了近1倍。

关键词：阻滞阴离子聚合含星形S/I/B三元共聚物的星形高抗冲聚苯乙烯玻璃化转变温度抗冲击性能

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阻滞阴离子聚合法制备抗冲聚苯乙烯

阻滞阴离子聚合法制备抗冲聚苯乙烯

2009年全国高分子学术论文报告会

作者：王艳色李杨于志省王玉荣大连理工大学化工学院高分子材料系精细化工国家重点实验室

＜正＞乙烯基单体的阴离子聚合速率快,单体转化率高,如何有效控制其活性种的活性和选择性成为阴离子研究者面临的一个主要问题。本文采用三异丁基铝（i-Bu3Al）作阴离子阻滞剂,对多锂（M-Li）引发体系中苯乙烯单体的阴离子聚合动力学进... 详细信息

＜正＞乙烯基单体的阴离子聚合速率快,单体转化率高,如何有效控制其活性种的活性和选择性成为阴离子研究者面临的一个主要问题。本文采用三异丁基铝（i-Bu3Al）作阴离子阻滞剂,对多锂（M-Li）引发体系中苯乙烯单体的阴离子聚合动力学进行了研究,得到了不同引发温度和i-Bu3Al/Li比时单体的假一级表观增长速率常数（Kp"）、聚合物的分子量及其分布等参数,并简要介绍了阻滞阴离子聚合技术（A-HIPS工艺）在HIPS合成中的应用。结果表明:随着聚合温度的升高,苯乙烯单体的聚合反应速率加快;且随着阻滞剂浓度的增加,聚合反应速率下降,产物的分子量分布变宽。A-HIPS工艺合成的HIPS具有转化率达到100%、无单体残留的优点,商业化前景广阔。

关键词：阻滞阴离子聚合聚合动力学活性/可控聚合抗冲聚苯乙烯

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阻滞阴离子聚合法制备聚苯乙烯系增韧树脂

阻滞阴离子聚合法制备聚苯乙烯系增韧树脂

基于阻滞阴离子聚合法制备S/I/B三元共聚物

2011年全国高分子学术论文报告会

作者：张月媛李杨王艳色王玉荣大连理工大学化工学院高分子材料系

＜正＞高抗冲聚苯乙烯,也就是常说的HIPS,是由弹性体改性聚苯乙烯制成的热塑性材料,且由橡胶相和连续的聚苯乙烯相构成的两相体系。而如何制备具有更佳的物理机械性能和优异的流变加工性能的增韧树脂成为阻滞阴离子研究者面临的一个主... 详细信息

＜正＞高抗冲聚苯乙烯,也就是常说的HIPS,是由弹性体改性聚苯乙烯制成的热塑性材料,且由橡胶相和连续的聚苯乙烯相构成的两相体系。而如何制备具有更佳的物理机械性能和优异的流变加工性能的增韧树脂成为阻滞阴离子研究者面临的一个主要问题。本文采用三异丁基铝（i-Bu3Al）为阻滞剂,

关键词：阻滞阴离子聚合阻滞机理阻滞剂三元共聚物树脂

来源： cnki会议评论

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基于阻滞阴离子聚合法制备S/I/B三元共聚物

作者：张月媛大连理工大学

学位级别：硕士

本文基于阻滞阴离子聚合机理合成了一系列线形、星形高抗冲苯乙烯／异戊二烯／丁二烯(S/I/B)三元共聚物树脂。主要研究内容和结果如下：以环己烷为溶剂,正丁基锂(n-BuLi)和多锂(m-Li)为引发剂,三异丁基铝(TIB A)为阻滞剂,合成了线形和... 详细信息

本文基于阻滞阴离子聚合机理合成了一系列线形、星形高抗冲苯乙烯／异戊二烯／丁二烯(S/I/B)三元共聚物树脂。主要研究内容和结果如下：以环己烷为溶剂,正丁基锂(n-BuLi)和多锂(m-Li)为引发剂,三异丁基铝(TIB A)为阻滞剂,合成了线形和星形聚苯乙烯(L-PS、S-PS)。考察了四氢呋喃(THF)的加入量对苯乙烯阻滞阴离子聚合反应速率和转化率的影响。结果表明：随n(THF)/n(Li)的增大,苯乙烯的聚合反应速率逐渐加快,且转化率都能达到100%。以环己烷为溶剂,n-BuLi和m-Li为引发剂,四氢呋喃为调节剂,系统研究了THF的加入量对线形SIBR和星形SIBR微观结构的影响。结果表明：随着n(THF)/n(Li)的增大,PS的嵌段含量逐渐降低,1,2-PB结构含量和3,4-PI结构含量逐渐增大。当n(TIBA)/n(n-BuLi)为0.8时,成功合成了线形高抗冲S/I/B三元共聚物树脂。研究了THF加入量对玻璃化转变温度(Tg)的影响;考察了分子结构对冲击性能的影响。结果表明：随n(THF)/n(n-BuLi)增大,橡胶相的Tg升高;随树脂相分子量增大,冲击强度明显提高,最高达到了130.4J/m。当n(IlBA)/n(m-Li)为0.8时,成功制备了一系列星形高抗冲S/I/B三元共聚物树脂。考察了THF加入量对Tg的影响;研究了共聚物的分子参数、微观结构、组成分布等一些因素对其力学性能的影响以及聚合物冲击破坏行为与断面形貌之间的规律。结果表明：随n(THF)/n(m-Li)的增大,橡胶相的Tg逐渐升高;在相同条件下,当Bd和Ip总质量分数在18%左右,随树脂相分子量增大,冲击强度有很大提高,最高达到了313.1J/m;在相同条件下,橡胶相含量由32.9%增大到45.4%时,冲击强度显著提高;当橡胶相含量在32%左右以及树脂相分子量约为13万,随n(THF)/n(m-Li)的增大,冲击强度无明显变化,而当橡胶相含量约为35%,树脂相分子量20万左右时,随n(THF)/n(m-Li)的增大,冲击强度先增大再降低;随着聚合物冲击强度的增加,其弯曲模量逐渐下降,而拉伸强度略微增大;在相同条件下,星形高抗冲S/I/B三元共聚物的冲击强度是线形高抗冲S/I/B三元共聚物的近2倍;星形高抗冲S/I/B三元共聚物与星形高抗冲S/B二元共聚物相比,异戊二烯的引入使其冲击强度提高了将近2倍;随橡胶相含量和树脂相分子量的增大,试样的断裂方式由半韧性断裂转变为韧性或超强韧性断裂方式,断面机理由空穴化、基团剥离转变为剪切屈服、抛物线和系联带断裂。

关键词：星形苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物阻滞阴离子聚合结构与性能断裂机理

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基于阻滞阴离子聚合制备星形PS及SAN

基于阻滞阴离子聚合制备星形PS及SAN

作者：吴家红大连理工大学

学位级别：硕士

SAN树脂即苯乙烯-丙烯腈共聚物,具有丙烯腈和苯乙烯两种组分的协同性能,是一种综合性能优良的热塑性塑料。目前主要采用连续本体法聚合工艺生产,遵从自由基共聚反应机理。NaH/i-Bu3A1阻滞阴离子聚合引发体系的发现,实现了苯乙烯(St)和... 详细信息

SAN树脂即苯乙烯-丙烯腈共聚物,具有丙烯腈和苯乙烯两种组分的协同性能,是一种综合性能优良的热塑性塑料。目前主要采用连续本体法聚合工艺生产,遵从自由基共聚反应机理。NaH/i-Bu3A1阻滞阴离子聚合引发体系的发现,实现了苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)在廉价引发体系、高温、本体条件下进行活性阴离子聚合,使其可与工业自由基聚合生产工艺相媲美。故阴离子型SAN树脂将是其发展趋势。本文以乙苯为溶剂,首次采用“先核后臂”法以二乙烯基苯(DVB)、St与NaH/i-Bu3A1引发体系反应制备的多钠(m-Na)为引发剂,合成了星形聚苯乙烯树脂(cs-PS)。考察了DVB四种组分与聚苯乙烯钠、苯乙烯与m-Na的聚合反应动力学;研究了[DVB]/[NaH]对cs-PS分子参数的影响。采用“先臂后核”法,以NaH/i-Bu3A1直接引发苯乙烯聚合,DVB作偶联剂,也合成了星形聚苯乙烯(as-PS)。考察了[DVB]/[NaH]对as-PS分子参数的影响。首次采用“先臂后核”法,以NaH/i-Bu3A1引发苯乙烯和丙烯腈共聚,DVB作偶联剂,合成了星形苯乙烯-丙烯腈共聚物(as-SAN)。考察了两种加料方式中单体的共聚合反应动力学;研究了一步加料时温度和单体投料比对聚合的影响规律。采用“先核后臂”法以预先制得的m-Na为引发剂,合成了星形苯乙烯-丙烯腈共聚物(cs-SAN)。考察了两种加料方式中[DVB]/[NaH]对cs-SAN分子参数的影响;研究了m-Na体系滴加聚合时苯乙烯的聚合反应动力学和四氢呋喃(THF)对聚合的影响。研究结果表明：DVB四种组分与聚苯乙烯钠、苯乙烯与m-Na的反应速率与单体浓度均呈表观一级动力学关系;随[DVB]/[NaH]的增加,cs-PS和as-PS的分子量均呈双峰分布,相对分子质量逐渐增加,分子量分布均变宽,平均臂数也随之增大,且cs-PS的变化更为明显。“先臂后核”法制备as-SAN时,一步加料的最佳聚合条件为m(St)/m(AN)=3/1,聚合温度为120℃,此时单体总转化率为35%;滴加聚合最佳条件为m(St)/m(AN)=3/1,聚合温度为105℃,此时单体总转化率为80.3%;提高苯乙烯的投料量,可使as-SAN由S-S序列所占比例增加,两种单体始终呈无规分布;“先核后臂”滴加聚合制备cs-SAN时,添加THF可使多钠阴离子活性中心解缔,最佳投料量为[THF]/[NaH]=5。随[DVB]/[NaH]的增加,cs-SAN的相对分子质量逐渐增加,分子量分布变宽。

关键词：星形聚苯乙烯阻滞阴离子聚合氢化钠二乙烯基苯 SAN树脂

氢化钠/三异丁基铝体系合成星形聚苯乙烯的研究

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合成树脂及塑料 2012年第1期29卷 11-15页

作者：吴家红李杨王玉荣大连理工大学化工学院高分子材料系精细化工国家重点实验室辽宁省大连市116024 辽宁省高分子科学与工程重点实验室辽宁省大连市116024

采用阻滞阴离子调控技术,通过"先核后臂"法以NaH/三异丁基铝(i-Bu3Al)与苯乙烯、二乙烯基苯(DVB)反应制备的多钠引发剂为核,乙苯为溶剂,合成了星形聚苯乙烯(PS)(cs-PS);通过"先臂后核"法,以NaH/i-Bu3Al直接引发苯乙烯聚合,DVB为偶联剂,... 详细信息

采用阻滞阴离子调控技术,通过"先核后臂"法以NaH/三异丁基铝(i-Bu3Al)与苯乙烯、二乙烯基苯(DVB)反应制备的多钠引发剂为核,乙苯为溶剂,合成了星形聚苯乙烯(PS)(cs-PS);通过"先臂后核"法,以NaH/i-Bu3Al直接引发苯乙烯聚合,DVB为偶联剂,也合成了星形聚苯乙烯(as-PS)。采用气相色谱测定了聚苯乙烯钠与DVB中四种组分在100℃下的聚合反应速率,并用凝胶渗透色谱分析测试了聚合物的分子参数及平均臂数。结果表明:聚苯乙烯钠与DVB中四种组分的聚合反应速率与单体浓度呈假一级动力学关系;随着n(DVB)/n(NaH)的增加,cs-PS和as-PS的相对分子质量均逐渐增加,相对分子量分布均变宽,平均臂数也随之增大。

关键词：聚苯乙烯阻滞阴离子聚合氢化钠星形聚合物苯乙烯二乙烯基苯

高抗冲S/I/B三元共聚物的合成及结构与性能

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高抗冲S/I/B三元共聚物的合成及结构与性能