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苯乙烯在离子液体与水绿色溶剂中阳离子聚合的研究

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苯乙烯在离子液体与水绿色溶剂中阳离子聚合的研究

作者：韩璐北京石油化工学院

学位级别：硕士

离子液体(ILs)与水被认为化学化工中的绿色溶剂,越来越受到人们的关注。本论文首先考察了苯乙烯单体在咪唑类离子液体中阳离子聚合,先研究了苯乙烯在不同的离子液体中的溶解度及不同引发体系对苯乙烯阳离子聚合的影响,筛选溶解度较好的1... 详细信息

离子液体(ILs)与水被认为化学化工中的绿色溶剂,越来越受到人们的关注。本论文首先考察了苯乙烯单体在咪唑类离子液体中阳离子聚合,先研究了苯乙烯在不同的离子液体中的溶解度及不同引发体系对苯乙烯阳离子聚合的影响,筛选溶解度较好的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF])作为反应溶剂。系统考察了枯基氯(CumCl)作为主引发剂苯乙烯单体在离子液体中的阳离子聚合规律。研究发现,由于离子液体的粘度与极性共同作用,苯乙烯聚合速率接近于二氯甲烷中聚合的速率;对比于有机溶剂,苯乙烯在[Bmim][PF]离子液体中的聚合比较温和;通过核磁(H-NMR)与飞行质谱(MALDI-TOF-MS)等手段分析了聚苯乙烯的末端结构,并讨论了阳离子聚合的基元反应。随后,考察了水相体系中的苯乙烯的阳离子聚合特征,合成了活性相对较高的耐水性共引发剂Ga(CF)、Al(CF)作为水相聚合的共引发剂。研究发现,在20 C下,主引发剂采用甲氧基苯乙醇(1-(4-OCHCH)CHOH),匹配B(CF)共引发剂可实现苯乙烯单体的水相阳离子聚合。系统的考察了转化率-时间、M-转化率以及分子量分布(MWD)的影响规律,结果表明通过水相体系下阳离子聚合得到了可功能化的、低分子质量的聚苯乙烯。

关键词：阳离子聚合苯乙烯离子液体聚合机理耐水性共引发剂水相体系

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硫氯引发的活性阳离子聚合研究

硫氯引发的活性阳离子聚合研究

作者：张鲁云南大学

学位级别：硕士

活性阳离子聚合因聚合速率快,转化率高等特点应用较为广泛。一些工业产品如橡胶只能通过阳离子聚合得到,所以阳离子聚合在工业生产上也具有重要的作用。具有官能团化的阳离子聚合物在遥爪聚合物的合成,大分子单体等方面具有重要的作用... 详细信息

活性阳离子聚合因聚合速率快,转化率高等特点应用较为广泛。一些工业产品如橡胶只能通过阳离子聚合得到,所以阳离子聚合在工业生产上也具有重要的作用。具有官能团化的阳离子聚合物在遥爪聚合物的合成,大分子单体等方面具有重要的作用。迄今为止所有阳离子聚合都是以烷基卤化物引发的,其引发体系单一,合成方法复杂,官能团化的引发剂种类少等因素对于阳离子发展具有很大的限制。硫氯对于双键加成形成硫鎓离子的反应在有机化学反应中早已成熟,并且硫氯化合物合成简单,种类多样,迄今为止硫氯化合物无人用于阳离子聚合反应。本文通过硫氯化合物为引发剂,SnCl4为路易斯酸的活性阳离子聚合开展了以下工作:通过一系列条件筛选,得到最优条件,即以硫氯为引发剂,SnCl4为路易斯酸在-78℃的条件下进行阳离子聚合反应。使用多种硫氯引发剂得到的聚合物分子量分布窄（小于1.28）,数均分子量与理论分子量接近。通过单体转化率不同,可以得到不同分子量的聚合物。同时也对单体适用性进行研究,硫氯引发剂可以对常用乙烯基醚单体聚合进行很好的控制。通过扩链实验证明了此体系的可控性,通过maldi-tof质谱图和1HNMR谱图进行分析,发现此体系合成的聚合物链末端具有很好的保真度,得到了一系列具有末端官能团的乙烯基醚聚合物,为后续的阳离子发展奠定基础。建立了以硫氯为引发剂的阳离子聚合新体系,得到了 8种链末端的异丁基乙烯基醚聚合物,并对4种不同单体进行聚合实验,结果与符合预期目标。

关键词：阳离子聚合硫氯化合物官能团化

三甲基硅化合物复合体系引发1,3-戊二烯阳离子聚合研究

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高分子学报 2001年第3期11卷 293-298页

作者：邓建国彭宇行中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621900 中国科学院成都有机化学研究所成都610041

研究了三甲基硅化合物 ,主要是三甲基硅酯和三甲基硅氯化物 (TMSCI)与路易斯酸所形成的复合引发体系引发聚合 ,1,3 戊二烯 (PD)的聚合反应行为 ,考察了引发体系引发PD聚合所得聚合物的产率 ,分子量及分子量分布 ,聚合反应速率和聚合反... 详细信息

研究了三甲基硅化合物 ,主要是三甲基硅酯和三甲基硅氯化物 (TMSCI)与路易斯酸所形成的复合引发体系引发聚合 ,1,3 戊二烯 (PD)的聚合反应行为 ,考察了引发体系引发PD聚合所得聚合物的产率 ,分子量及分子量分布 ,聚合反应速率和聚合反应机理等 ;研究了多种给电体———醚。

关键词： 1,3-戊二烯复合引发体系三氟甲基磺酸三甲基硅酯三甲基氯硅烷阳离子聚合

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异丁烯的活性阳离子聚合反应

高分子学报 1999年第5期9卷 596-599页

作者：李梅曹宪一北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

作者采用２，４，４三甲基２氯戊烷（ＴＭＰＣｌ）／ＴｉＣｌ４引发剂体系，在电子给体存在下，对异丁烯（ＩＢ）的活性阳离子聚合进行了研究．在ＴＭＰＣｌ／ＴｉＣｌ４／ＩＢ二氯甲烷／己烷（４０／６... 详细信息

作者采用２，４，４三甲基２氯戊烷（ＴＭＰＣｌ）／ＴｉＣｌ４引发剂体系，在电子给体存在下，对异丁烯（ＩＢ）的活性阳离子聚合进行了研究．在ＴＭＰＣｌ／ＴｉＣｌ４／ＩＢ二氯甲烷／己烷（４０／６０Ｖ／Ｖ）／－８０ ℃聚合系统中，以Ｎ，Ｎ二甲基苯胺、吡啶及三乙胺为电子给体，对聚合反应速率及产物分子量分布的影响进行了研究．发现当Ｎ，Ｎ二甲基苯胺或三乙胺的浓度稍高于质子性杂质的浓度时，即能实现异丁烯的活性聚合，得到分子量分布较窄的聚合物．电子给体的主要作用是质子捕捉剂，抑制痕量水的引发。

关键词：聚异丁烯异丁烯阳离子聚合活性聚合

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环戊二烯阳离子聚合链结构的研究

石油化工 2001年第8期30卷 608-611页

作者：瞿雄伟刘盘阁丁会利张留成河北工业大学化工学院天津300130

以TiCl4 、SnCl4 、BF3OEt2 和AlCl3等为引发剂在不同溶剂中引发环戊二烯阳离子聚合 ,借助核磁共振谱图研究了各种因素对产物链结构的影响。结果表明 ;随催化剂酸性的增强 ,产物中 1,2 -结构环戊烯的比例升高 ,顺序为Al Cl3>SnCl4 >TiCl... 详细信息

以TiCl4 、SnCl4 、BF3OEt2 和AlCl3等为引发剂在不同溶剂中引发环戊二烯阳离子聚合 ,借助核磁共振谱图研究了各种因素对产物链结构的影响。结果表明 ;随催化剂酸性的增强 ,产物中 1,2 -结构环戊烯的比例升高 ,顺序为Al Cl3>SnCl4 >TiCl4 >BF3OEt2 ,而相对分子质量的变化规律相反 ,这与增长过程离子对的状态有关系。在二氯甲烷溶剂中 ,1,2 -结构的质量分数高达 44 9% 。

关键词：阳离子聚合环戊二烯环戊烯核磁共振谱图链结构

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α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯阳离子聚合的研究

高分子学报 1998年第6期8卷 698-703页

作者：卢江梁晖张仁俊邓云祥中山大学化学化工学院

比较了萜烯单体α蒎烯、β蒎烯、烯的阳离子聚合性能，还考察了这三种单体的活性聚合可能性．在Ｌｅｗｉｓ酸ＡｌＣｌ３作用下，聚合速率大小顺序为：β蒎烯＞烯＞α蒎烯．α蒎烯、烯的聚合产物分子量较低；β蒎烯的... 详细信息

比较了萜烯单体α蒎烯、β蒎烯、烯的阳离子聚合性能，还考察了这三种单体的活性聚合可能性．在Ｌｅｗｉｓ酸ＡｌＣｌ３作用下，聚合速率大小顺序为：β蒎烯＞烯＞α蒎烯．α蒎烯、烯的聚合产物分子量较低；β蒎烯的聚合产物分子量较高．ＡｌＣｌ３与ＳｂＣｌ３复合后，α蒎烯、烯的聚合速率增加，β蒎烯的聚合速率反而下降．α蒎烯的聚合速率增加幅度大于烯，使得前者聚合速率高于后者．与使用ＡｌＣｌ３相比，添加ＳｂＣｌ３后产物的分子量变化是：α蒎烯变大，烯不变，β蒎烯则变小．添加ＳｂＣｌ３对β蒎烯、烯的聚合物结构无影响，而α蒎烯聚合产物的结构则发生显著变化．活性较高的β蒎烯在适当的引发体系，如苯乙烯ＨＣｌ加成物／ＴｉＣｌ３（ＯｉＰｒ）作用下，可以实现活性聚合．α蒎烯、烯则由于本身单体活性太小，难以实现活性聚合．

关键词：蒎烯苎烯阳离子聚合活性聚合聚蒎烯聚苎烯

第三组分在异丁烯阳离子聚合体系中的作用机理研究

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北京化工大学学报（自然科学版） 1998年第3期25卷 26-31页

作者：裴少平贺雁徐瑞清曹宪一北京化工大学材料科学与工程学院

建立了异丁烯阳离子聚合的水分子模型反应。采用高效液相色谱定量分析方法，阐明了模型反应机理，研究了第三组分在异丁烯阳离子聚合体系中的作用，证实了在异丁烯阳离子聚合体系中第三组分主要起质子捕获剂的作用，并且其质子捕获能力... 详细信息

建立了异丁烯阳离子聚合的水分子模型反应。采用高效液相色谱定量分析方法，阐明了模型反应机理，研究了第三组分在异丁烯阳离子聚合体系中的作用，证实了在异丁烯阳离子聚合体系中第三组分主要起质子捕获剂的作用，并且其质子捕获能力与其用量及加料方式有关。

关键词：阳离子聚合异丁烯第三组分聚异丁烯机理

PS-SbCl_3/AlCl_3引发α-蒎烯阳离子聚合反应

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高分子材料科学与工程 1997年第5期13卷 21-25页

作者：卢江梁晖廖荣孜张仁俊邓云祥中山大学化学系

用聚苯乙烯（ＰＳ）负载ＳｂＣｌ３得到大分子催化剂ＰＳ－ＳｂＣｌ３，研究了ＰＳ－ＳｂＣｌ３／ＡｌＣｌ３复合体系对α－蒎烯阳离子聚合的催化性能。结果表明，与直接用ＳｂＣｌ３与ＡｌＣｌ３复合相比，ＰＳ－ＳｂＣｌ３／ＡｌＣｌ... 详细信息

用聚苯乙烯（ＰＳ）负载ＳｂＣｌ３得到大分子催化剂ＰＳ－ＳｂＣｌ３，研究了ＰＳ－ＳｂＣｌ３／ＡｌＣｌ３复合体系对α－蒎烯阳离子聚合的催化性能。结果表明，与直接用ＳｂＣｌ３与ＡｌＣｌ３复合相比，ＰＳ－ＳｂＣｌ３／ＡｌＣｌ３体系催化α－蒎烯聚合，在保持较高单体转化率的同时，使聚合反应变缓，避免了由于反应过快而引起的聚合产物中二聚体含量上升，Ｍｎ下降的现象。如采用大孔ＰＳ－ＳｂＣｌ３／ＡｌＣｌ３体系，在较高温度（０℃）下甲苯中，可获得Ｍｎ高达９２０、二聚体含量仅为６．３％的固态α－蒎烯树脂。还研究了载体ＰＳ的孔结构（微孔性和大孔性）对催化性能的影响。发现两者的反应速率、产物结构及聚合反应与温度的依赖关系明显不同。

关键词：蒎烯阳离子聚合聚苯乙烯氯化锑氯化铝

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交联阳离子聚合微粒絮凝剂

水处理信息报导 1996年第6期 8-13页

作者：杨巍