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中国药房 2020年第4期31卷 468-472页

作者：张晓萍张文戚鹏飞朱仁愿李洁张彩霞邱国玉兰州市食品药品检验所

目的:建立海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定方法并进行聚类分析,为海藻药材的质量控制提供依据。方法:取18批样品(S1~S6为真品、S7~S18为混伪品),经酸水解后,采用氨基酸全自动分析仪测定氨基酸含量。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强... 详细信息

目的:建立海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定方法并进行聚类分析,为海藻药材的质量控制提供依据。方法:取18批样品(S1~S6为真品、S7~S18为混伪品),经酸水解后,采用氨基酸全自动分析仪测定氨基酸含量。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱,流动相为缓冲液-再生液系统(梯度洗脱),流速为洗脱泵0.45 mL/min、衍生泵0.25 mL/min,检测波长为440 nm(脯氨酸)、570 nm(其余氨基酸),进样量为50μL。采用PASW Statistics 18.0软件,以“平方Euclidean距离”为度量标准使用组间联接的聚类方法对18批样品进行聚类分析。结果:17种氨基酸均分离良好,空白无干扰;其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r均大于0.998),线性范围上下限分别为48.06μg/L(胱氨酸)、1.501μg/L(甘氨酸);精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2%;平均加样回收率为90.60%~101.56%(RSD为0.88%~2.15%,n=6)。海藻及其混伪品样品中均检出17种氨基酸,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸的含量相对较高。聚类分析结果显示,18批样品可以聚为4类,S1~S6为一类,S7~S9为一类,S10~S12、S16~S18为一类,S13~S15为一类,与海藻真品与其混伪品的鉴定结果相一致。结论:该方法操作简便、快速、准确度高、重复性好,可用于海藻及其混伪品的氨基酸定量分析及真伪区分。

关键词：海藻混伪品阳离子交换色谱法柱后衍生氨基酸

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柱后衍生法测定鲜竹沥中氨基酸的含量

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今日药学 2020年第9期30卷 620-624,633页

作者：洪挺赵雯周志强罗跃华付辉政江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西南昌330029

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定鲜竹沥液氨基酸的含量。方法样品加6 mol·L^-1盐酸于110℃水解22 h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对鲜竹沥液氨基酸的含量进行分析。色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.... 详细信息

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定鲜竹沥液氨基酸的含量。方法样品加6 mol·L^-1盐酸于110℃水解22 h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对鲜竹沥液氨基酸的含量进行分析。色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL·min^-1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL·min^-1,检测波长为570 nm,进样量为50μL。结果该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、组氨酸、赖氨酸的线性关系良好,精密度RSD范围为0.67%~1.80%,重复性RSD范围为0.37%~1.79%,平均回收率(n=6)在88.83%~97.99%之间,RSD范围为0.81%~2.88%之间。样品中所含总氨基酸的范围为2.58~1050.62μg·mL^-1。结论所建立的分析方法可作为鲜竹沥液中氨基酸的定量分析。

关键词：鲜竹沥氨基酸柱后衍生阳离子交换色谱法

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