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乳化剂对阳离子乳液聚合及乳胶粒性能的影响

功能高分子学报 2012年第4期25卷 404-409,438页

作者：王飞房宽峻青岛大学化学化工与环境学院纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地山东青岛266071

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为非离子单体,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为阳离子单体,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和乙撑基-双(十六烷基二甲基氯化铵)(G16-2-16)为乳化剂,采用半连续种子乳液聚合法... 详细信息

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为非离子单体,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为阳离子单体,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和乙撑基-双(十六烷基二甲基氯化铵)(G16-2-16)为乳化剂,采用半连续种子乳液聚合法进行阳离子乳液聚合。探讨了乳化剂的分子结构和用量对反应速率、单体转化率以及乳胶粒粒径、Zeta电位等的影响。结果表明:乳化剂的用量越大,反应速率越大,单体转化率越高,而乳胶粒粒径越小;使用G16-2-16作乳化剂时,单体转化率较高,乳胶粒粒径较大,Zeta电位较高。

关键词：阳离子乳液聚合动力学乳胶粒性能

非离子表面活性剂存在下D_4阳离子乳液聚合的研究

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河南化工 2008年第6期25卷 27-28页

作者：朱宝光河南化学工业高级技工学校河南开封475002

研究了八甲基环四硅氧烷(简称D4)在非离子表面活性剂存在下的阳离子乳液聚合;讨论了温度、乳化剂、电解质等因素对反应速度的影响以及不同条件下乳液聚合的动力学数据;探讨了非离子表面活性剂存在下的阳离子乳液聚合的反应机理。

关键词：非离子表面活性剂阳离子乳液聚合

在非离子乳化剂存在下八甲基环四硅氧烷阳离子乳液聚合的研究

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合成橡胶工业 1985年第2期 100-104页

作者：贝建中杨亚君中国科学院化学研究所中国科学院化学研究所北京市

八甲基环四硅氧烷（D4）在十二烷基二甲基（艹卡）基溴化铵（QBr）和氢氧化钠的作用下聚合成硅油乳液,但该乳液的稳定性较差。若添加非离子乳化剂进行上述聚合反应,则所得乳液的稳定性大大提高。本文就如何选择非离子乳化剂,使之与阳离... 详细信息

八甲基环四硅氧烷（D4）在十二烷基二甲基（艹卡）基溴化铵（QBr）和氢氧化钠的作用下聚合成硅油乳液,但该乳液的稳定性较差。若添加非离子乳化剂进行上述聚合反应,则所得乳液的稳定性大大提高。本文就如何选择非离子乳化剂,使之与阳离子乳化剂相匹配,在非离子乳化剂存在下D4阳离

关键词：非离子乳化剂聚合反应阳离子乳液聚合八甲基环四硅氧烷聚合物分子量

硅氧烷乳液聚合的研究——Ⅱ.八甲基环四硅氧烷阳离子乳液聚合机理

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高分子通讯 1982年第4期 266-270页

作者：张兴华杨亚君刘淑芬中国科学院化学研究所

根据八甲基环四硅氧烷（D4）在阳离子乳液聚合过程中,聚合物的分子量及数目的变化等特点,提出并证明了D4在乳液粒子表面进行聚合的机理的假设。

关键词：聚合物乳液粒子大分子化合物阳离子乳液聚合催化剂浓度端基聚合反应硅氧烷有机硅化合物乳化剂农药助剂

温度对八甲基环四硅氧烷阳离子乳液聚合的影响

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高分子通讯 1982年第4期 310-313页

作者：张兴华杨亚君刘香鸾中国科学院化学研究所

关于温度对D4乳液聚合的影响,文献报道不多,本文比较详细地讨论了反应温度对D4阳离子乳液聚合的影响。实验部分 1.D4乳液聚合将60克D4、4.8克十二烷基苄基溴化铵和133.9克蒸馏水加入具有搅拌器和迴流冷

关键词：阳离子乳液聚合八甲基环四硅氧烷

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十八烷基/氨基改性阳离子硅乳的合成及应用

印染助剂 2012年第1期29卷 32-35页

作者：潘家炎安秋凤贾赟郭能民陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)和十八烷基甲基二甲氧基硅烷(HD-118)为单体,采用阳离子乳液聚合工艺制备反应性有机硅乳液.通过透射电镜、激光粒度仪、核磁共振仪、红外光谱仪等对乳液粒径大... 详细信息

以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)和十八烷基甲基二甲氧基硅烷(HD-118)为单体,采用阳离子乳液聚合工艺制备反应性有机硅乳液.通过透射电镜、激光粒度仪、核磁共振仪、红外光谱仪等对乳液粒径大小、粒径分布及结构进行了测试表征,并配合交联剂、催化剂用于人造涤纶丝的后整理.结果表明:乳液的离心、贮存、弱酸碱及电解质稳定性良好,乳胶粒大小均匀、形状规则,平均粒径为188.2 nm,Zeta电位为+35.61 mV;整理后的涤纶丝获得了滑爽、柔软的手感,同时具备优良的蓬松、回弹性能.

关键词：聚硅氧烷阳离子乳液聚合十八烷基/氨基硅乳涤纶纤维

长碳链烷基/氨基共改性阳离子硅乳的合成及在涤纶中的应用

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长碳链烷基/氨基共改性阳离子硅乳的合成及在涤纶中的应用

作者：潘家炎陕西科技大学

学位级别：硕士

聚硅氧烷表面张力低，很容易在涤纶纤维表面铺展开，并能很好地成膜，使整理后的织物拥有较为特别的手感。以八甲基环四硅氧烷开环的阳离子型乳液聚合法制备的羟基硅乳性能优异，但因其乳液稳定性较差，柔软性差且易漂油，所以在涤纶纤... 详细信息

聚硅氧烷表面张力低，很容易在涤纶纤维表面铺展开，并能很好地成膜，使整理后的织物拥有较为特别的手感。以八甲基环四硅氧烷开环的阳离子型乳液聚合法制备的羟基硅乳性能优异，但因其乳液稳定性较差，柔软性差且易漂油，所以在涤纶纤维后整理中的应用效果不理想，而氨基硅乳则在纺织物后整理中大量应用;虽氨基改性硅油对棉或涤纶布的后整理，能产生较为滑爽、丰满的手感，将其应用于人造涤纶丝的后纺整理，爽滑性较好，但回弹性明显不足。对此，我们将氨基和长碳链烷基同时引入聚硅氧烷链中，以增强其在人造涤纶丝中的应用效果，即不仅爽滑性，柔软性保持较好的水平，而且其回弹性显著提升。有机硅整理剂在人造涤纶丝中的应用国外有较多的报道，而国内报道较少。基于此，本文采用阳离子乳液聚合法制备了一系列有机硅乳液;通过核磁共振氢谱1H-NMR及红外光谱IR对其主组分的结构进行表征，通过透射电子显微镜（TEM）对乳液的粒子形态进行了观察，用Zeta电位分析仪和纳米粒度仪对乳液的ζ电位和粒径分布进行了测定，用扫描电镜（SEM）对涤纶表面的十八烷基/哌嗪基共改性阳离子羟基硅（POASE）膜形貌进行了研究。此外，还利用白度仪、柔软度仪等仪器研究其应用性能，用触摸法对整理后的涤纶纤维进行直接的手感评价。具体如下：（1）利用八甲基环四硅氧烷（D4）、十二烷基甲基二甲氧基硅烷（HD-109）、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)、十八烷基甲基二甲氧基硅烷（HD-118）、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷（HD-110）等为原料采用阳离子乳液聚合法制得了十二烷基长碳链/氨基羟基硅乳（PDASE）和十八烷基/哌嗪基共改性阳离子羟基硅乳(POPSE)。对影响乳液聚合反应工艺的几种重要因素如：温度、催化剂、时间、乳化剂等进行了探讨，得出最佳的反应条件。通过核磁共振氢谱（1H-NMR）、红外光谱（IR）证实了硅乳主组分的结构。通过透射电镜、激光粒度仪等分析测试仪器对乳液粒径大小、粒径分布进行了测试表征。（2）在合成的反应性PDASE或POPSE乳液中加入一定量的催化剂、交联剂，快速搅拌制得了整理用工作浴液。探讨了氨值、长碳链烷基、烘焙温度、烘焙时间等因素对PDASE应用性能的影响，确定出最佳的应用条件。对POPSE、PDASE的应用性能进行了测试，通过与国外样品CT210E（瓦克）、国产样（鸿亚）对涤纶进行后纺整理的对比，结果表明：经POPSE、PDASE整理过的涤纶丝的各方面性能均超过了国外样品CT210E（瓦克），已经达到很好的效果，柔软性、白度均比国产样（鸿亚）好，回弹性及蓬松性与国产样（鸿亚）相当;POPSE的各项应用性能均优于PDASE。运用扫描电镜SEM对经POPSE处理的涤纶及空白对比进行微观表面的形貌测试。（3）采用本体聚合法合成了十八烷基/哌嗪基共改性硅油(POPSO)。采用复合乳化剂通过转相乳化法，制得了外观乳白泛蓝的半透明状的POPSO微乳液，该乳液的耐弱酸弱碱、电解质及贮藏稳定性能均良好，其次，确定了最佳乳化工艺。对POPSO微乳液的应用性能进行了测试，通过与POPSE、国外样品CT210E（瓦克）、国产样（鸿亚）的对比，结果显示：POPSE整理过的涤纶丝柔软性、回弹性、蓬松性及爽滑性均超过POPSO微乳液整理的涤纶，白度相当。这表明，通过阳离子乳液聚合法制备的POPSE与本体聚合法制备的POPSO微乳液相比较，在应用性能方面得到了较大的提升。

关键词：聚硅氧烷涤纶纤维阳离子乳液聚合氨基硅乳

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有机硅织物增深整理剂的制备与研究

有机硅织物增深整理剂的制备与研究

作者：陈加奎同济大学

学位级别：硕士

本文综述了织物增深整理剂的应用背景和国内外的研究概况，并选择氨基改性有机硅乳液作为织物增深整理剂研究对象。主要介绍了氨基硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD53)及其水解物与八甲基环四硅氧烷(D)在KOH催化下... 详细信息

本文综述了织物增深整理剂的应用背景和国内外的研究概况，并选择氨基改性有机硅乳液作为织物增深整理剂研究对象。主要介绍了氨基硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD53)及其水解物与八甲基环四硅氧烷(D)在KOH催化下的本体聚合反应，研究了催化剂对反应的影响，粘度与时间的关系，偶联剂的用量对氨值的影响，确定该聚合反应的最佳工艺，得到了氨基改性硅油。运用HLB值原则复配乳化剂用于氨基硅油乳化，对不同的表面活性剂进行选择，将两种表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚复配得到复合乳化剂，复配比例为A-3∶T-10=3∶7，用于乳化聚合得到的氨基改性硅油。得到了氨基硅油的最佳乳化工艺和乳化条件并制作了三元相图。运用阳离子乳液聚合法得到交联性树脂乳液，并将该乳液与氨基硅油乳液按一定比例复配得到有机硅织物增深整理剂，应用该增深整理剂整理染色过的黑色涤纶仿毛布样，根据增深效果结合对增深整理机理的研究，发现氨基改性硅油乳液的粒度对增深整理剂的增深整理效果有很大的影响，找到一种制备有机硅织物增深整理剂的最佳的配方与工艺，其复配出效果接近与GE MagnsoftCY330织物增深整理剂。对增深整理剂的物理性能做了一系列的测试，满足工业应用的一般要求。通过光对涤纶织物的表面反射机理的探讨，在涤纶表面低折射率树脂一定情况下，树脂层的厚度对反射率的影响有一个周期性的变化过程，为我们制备增深整理剂提供了较好的理论指导。最后，对下一步工作进行了简要的展望。

关键词：氨基硅油乳化阳离子乳液聚合增深整理剂粒度分析

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改性阳离子丙烯酸酯共聚物乳液的合成研究

改性阳离子丙烯酸酯共聚物乳液的合成研究

作者：樊淑丽沈阳理工大学

学位级别：硕士

阳离子丙烯酸酯共聚物乳液在金属表面处理、造纸工业、污水处理及涂料染色方面应用广泛，但其胶膜在耐水性、耐酸碱性和机械性能方面存在不足，限制了其使用领域的拓展及进一步的应用。本论文要通过添加改性物质来改善阳离子丙烯酸... 详细信息

阳离子丙烯酸酯共聚物乳液在金属表面处理、造纸工业、污水处理及涂料染色方面应用广泛，但其胶膜在耐水性、耐酸碱性和机械性能方面存在不足，限制了其使用领域的拓展及进一步的应用。本论文要通过添加改性物质来改善阳离子丙烯酸酯共聚物乳液在性能方面的不足。首先采用乳液聚合技术制备了性能优异的阳离子丙烯酸酯共聚物乳液，并系统地研究了聚合工艺、乳化剂种类和配比及用量、引发剂种类及其用量、功能性单体种类、硬单体种类及软硬单体配比的变化对乳液性质的影响;探讨了阳离子聚合物乳液的稳定性、粘度、单体转化率、最低成膜温度、涂膜的吸水率及涂膜的机械性能等性能。结果表明：当Tg=25℃（甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、NMAM的质量分数为59.75%、37.34%、2.91%）时，乳液的吸水率1.39%，收率99.65%，粘度15.57s，最低成膜温度52℃，附着力1级，冲击强度***-1，柔韧性1级，耐水性和稳定性都较好。其次选定环氧树脂和有机硅树脂为改性物质，制备了改性阳离子丙烯酸酯共聚物乳液。结果表明：当环氧树脂的加入量为15%时，乳液的固含量为35%、加入固化剂后得到的乳液吸水率7.98%，收率93.4%，粘度23.18s，交联度74.96%，最低成膜温度20℃，附着力1级，冲击强度***-1，硬度0.77，具有优良的稳定性。最后在环氧树脂为改性物的条件下，采用微乳液聚合方法和细乳液聚合方法两种聚合工艺，制备了改性阳离子丙烯酸酯共聚物乳液。结果表明：采用微乳液聚合工艺所得的阳离子丙烯酸酯共聚物乳液在吸水率、稳定性和硬度方面都具有较好性能。

关键词：阳离子乳液聚合环氧树脂有机硅树脂涂膜性能