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阳极氧化法可控制备硫化铜三维纳米结构薄膜及其场致电子发射性能研究

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阳极氧化法可控制备硫化铜三维纳米结构薄膜及其场致电子发射性能...

作者：和茹梅西北师范大学

学位级别：硕士

相较于常见的金属氧化物场发射体材料(如:氧化锌、氧化铁以及氧化铜等)多晶硫化铜作为一种窄带隙(1.1-2.74 eV),电子传输特性较好的半导体材料,拥有较低的功函数。应该是一类很有前途的场发射体候选材料。当然,场发射体的形貌结构对场... 详细信息

相较于常见的金属氧化物场发射体材料(如:氧化锌、氧化铁以及氧化铜等)多晶硫化铜作为一种窄带隙(1.1-2.74 eV),电子传输特性较好的半导体材料,拥有较低的功函数。应该是一类很有前途的场发射体候选材料。当然,场发射体的形貌结构对场致电子发射亦至关重要。基于这两点想法,本学位论文依据场致电子发射基础理论,在前人相关工作的基础之上,以“阳极氧化法可控制备硫化铜三维纳米结构薄膜及其场致电子发射性能”为题,系统总结了作者攻读硕士学位期间的研究工作。本论文尝试采用阳极氧化法,设计、制备有利于增强场致电子发射的多晶硫化铜三维纳米结构薄膜,并分别研究了阳极氧化时间与阳极氧化电流对其形貌结构调控及场发射性能的影响。本论文着重述及以下两个方面的研究内容和结果:1)探究了不同的阳极氧化时间,对硫化铜三维纳米片阵列膜形貌结构演化的调控规律,成功地一步合成益于场电子发射的三维纳米片阵列膜。选择最佳的阳极氧化时间,可使其场致电子发射特性显著改善,开启电场由11.84 V/μm降低至2.84 V/μm。分析认为,最佳的氧化时间制备的纳米片拥有较为锐利的边缘,分布均一,发射位点分布适宜。其场发射性能增强的原因为随着阳极氧化时间的调节,硫化铜三维纳米片形貌发生显著变化,使得场发射的发射为电密度,局域场随着氧化时间的调整得以优化。2)探究了阳极氧化电流,对硫化铜三维纳米结构形貌演化的调控规律,成功地一步制备出硫化铜三维纳米片/纳米带复合结构薄膜。选择最佳的阳极氧化电流,可使硫化铜纳米片/纳米带复合结构的开启场由9.77 V/μm降低至1.90V/μm。相较于三维纳米片结构,三维纳米片/纳米带复合结构发射位点密度更大且受场屏蔽效应的影响较小。本文的研究结果表明,这种新颖的硫化铜三维纳米结构薄膜的场致电子发射开启电场较低,电流密度较大,热稳定性好,在真空微纳米电子器件领域有良好的应用前景。

关键词：阳极氧化法硫化铜纳米片纳米带场致电子发射

阳极氧化法构筑用于多巴胺检测的卟啉MOFs电化学分析传感器

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阳极氧化法构筑用于多巴胺检测的卟啉MOFs电化学分析传感器

作者：赵娜娜河南大学

学位级别：硕士

多巴胺(dopamine,DA)作为一种神经递质,在精神疾病的诊断与治疗、毒品的检测以及食品安全的保障等方面具有重要的作用。因此,针对多巴胺的分析与检测的研究具有重要的实用价值。利用多巴胺可被电化学氧化的特性,通过电化学法可高效、灵... 详细信息

多巴胺(dopamine,DA)作为一种神经递质,在精神疾病的诊断与治疗、毒品的检测以及食品安全的保障等方面具有重要的作用。因此,针对多巴胺的分析与检测的研究具有重要的实用价值。利用多巴胺可被电化学氧化的特性,通过电化学法可高效、灵敏地对其进行检测,而实现优异检测性能的关键是制备高比表面积、良好电子传导能力、高稳定性的电化学分析传感器电极材料。卟啉金属有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)具有高度有序的晶体结构、高的比表面积、可调节的孔径大小、开放的金属活性位点等特性,在多巴胺的电化学检测领域表现出良好的应用潜能。目前,关于卟啉MOFs电化学分析传感器在多巴胺检测领域的研究主要是集中于开发新型卟啉基MOFs材料来提高其检测性能,然而在电化学分析传感器的实际应用中,传感材料在电极表面的排列和组合方式以及材料与电极表面的结合牢固程度等因素也会对电化学分析传感器的性能产生极大的影响,但目前这方面的研究尚未引起足够的重视。以电极为基底原位构筑规整形貌的卟啉MOFs膜,不仅能够有效地调控活性卟啉MOFs在基底上的排列方式,而且可以提高卟啉MOFs膜与基底之间的结合力,有望获得高性能的多巴胺电化学分析传感器。原位电化学法在制备MOFs膜方面因其具有操作简单、可控省时等优势,受到广泛关注。与阴极还原法以及电泳法相比,阳极氧化法直接利用金属电极提供金属节点来原位制备MOFs膜,不仅能够保证膜和基底之间具有良好的电接触以及机械接触,而且可以避免体相配位的发生。因此,电化学阳极氧化法原位构筑卟啉MOFs传感材料,有望制备高性能的多巴胺电化学分析传感器。围绕以上问题,本论文具体开展以下两方面的工作:1.阳极氧化法原位生长卟啉MOFs膜及其表征。以金属锌片作为工作电极,四苯羧基卟啉(HTCPP)作为有机配体,采用阳极氧化法在锌片表面原位生长卟啉基MOFs膜。通过电化学阳极氧化作用,促使金属锌片表面锌原子发生氧化反应转化为锌离子,并促使锌离子与卟啉配体在锌电极-电解液界面发生配位,通过调整施加的电位或电流来控制金属离子的析出速率,最终在金属锌片上原位生长形貌规整的Zn-HTCPP MOFs膜(Zn-HTCPP MOFs/Zn)。进一步探究阳极氧化法制备卟啉MOFs方法的普适性,以金属铜片为工作电极开展实验,同样可以得到均匀且致密的膜材料,初步表明阳极氧化法能够在不同的基底上制备不同的卟啉MOFs以及卟啉配合物,为这一类原位生长的卟啉基MOFs膜材料进一步的应用提供了可能。***-HTCPP MOFs/GCE电化学分析传感器的制备及其检测性能研究。由于金属在水体系中的电化学稳定性差,限制了金属电极在电化学分析传感器中的应用。为了克服这一问题,以电化学惰性玻碳电极(Glass Carbon Electrode,GCE)作为工作电极在其表面电镀金属锌薄层,再结合第一部分工作中制备Zn-HTCPP MOFs/Zn的阳极氧化过程,将GCE表面的金属锌薄层逐步氧化转化为锌离子,并在GCE-电解液界面与HTCPP配体发生配位,最终成功制备Zn-HTCPP MOFs/GCE电化学分析传感器,将其直接应用于多巴胺的检测,表现出良好的电催化氧化性能,相较于其它已经报道的电化学分析传感器具有线性范围宽、灵敏度高和检测限低等优势。优异的检测性能主要源自于:(1)原位生长获得的Zn-HTCPP MOFs膜和基底之间具有良好的电接触和机械接触;(2)卟啉单分子作为配体在MOFs孔壁中均匀分散,能够充分利用卟啉分子与多巴胺之间的相互作用力,促使多巴胺在Zn-HTCPP MOFs膜材料中富集;(3)Zn-HTCPP MOFs膜材料具有规整的片层状微观结构有利于多巴胺及其氧化产物的传质。在以上研究的基础上,进一步针对MOFs的本征电荷传输速度较慢限制了电化学检测多巴胺性能提升的问题,将优良电子导体金纳米颗粒(GNPs)与Zn-HTCPP MOFs复合,按照先合成MOFs后负载GNPs的“瓶中造船”策略,采用电化学循环伏安法,制备GNPs/Zn-HTCPP MOFs复合膜材料,不仅有效提升了Zn-HTCPP MOFs的电荷传输速度,而且增加了电化学分析传感器的活性位点的数量,最终促使其检测多巴胺的性能得到提升。

关键词：阳极氧化法卟啉金属有机框架化合物电化学分析传感器多巴胺

阳极氧化法构筑卟啉MOFs用于电催化还原二氧化碳

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阳极氧化法构筑卟啉MOFs用于电催化还原二氧化碳

作者：常智铭河南大学

学位级别：硕士

随着社会经济快速发展,人们对能源的需求不断增加,传统化石燃料过度开发使用从而引发二氧化碳(CO)大量排放,引起的温室效应是导致全球气候变暖的重要原因。实现CO转换和固定,既能缓解温室效应,又能将其以碳源的形式储存下来,节约能源,... 详细信息

随着社会经济快速发展,人们对能源的需求不断增加,传统化石燃料过度开发使用从而引发二氧化碳(CO)大量排放,引起的温室效应是导致全球气候变暖的重要原因。实现CO转换和固定,既能缓解温室效应,又能将其以碳源的形式储存下来,节约能源,助力实现碳中和。电化学催化还原CO(CORR)能够在较低的电压下实现与CO分子发生电子交换,活化稳定的CO分子,是一种有效的转换技术正在被广泛研究。因此,利用清洁可再生能源产生的电驱动CORR是减少大气中CO含量并实现其资源化的一种有效途径。电催化CORR的关键在于高效高选择性催化剂的开发,到目前为止研究者们开发了多种电催化CORR催化剂。其中,金属-有机框架(MOFs)由于具有长程有序的晶体结构、大量金属活性位点、大的比表面积和规则有序孔道结构,被认为是最有潜力的电催化CORR催化剂之一。卟啉具有18个π电子形成的大环共轭结构有利于其电子传输,中心金属可作为CORR的活性位点,中心金属与结点配位金属能够形成双金属催化协同效应,因此将卟啉作为有机配体引入到MOFs中,有望进一步提高其电催化效率。目前用做电催化CORR催化剂的卟啉类MOFs主要是以四苯羧基卟啉(TCPP)为有机配体与金属结点配位,但是TCPP与金属离子形成配位键之后在碱性中不稳定,限制了其在电催化CORR中的应用。四吡啶基卟啉(HTPy P)在化学上是碱性的,与金属配位之后能够在电催化CORR弱碱体系中稳定存在,同时其与金属配位之后形成的M-N-C结构也可以作为电催化CORR活性位点。本课题组开发的电化学原位生长卟啉MOFs的新方法,能够在导电基底上直接生长TCPP基MOFs薄膜,解决了催化剂与基底结合不牢固、电子传输性能差等关键问题,表现了优异的电化学性能。但到目前为止还未能通过电化学原位生长法合成HTPy P基MOFs。基于以上调研,本论文开发了电化学阳极氧化法原位制备形貌规整且多孔的HTPy P基卟啉MOFs。材料具有良好的碱稳定性,将其用于电催化CORR,体现了较好的催化性能。具体展开了以下的研究内容:1.为了在导电基底上可控生长四吡啶基卟啉MOFs薄膜,首先在基底上电化学沉积Cu金属层,以其为牺牲层,通过电化学阳极氧化法,将Cu氧化形成Cu,在电场诱导下,Cu与卟啉的吡啶基配位,原位形成MOFs结构。调控Cu沉积层厚度、薄膜的生长时间和氧化电压,实现对薄膜的厚度以及堆积孔径进行调控。这种原位生长的方法,提高了MOFs的稳定性以及电子传输性能,有望提高其电催化性能。光谱表征证明卟啉与金属结点成功配位,酸碱稳定性实验证明该MOFs在p H值7-14的碱性条件下可以稳定存在,电化学交流阻抗结果证明阳极氧化法原位制备的MOFs薄膜相比于滴涂方式的薄膜具有更小的电荷转移电阻,表明其具有更好的导电性能。为了验证吡啶N与金属配位之后是催化活性位点,对比了该卟啉MOFs薄膜的电催化CORR性能以及卟啉与铜离子通过机械搅拌方式混合得到的材料电催化CORR性能,发现设计的不含M-N-C配位键的材料不具有催化活性,证明卟啉携带的吡啶N与金属配位之后的M-N-C是催化活性中心。2.电化学阳极氧化法具有很好的普适性,本章中将不同金属活性中心的四吡啶基卟啉(MTPy P)作为MOFs的有机配体,通过改变反应条件,均制备得到较好的MOFs薄膜。卟啉中心金属的引入,提高催化活性位点浓度。并且在卟啉中心引入不同的过渡金属(Fe、Co、Ni、Cu),能够引入第二催化活性中心实现双金属协同催化,提高催化效率。将其应用于电催化CORR中发现,金属卟啉MOFs催化性能得到提高,其中Cu-Co TPy P MOFs提升最大(法拉第效率为92%)。最后对不同中心金属的卟啉MOFs催化性能差异性进行了探究,通过电化学活性面积(ECSA)、电化学交流阻抗(EIS)、塔菲尔斜率(Tafel)表征了不同中心金属之间的催化活性差异。

关键词：阳极氧化法卟啉金属有机框架化合物电催化还原二氧化碳

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阳极氧化法在金属布线工艺中的应用

微电子学 1973年第Z1期 55-60页

作者：李世兴王秀春

在讨论半导体器件的电极布线时,从铝的导电性、加工性、与氧化层的粘附性、与硅的欧姆接触性等考虑,铝几乎是单一金属材料中最好的布线材料,因而它长时间以来占有重要地位。但是这种材料也附带有一些难以克服的缺点,即机械强度差、抗化... 详细信息

在讨论半导体器件的电极布线时,从铝的导电性、加工性、与氧化层的粘附性、与硅的欧姆接触性等考虑,铝几乎是单一金属材料中最好的布线材料,因而它长时间以来占有重要地位。但是这种材料也附带有一些难以克服的缺点,即机械强度差、抗化学腐蚀性差,在布线上通电时,会引起电徙动和形成毛刺等。为了弥补这些缺点,以往试用过用低温生长的绝缘膜复盖腐蚀制作的铝布线的方法,由此克服了前一个缺点,但对后一缺点无所效用。我们发展了代替以前腐蚀工艺的新布线工艺,采用与以往不同的铝布线结构,不仅克服了上述缺点,还带来了更多的优点和应用。其中有显著效果的是铝的阳极氧化

关键词：阳极氧化法半导体器件电子设备阳极氧化铝膜阳极氧化电流布线工艺光刻胶抗腐蚀光致抗蚀剂二次阳极氧化金属材料金属

溶胶—凝胶法和阳极氧化法在钛基体表面制备二氧化钛生物活性薄膜

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溶胶—凝胶法和阳极氧化法在钛基体表面制备二氧化钛生物活性薄膜

作者：马奇奇湖南大学

学位级别：硕士

钛金属因其优异的力学性能在临床上已广泛应用。钛表面往往覆盖有一层二氧化钛薄膜,在生理环境中,主要是二氧化钛与组织发生反应。另一方面,二氧化钛具有良好的耐腐蚀性、良好的血液相容性和潜在的表面内皮细胞化能力,这就意味着二氧化... 详细信息

钛金属因其优异的力学性能在临床上已广泛应用。钛表面往往覆盖有一层二氧化钛薄膜,在生理环境中,主要是二氧化钛与组织发生反应。另一方面,二氧化钛具有良好的耐腐蚀性、良好的血液相容性和潜在的表面内皮细胞化能力,这就意味着二氧化钛具有应用于与血液相接触的生物医用材料表面改性的潜力。本论文采用溶胶-凝胶法和阳极氧化法分别在多孔钛和钛箔表面制备TiO生物薄膜,赋予钛金属生物活性。利用粉末冶金法制备多孔钛基体、随后采用溶胶-凝胶法制备TiO薄膜,并进行不同温度的热处理。结果表明,所制备的TiO涂层未破坏多孔钛的孔隙结构,且多孔钛的内、外孔壁上均附有TiO膜。沉积态TiO薄膜为无定形结构;500℃热处理,无定形TiO向锐钛矿型TiO转变;600℃热处理,锐钛矿型开始向金红石型转变;当热处理温度达到800℃时,锐钛矿全部转变为金红石并且结晶率很高,部分基底Ti也被氧化成了金红石型TiO。800℃热处理TiO薄膜的耐腐蚀性最强;500℃和600℃热处理TiO薄膜的耐腐蚀性与基底钛的相当。利用电化学阳极氧化法在钛片表面制备TiO纳米管膜。当氧化电压在10V～20V之间时,钛片表面形成一层排列整齐、形貌均一的TiO纳米管状阵列,且纳米管的内径和管长尺寸随氧化电压的升高而增大;当氧化电压太低(≤5V)或太高(≥25V)时,钛片表面没有纳米管生成。20V恒电压下,延长氧化时间,纳米管的平均管径变化不大,管长略有增加。热处理温度对TiO纳米管阵列的晶型有显著影响,沉积态TiO纳米管阵列为无定形结构,300℃热处理时,无定形TiO向锐钛矿型TiO转变,500～700℃时锐钛矿向金红石转变。当温度上升到700℃,锐钛矿全部转变为金红石。在500℃及以下温度进行热处理,TiO纳米管阵列的形貌能稳定存在;热处理温度达到或超过600℃时,TiO纳米管阵列结构出现坍塌现象。阳极氧化法制备的TiO纳米管膜因比溶胶-凝胶法制备的TiO薄膜要薄得多,导致前者生物活性和在0.9%生理盐水中的耐腐蚀性均不如后者。模拟体液(SBF)的浸泡实验结果显示,溶胶-凝胶法制备的TiO薄膜在600℃热处理后,只需在SBF中浸泡10天表面就形成致密的磷灰石涂层。而阳极氧化法制备的TiO纳米管阵列在SBF中浸泡30天也未能诱导生成磷灰石。预钙化处理能有效提高TiO纳米管阵列的生物活性。未经预钙化处理的TiO纳米管样品在过饱和磷酸钙溶液(SCP)中浸泡14天,未能诱导磷灰石在其表面生成。而TiO纳米管膜样品经预钙化处理后,在SCP中只浸泡7天,表面就形成致密的片状磷灰石涂层,其Ca/P原子比为1.34,与溶胶-凝胶法制备的TiO涂层诱导生成的磷灰石Ca/P原子比相当,均小于HA的Ca/P原子比,为缺钙磷灰石。

关键词：溶胶-凝胶法阳极氧化法二氧化钛薄膜类骨磷灰石预钙化

阳极氧化法在经皮穿龈器件材料表面改性中的应用

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阳极氧化法在经皮穿龈器件材料表面改性中的应用

中华口腔医学会口腔材料学专业委员会第七次全国口腔材料学术交流会

作者：周懿包崇云肖宇华西口腔医学院口腔疾病研究国家重点实验室

白Branemark引入骨结合概念后,经过了半个多世纪的发展,种植体已经越来越多的使用在口腔修复领域,被称为"人类的第三副牙齿"。其中,以骨结合现象为核心的骨种植界面学说及以生物封闭现象为核心的软组织种植体界面学说已成为种植体器官... 详细信息

白Branemark引入骨结合概念后,经过了半个多世纪的发展,种植体已经越来越多的使用在口腔修复领域,被称为"人类的第三副牙齿"。其中,以骨结合现象为核心的骨种植界面学说及以生物封闭现象为核心的软组织种植体界面学说已成为种植体器官设计和临床技术规范的理论基础。近年来,生物封闭效应与结构的研究越来越受到重视,因为研究发现,导致种植体失败的种植体周

关键词：经皮穿龈器件表面改性钛种植体微形貌结构阳极氧化法

来源： cnki会议评论

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阳极氧化法可控制备二氧化钛纳米管阵列研究

化学工程师 2018年第8期32卷 18-21页

作者：赵宇常成陈磊马金祥熊超常州工学院电气与光电工程学院江苏常州213032

文中主要考察在乙二醇-氟化铵体系电解液时不同阳极氧化电压及不同反应时间对阳极氧化法制得的TiO_2阵列形貌和尺寸的影响。并借助扫描电子显微镜(SEM)对制备得到的TiO_2纳米管阵列进行测试,并进行相应分析,以期为探究利用TiO_2纳米管... 详细信息

文中主要考察在乙二醇-氟化铵体系电解液时不同阳极氧化电压及不同反应时间对阳极氧化法制得的TiO_2阵列形貌和尺寸的影响。并借助扫描电子显微镜(SEM)对制备得到的TiO_2纳米管阵列进行测试,并进行相应分析,以期为探究利用TiO_2纳米管阵列光催化降解有机污染物做准备。

关键词：阳极氧化法二氧化钛阵列纳米管阵列

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阳极氧化法生产硫酸石墨盐的研究

炭素 1985年第2期 10-13页

作者：徐仲榆莫孝文湖南大学

石墨具有由碳六角网络平面堆积而成的层状结构,平面内的每个碳原子采用SP~2杂化轨道以O键和周围其他三个碳原子结合在一起。此外,每一个碳原子还以一个P电子形成一个大π键。因此,平面内碳原子结合非常牢固,但在与层面垂直的方向(C轴方... 详细信息

石墨具有由碳六角网络平面堆积而成的层状结构,平面内的每个碳原子采用SP~2杂化轨道以O键和周围其他三个碳原子结合在一起。此外,每一个碳原子还以一个P电子形成一个大π键。因此,平面内碳原子结合非常牢固,但在与层面垂直的方向(C轴方向)上,层面与层面之间靠分子间引力结合在一起,结合力较弱,形成一定的间隙,因此在适当的条件下,许多物质都很容易进入其内,与碳原子结合形成石墨层间化合物。

关键词：阳极氧化法临界电流密度石墨层氧化时间膨胀倍数鳞片石墨显晶石墨硫酸硫化合物

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阳极氧化法显示InSb P-N结的结剖面

红外技术 1987年第1期 38-41页

作者：苏培超昆明物理研究所

利用InSb晶片阳极氧化时的氧化速率依赖于晶片的载流子浓度这一特性,成功地显示出InSb扩散结剖面及其形貌,并由此测出了在不同条件下Zn,Cd在InSb中扩散的P-N结深度。

关键词：阳极氧化法 P-N InSb