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防隔热磷酸铝铬基复合材料的制备与性能研究

防隔热磷酸铝铬基复合材料的制备与性能研究

作者：张帅帅中南大学

学位级别：硕士

磷酸盐复合材料由于其具有制备工艺简单、低热导以及优异的高温性能等而被认为是未来航空航天等领域最有效的防隔热材料之一。本研究设计制备了不同的磷酸铝铬基防隔热复合材料,系统研究工艺参数对材料微观形貌、物相组成、力学性能与... 详细信息

磷酸盐复合材料由于其具有制备工艺简单、低热导以及优异的高温性能等而被认为是未来航空航天等领域最有效的防隔热材料之一。本研究设计制备了不同的磷酸铝铬基防隔热复合材料,系统研究工艺参数对材料微观形貌、物相组成、力学性能与热性能的影响,探讨了磷酸铝铬基防隔热材料的低温固化机理、隔热性能和抗烧蚀性能,并阐明其隔热热传导机制和烧蚀机制。其主要研究结果如下:(1)当金属氧LaO的添加量为30%和40%时,制得的La-Al系磷酸盐材料具有低温固化、轻质和致密的微观形貌特性。通过添加ZrB和Al N颗粒改性可以得到不同微观结构的改性La-Al系磷酸盐材料。低温固化反应过程中La、[(HPO)Al(HPO)]-等离子体在La-Al磷酸盐中的无饱和、无方向的交联缩聚促进了网络大分子的形成而固化。(2)La-Al系磷酸盐及3ZrB-Al N/La-Al系磷酸盐材料与碳基的结合方式主要包括嵌入式和化学键两种方式,并且磷酸盐材料和碳基材料通过C-O-H、C-O-C和C-P等化学键紧密连接在一起,具有较好的相容性。(3)通过将适量的ZrB和Al N颗粒物引入La-Al系磷酸盐材料,可以提高La-Al系磷酸盐的抗压强度,从未添加ZrB和Al N颗粒前的16.15MPa提高到3ZrB-Al N/La-Al系磷酸的39.77MPa。(4)La-Al系磷酸盐和ZrB-Al N/La-Al系磷酸盐均具较低的热传导率(隔热性能,其背面温度始终维持在150℃以下。另外La-Al系磷酸盐及其复合材料在经过热处理后,材料的热失重率从热处理前的18%下降到热处理后的2%-5%。(5)采用氧乙炔烧蚀研究La-Al磷酸盐和ZrB-Al N/La-Al磷酸盐耐温性和抗氧化性能。其中40%La的La-Al系磷酸盐烧蚀后,表面更紧凑、更平整,烧蚀中心形成紧密粒状层,以La PO为主要相,并混有少量的Al PO相。由于外加颗粒物的存在,ZrB-Al N/La-Al磷酸盐表面形成平滑的烧蚀形貌结构,但表现出一定的“金属”延展效应,烧蚀部位出现一定的烧蚀圆坑。图60幅,表12个,参考文献114篇

关键词：低温固化 La2O3 颗粒增强防隔热 La-Al磷酸盐界面

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低密度树脂基防隔热材料发展历程及未来趋势

冶金与材料 2023年第3期43卷 181-183,186页

作者：牟秀娟祁涛杨帆温鹏王其坤北京玻钢院复合材料有限公司北京102101 特种纤维复合材料重点实验室北京102101

文章综述了低密度树脂基烧蚀防热材料的发展历程,梳理了材料组成蹄和制备工艺的发展现状,提出了低密度树脂基烧蚀防热材料技术发展的未来趋势,为防隔热性能更优、质量密度更轻、制备成本更低的树脂基烧蚀防热材料的设计开发提供参考。

关键词：低密度防隔热树脂基复合材料发展趋势

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防隔热一体化结构计算模拟研究

宇航材料工艺 2009年第1期39卷 14-16页

作者：陈海坤姜召阳房景臣胡子君孙陈诚航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术国防科技重点实验室北京100076

以相关地面模拟飞行考核试验条件为依据,对通用再入飞行器长时间大面积防隔热连接结构进行了三维模拟仿真,给出了计算的温升数据曲线,与试验结果吻合较好,对同类防隔热结构的设计和工艺的优化具有一定的理论指导意义。

关键词：防隔热一体化结构计算模拟

TiSi2/酚醛树脂防隔热复合材料制备和性能研究

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TiSi2/酚醛树脂防隔热复合材料制备和性能研究

作者：祁曼武汉理工大学

学位级别：硕士

近年来,酚醛树脂广泛用作烧蚀型热防护材料的基体。但随着科技的迅猛发展,飞行器对热防护材料的要求也越来越高。目前研究较多的是可瓷化酚醛树脂基复合材料,可瓷化填料的引入能有效提高酚醛树脂的热稳定性及酚醛树脂基复合材料的耐烧... 详细信息

近年来,酚醛树脂广泛用作烧蚀型热防护材料的基体。但随着科技的迅猛发展,飞行器对热防护材料的要求也越来越高。目前研究较多的是可瓷化酚醛树脂基复合材料,可瓷化填料的引入能有效提高酚醛树脂的热稳定性及酚醛树脂基复合材料的耐烧蚀性能,但高含量的填料同时也会提高复合材料的整体密度。因此,从降低密度和防隔热一体化的方面考虑,本文在可瓷化酚醛树脂基复合材料的基础上引入了轻质且隔热性能较好的气凝胶毡材料作为外加隔热层,并采用真空袋压成型工艺将防热材料与隔热材料进行复合,结合两者优异性能,制备防隔热一体化复合材料。本文首先在硼酚醛树脂中引入TiSi颗粒,利用模压成型工艺制备TiSi改性硼酚醛树脂(TP)。通过热重分析、XRD、XPS等手段分别对TP的热稳定性、裂解后的残留物相组成进行了表征。结果表明,TiSi的引入确实提高了硼酚醛的热稳定性;空气气氛下1200℃裂解20min后,TP的裂解残留物中主要有TiSi及TiSi的反应产物TiO和SiO,可能有硼酚醛裂解产物BO。然后在改性硼酚醛树脂的基础上,采用预浸料-模压成型工艺制备了高硅氧增强TiSi/硼酚醛树脂复合材料(VTP)。通过多种测试手段探究了TiSi含量对复合材料的力学性能和烧蚀性能的影响,并进一步探究了复合材料的结构转变情况及其烧蚀机理。结果表明,TiSi的引入提高了VTP的烧蚀性能以及高温裂解产物的力学性能;且能促进硼酚醛裂解产物玻璃碳的石墨化转变,提高玻璃碳的热稳定性。当TiSi组分含量为60phr时,1200℃裂解后复合材料的弯曲强度最高,为18.3MPa,与VTP-0相比,提高了29.6%;且VTP-60的线烧蚀率和质量烧蚀率均最低,分别为0.0107mm/s和0.0283g/s,相比VTP-0分别降低了77.47%和32.13%。结合XRD和SEM可以得知,氧乙炔烧蚀过程中,VTP复合材料的表面形成了高熔点的SiO-TiO-BO共熔体膜以及SiC陶瓷相。最后,将防热层VTP复合材料与隔热层二氧化硅气凝胶毡进行真空袋压共固化成型,制备防隔热一体化复合材料(AVTP)。首先通过氧乙炔及力学测试探究了模压成型与真空袋压成型两种工艺对防热层烧蚀性能和力学性能的影响。通过SEM观察界面处裂解微观形貌来判断AVTP复合材料界面粘接状况的可靠性。采用背温测试研究AVTP复合材料的隔热性能。结果表明,相比于未添加气凝胶毡隔热层的VTP,AVTP的平均密度显著降低,60s时的背温下降了251℃。

关键词：硼酚醛树脂可瓷化烧蚀性能气凝胶毡防隔热

高超声速飞行器仪器舱防隔热与热控一体化分析

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高超声速飞行器仪器舱防隔热与热控一体化分析

作者：陈南施哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

高超声速飞行器,有着很高的军事利用价值和潜在的经济价值,可以对超远距离的目标进行精确打击,可将上千公里的打击时间缩小到数十分钟。高超声速飞行器面临着严酷的热环境,阻碍其研制和发展。寻求一种快速有效的防隔热与舱内系统热控一... 详细信息

高超声速飞行器,有着很高的军事利用价值和潜在的经济价值,可以对超远距离的目标进行精确打击,可将上千公里的打击时间缩小到数十分钟。高超声速飞行器面临着严酷的热环境,阻碍其研制和发展。寻求一种快速有效的防隔热与舱内系统热控一体化分析的方法,逐渐成为高超声速领域的发展趋势。本文以高超声速飞行器仪器舱舱内热环境为基准,以高超声速飞行器防隔热层和仪器舱舱内系统为研究对象,开展高超声速飞行器防隔热与舱内系统热控一体化仿真方法研究,建立高超声速飞行器热网络法计算模型,进行不同工况下高超声速飞行器仪器舱舱内热环境仿真分析。主要研究内容如下:首先,针对高超声速飞行器热量的产生与传递,探究高超声速飞行器仪器舱舱内热环境的形成机制。探究高超声速飞行器热分析的基本原理和涉及到的数学表达式与基本控制方程,以及热网络法的计算原理和控制方程。其次,开展不同传热方式下基于热网络法的SINDA/FLUINT软件与FLUENT软件的防隔热与舱内系统热环境一体化的对比仿真计算,对四种不同工况条件分别进行计算差异对比分析,探究对流换热和辐射换热所占耦合换热的比重。进行了高超声速飞行器防隔热与舱内系统的热控一体化仿真方法研究。再次,探究热壁热流气动热边界的计算方法,开展防隔热层与仪器舱舱内系统一体化仿真网格合理性验证,分析仪器舱舱内热环境网格与防隔热层网格的兼容性。根据高超声速飞行器整体结构特点,建立高超声速飞行器三维几何模型,对其进行相应的简化,并进行了网格划分和网格无关性验证,建立高超声速飞行器热网络法计算模型。最后,进行高超声速飞行器前仪器舱、中仪器舱和后仪器舱的三维动态热环境仿真,获取高超声速飞行器结构和设备等关键部位的温度分布,评估不同舱段舱内的温度环境,分析影响舱内热环境的各种因素。开展针对高超声速飞行器舱内热环境的压力特性研究,分析随舱内压力的变化对舱内温度分布的影响。开展针对飞行器舱内热环境的发射率特性研究,分析随发射率的变化对舱内温度分布的影响,进行了高超声速飞行器红外辐射仿真,计算红外辐射强度分布。

关键词：高超声速飞行器仪器舱热环境热分析防隔热热控数值模拟

牺牲界面层在陶瓷纤维织物高发射剂涂层中的应用

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牺牲界面层在陶瓷纤维织物高发射剂涂层中的应用

作者：韩鹏达天津大学

学位级别：硕士

热防护涂层与纤维布基体之间的紧密结合、反应是纤维布硬化、脆化、失效的主要原因。本文在铝硅酸盐纤维布表面制备了以聚酰亚胺为中间层、以Si C-Mo Si-Si B-Si O高发射涂层为外涂层的双层涂层。通过牺牲中间层热解得到的空间有效阻隔... 详细信息

热防护涂层与纤维布基体之间的紧密结合、反应是纤维布硬化、脆化、失效的主要原因。本文在铝硅酸盐纤维布表面制备了以聚酰亚胺为中间层、以Si C-Mo Si-Si B-Si O高发射涂层为外涂层的双层涂层。通过牺牲中间层热解得到的空间有效阻隔了外涂层组分与纤维布反应,并阻碍了外涂层在高温形成的玻璃相向纤维布内部渗透。首先研究了中间层和外涂层厚度对不同温度热处理后纤维布微观形貌、力学性能的影响,并对涂层的可重复使用性能进行了评估。结果表明具有双层中间层(厚度约100 nm)和双层外涂层(厚度约70 um)的样品在1300℃热处理1 h后仍具有40 MPa左右的拉伸强度,比同期纤维裸布强度高71.2%。仅喷涂了外涂层无中间层的样品在1200℃热处理1 h后其拉伸强度仅为10 MPa;牺牲中间层的加入不会影响涂层与基体的高温结合性能,但是由于中间层在600℃左右的热解使得在中温段(600-900℃)出现涂层结合强度降低的现象;在耐久性测试中有牺牲中间层的涂层表现出良好的抗热震性。经过热处理后的涂层样品在柔韧性测试中无开裂剥落现象。本文还探究了在牺牲中间层加入不同种类耐高温物质颗粒,对中高温段(600-900℃)涂层与纤维布之间结合强度的影响。结果表明,界面层中引入微米级Si C颗粒可在不降低纤维织物拉伸强度的情况下,提高涂层与纤维织物的结合强度。当粒径为1-3μm的Si C加入量为10 wt%,在600-900℃温度区间,涂层与基体之间的结合强度达到100 k Pa,较无掺杂界面层涂层的结合强度高约50%。在1200-1300℃温度区间,涂层与基体之间的结合强度与无掺杂界面层的涂层一致。同时,在1200℃时,纤维织物的拉伸强度仍在40 MPa左右。此涂层还表现出良好的使用耐久性。

关键词：涂层防隔热牺牲中间层陶瓷纤维织物聚酰亚胺掺杂相

硅基复合气凝胶的制备及表面红外辐射层的改性研究

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硅基复合气凝胶的制备及表面红外辐射层的改性研究

作者：庞伊凡天津大学

学位级别：硕士

气凝胶因其低密度、低导热系数的特点使其成为一种极有潜力的高温隔热材料,但是纯SiO气凝胶由于具有脆性大、力学强度低的缺点,导致其虽然在理论上有良好的隔热能力但是在复杂高温、应力交变等条件下会导致孔结构被破坏,造成防热失效,... 详细信息

气凝胶因其低密度、低导热系数的特点使其成为一种极有潜力的高温隔热材料,但是纯SiO气凝胶由于具有脆性大、力学强度低的缺点,导致其虽然在理论上有良好的隔热能力但是在复杂高温、应力交变等条件下会导致孔结构被破坏,造成防热失效,难以满足航天器的温控需求。本文基于方隔热机理开展材料结构设计,基于纳米SiO空心球的制备与SiOC气凝胶进行有效复合获得具有良好力学性能同时兼具良好隔热性能的复合材料,并进一步在复合材料表面进行红外辐射材料改性,以共同提高其放隔热能力。首先,采用聚苯乙烯微球模板法制备了尺寸为纳米级的SiO空心球并对其进行改性。通过常压干燥工艺分别制备了SiO气凝胶材料与有机前驱体SiOC气凝胶材料,通过对比发现了SiO气凝胶虽然在微观结构均匀性与隔热性能等方面优于SiOC气凝胶材料,但在高温稳定性及力学强度方面明显弱于SiOC气凝胶材料。为实现硅基气凝胶隔热与力学性能的兼备,在有机前驱体SiOC气凝胶的制备过程中引入纳米SiO空心球,制备了纳米SiO空心球复合SiOC气凝胶材料材料。SiO空心球复合硅氧碳气凝胶孔径分布比较均匀,在15 nm左右,均匀的孔径分布主要来自于SiO空心球复合的贡献,其尺寸小于空气步长,有利于降低导热系数,并保障有较佳的力学性能。第二,采用包裹沉淀法用硅酸钠包裹氢氧化铝制备得到AlO-SiO系红外粉体,粉体颗粒尺寸在1-3μm之间,并存在部分团聚现象。不同的煅烧温度对粉料性质有一定的影响,当煅烧温度为600℃时主要形成结晶不完全的γ-AlO。随着煅烧温度达到800℃,粉体具有更好的结晶性,部分硅元素进入γ-AlO的晶格内部,形成硅铝尖晶石相。γ-AlO或铝硅尖晶石是缺位型反尖晶石的结构,这种结构上的不完整性引起了晶格畸变。改性后的样品在800℃下煅烧具有良好的形貌和晶相组成,红外辐射率可达0.89。最后,采用浸渍涂覆的的方法,选择有机硅胶驱体作为结合剂,以等量的AlO-SiO粉体与MoSi粉体为复合红外辐射粉体为发射剂,形成浆料,在空心球复合气凝胶材料表面制备了红外辐射涂层,获得了涂层和气凝胶具有良好的界面结合性,形成表面与内部的非均质结构。实验结果表明,表面具有红外辐射涂层的气凝胶,在热防护方面,具有更大的优势。此研究为轻质高温防隔热一体化研究与应用打下了基础。

关键词： SiO2空心球气凝胶复合材料红外辐射材料结构优化防隔热

空心石英纤维/酚醛树脂复合材料的结构与性能

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宇航材料工艺 2018年第5期48卷 30-33页

作者：吴文敬李寅王晓静韩宇刘岩航天材料及工艺研究所北京100076

将石英纤维空心化,并通过模压成型方法制备了空心纤维/酚醛树脂复合材料。结果表明,空心纤维的空腔直径为4～7μm,随着纤维空心度增大(0～0.5),纤维的力学强度提高。在相同的纤维体积分数下,当纤维空心度从0增大到0.5时,复合材料的密度... 详细信息

将石英纤维空心化,并通过模压成型方法制备了空心纤维/酚醛树脂复合材料。结果表明,空心纤维的空腔直径为4～7μm,随着纤维空心度增大(0～0.5),纤维的力学强度提高。在相同的纤维体积分数下,当纤维空心度从0增大到0.5时,复合材料的密度和热导率分别从1.63 g/cm3和0.49 W/(m·K)降低到1.46 g/cm3和0.41 W/(m·K),烧蚀性能保持不变。采用此方法制备的空心纤维/酚醛复合材料同时具有良好的隔热、防热性能。

关键词：空心纤维酚醛树脂复合材料防隔热

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热防护系统——高超声速飞行器的“消防服”

科技传播 2019年第20期11卷 128-130页

作者：陈思安周青李广德胡海峰国防科技大学陶瓷纤维及其复合材料重点实验室火箭军研究院第五研究所

高超声速飞行器在高速飞行产生剧烈的气动加热,表面温度可高达1000℃以上,因此必须在飞行器外表面设计热防护系统以保证内部仪器设备的安全。典型的热防护系统有主动冷却、半主动冷却和被动冷却三种方案,柔性隔热毡、高温隔热瓦、盖板... 详细信息

高超声速飞行器在高速飞行产生剧烈的气动加热,表面温度可高达1000℃以上,因此必须在飞行器外表面设计热防护系统以保证内部仪器设备的安全。典型的热防护系统有主动冷却、半主动冷却和被动冷却三种方案,柔性隔热毡、高温隔热瓦、盖板式热防护系统是研究最多的被动冷却热防护系统。热防护系统的研究对高速飞行器的发展具有十分重要的意义。

关键词：高超声速飞行器热防护系统防隔热