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水对还原烷基化合成防老剂4020催化反应体系的影响

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精细化工 2015年第3期32卷 295-299页

作者：丁军委任鲲中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102200 中国石油大学(北京)新能源研究院北京102200

主要研究了水对4-氨基二苯胺/甲基异丁基甲酮还原烷基化催化反应体系的影响。采用高比表面活性炭材料负载铂催化体系,分别在脱水、非脱水及补加水条件下进行还原烷基化反应,考察了不同含水量下席夫碱生成变化规律、催化剂活性和稳定性数... 详细信息

主要研究了水对4-氨基二苯胺/甲基异丁基甲酮还原烷基化催化反应体系的影响。采用高比表面活性炭材料负载铂催化体系,分别在脱水、非脱水及补加水条件下进行还原烷基化反应,考察了不同含水量下席夫碱生成变化规律、催化剂活性和稳定性数据,并采用SEM、TEM、ICP、XRD、BET及粒度分析对新鲜和使用后催化剂进行了表征,结果表明,水会减缓酮胺缩合过程席夫碱生成速率和平衡生成量,降低催化剂活性和稳定性,引起载体炭结构的破坏及Pt晶粒的团聚,加剧Pt流失和杂质金属元素在催化剂表面的富集,有必要增加脱水工艺。

关键词： Pt/C 还原烷基化防老剂4020 催化体系水

基于三维溶度参数理论研究防老剂4020与橡胶间的相容性

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合成橡胶工业 2021年第2期44卷 137-141页

作者：涂杰昀崔子文雍占福刘广永高杨唐志民青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东青岛266042 圣奥化学科技有限公司上海200126

采用三维溶度参数理论并借助计算机软件模拟计算了防老剂4020、天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)和丁苯橡胶(SBR)的三维溶度参数值,分别计算了防老剂4020与NR、BR和SBR之间的Flory-Huggins相互作用参数(χ),并与防老剂4020的相容性实验结果... 详细信息

采用三维溶度参数理论并借助计算机软件模拟计算了防老剂4020、天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)和丁苯橡胶(SBR)的三维溶度参数值,分别计算了防老剂4020与NR、BR和SBR之间的Flory-Huggins相互作用参数(χ),并与防老剂4020的相容性实验结果进行对比,以预测防老剂与橡胶间的相容性。结果表明,三维溶度参数理论在表征防老剂4020与橡胶的相容性方面具有独特的优势,通过实验数据拟合,得到了防老剂4020的相容性与χ值之间的定量关系。

关键词：三维溶度参数理论防老剂4020 天然橡胶顺丁橡胶丁苯橡胶相容性软件模拟

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常压合成防老剂4020的工业生产工艺

合成橡胶工业 2003年第6期26卷 339-341页

作者：梁克民王凤娟潘世伟沈阳工业大学石油化工学院辽宁辽阳111003 沈阳工业大学高等职业技术学院辽宁辽阳111003

以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ... 详细信息

以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ,差时 1/3个生产周期分别开工 ,用 1台同容积的蒸馏釜与之配套 ,并在 4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低 ,生产用时短 ,产物收率达 90 .1%。

关键词：对氨基苯酚甲基异丁基酮甲酸苯胺防老剂4020 N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺常压合成工业生产

常压法防老剂4020对NR胶料热氧老化的防护

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橡胶工业 2002年第5期49卷 279-281页

作者：肖建斌马永亮马小刚史先关冉龙泉青岛化工学院高分子科学与工程学院山东青岛266042

研究了常压法防老剂 40 2 0对NR胶料的硫化特性、自由状态和应力状态下的热氧老化防护性能及氧化起始温度的影响。试验结果表明 ,常压法防老剂 40 2 0对NR胶料硫化特性的影响与防老剂A、D、40 10NA和高压法40 2 0相近 ;对NR胶料的热氧... 详细信息

研究了常压法防老剂 40 2 0对NR胶料的硫化特性、自由状态和应力状态下的热氧老化防护性能及氧化起始温度的影响。试验结果表明 ,常压法防老剂 40 2 0对NR胶料硫化特性的影响与防老剂A、D、40 10NA和高压法40 2 0相近 ;对NR胶料的热氧老化防护性能和氧化起始温度高于防老剂A、D和高压法 40 2 0 ,与防老剂 40 10NA相近 ;在NR胶料中常压法防老剂 40 2 0的用量以 0 5～ 1 5份为宜。

关键词：常压法防老剂4020 NR胶料热氧老化防护天然橡胶

防老剂4020-80在全钢载重子午线轮胎胎面胶中的应用

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橡胶科技 2013年第7期11卷 32-35页

作者：陈慧江苏爱特恩高分子材料有限公司江苏常州213164

研究防老剂4020-80在全钢载重子午线轮胎胎面胶中的应用。结果表明:防老剂4020-80无普通防老剂4020高温下易结块、不易分散的缺点;防老剂4020-80与防老剂4020胶料的硫化特性、物理性能、耐热空气老化性能和耐屈挠疲劳性能基本相当。防老... 详细信息

研究防老剂4020-80在全钢载重子午线轮胎胎面胶中的应用。结果表明:防老剂4020-80无普通防老剂4020高温下易结块、不易分散的缺点;防老剂4020-80与防老剂4020胶料的硫化特性、物理性能、耐热空气老化性能和耐屈挠疲劳性能基本相当。防老剂4020-80可等量替代防老剂4020在胶料中使用。

关键词：防老剂4020-80 防老剂4020 全钢载重子午线轮胎胎面胶结块

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橡胶防老剂4020合成工艺的研究

橡胶防老剂4020合成工艺的研究

作者：李正启华东理工大学

学位级别：硕士

目前国内主流的防老剂4020生产工艺,是采用对氨基二苯胺与甲基异丁基酮为原料,在5-16MPa压力下,选用铜系催化剂进行加氢反应,经后处理工序得到防老剂4020。虽然这种工艺采用连续化,操作方便,催化剂价格便宜而且不易中毒,但是产品质量稍... 详细信息

目前国内主流的防老剂4020生产工艺,是采用对氨基二苯胺与甲基异丁基酮为原料,在5-16MPa压力下,选用铜系催化剂进行加氢反应,经后处理工序得到防老剂4020。虽然这种工艺采用连续化,操作方便,催化剂价格便宜而且不易中毒,但是产品质量稍差、收率低。此外,在防老剂4020中会带入微量的催化剂粉末,应用到橡胶中,影响橡胶制品的质量。而国外大多采用Pt等贵金属作为催化剂,质量和收率比国内好,通过销售价格弥补了催化剂成本高的缺点。目前,国内不少防老剂4020生产厂家也在进行贵金属催化剂的研究,但是还没有建成工业化装置,这也是防老剂4020合成方面的主要研究方向。本论文通过小试、中试开发出以Pt为催化剂的还原胺化法制备4020工艺,筛选出国外甲公司3% Pt/C可以得到我们所需的产品质量,经过对反应温度、压力和配比进行优化,优化后的工艺条件为：压力1.5Mpa,反应温度110-120℃,RT和MIBK的配比1:3.5（摩尔比）,反应时间3hr。针对调试过程出现的问题一一解决,打通整个工艺路线,为工业化设计提供设计依据。

关键词：防老剂4020 工艺小试中试

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橡胶防老剂4020合成工艺的研究

橡胶防老剂4020合成工艺的研究

作者：于文龙青岛科技大学

学位级别：硕士

本文以RT培司和甲基异丁基甲酮为主要原料,Pt/C为加氢催化剂,对加氢缩合制备防老剂4020的工艺进行了研究。从四种商品活性炭中筛选出适合作为Pt/C催化剂的载体,采用浸渍-还原法制备Pt/C催化剂。通过TEM. XRD. BET. ***等多种表征手段和... 详细信息

本文以RT培司和甲基异丁基甲酮为主要原料,Pt/C为加氢催化剂,对加氢缩合制备防老剂4020的工艺进行了研究。从四种商品活性炭中筛选出适合作为Pt/C催化剂的载体,采用浸渍-还原法制备Pt/C催化剂。通过TEM. XRD. BET. ***等多种表征手段和活性评价实验,考察了不同制备条件对催化剂自身性质和催化活性的影响。结果表明,对载体预先进行适当的氧化处理可以改善其表面的化学性质：采用等量浸渍方式制备的催化剂Pt晶粒尺寸大,有团聚现象,分散度差,反应活性低;Pt负载量与反应时间不呈现严格的线性关系,过高的Pt负载量会引起反应选择性的降低;助剂Sn的加入对提高催化剂稳定性有一定帮助。催化剂较优的制备条件为：20%硝酸对活性炭进行氧化处理,浸渍方式采用过量浸渍,Pt负载量控制为3%,浸渍液加入助齐SnCl2。采用制备的负载量3%的Pt/C催化剂对4020的加氢合成工艺进行研究,考察了催化剂用量,酮胺配比,反应温度,加氢压力以及搅拌转速对加氢反应的影响。实验结果表明,不同的反应条件对加氢反应的影响程度不同。通过单因素实验得到的较优反应条件为：催化剂用量1%(按对原料RT培司的质量百分比计),酮胺摩尔配比3.5：1,反应温度120-130℃,压力3～3.5Mpa,搅拌速度600-700rpm。在优化后的反应条件下对催化剂进行套用实验,以考察催化剂的稳定性和使用寿命。套用实验共进行52次,共补加催化剂8次,催化剂使用量共计1.68g(干基0.84g)。整个实验过程4020含量控制在98.5%以上,结晶点基本稳定在46℃以上,得到的4020产品质量较好。对回收的甲酮进行套用实验,结合催化剂套用实验的结果,排除催化剂自身活性下降的原因,采用回收的MIBK作为原料对加氢反应结果并没有明显影响。采用TEM、XRD、MSA、BET、ICP、DTA以及粒度分析等表征方法对新鲜和失活催化剂进行对比分析,以考察催化剂失活原因。分析结果表明,失活催化剂Pt晶粒尺寸、分散情况以及负载量未发生明显变化,但活性金属表面积和载体碳的比表面积及孔容积出现了大幅下降。推断催化剂失活的主要原因为有机物杂质和碳沉积物覆盖Pt活性位和载体孔道,导致加氢活性和吸脱附性能下降。采用不同处理方式对失活催化剂进行再生,结果显示,利用超临界二氧化碳和甲基异丁基甲酮洗涤相结合的处理方式对催化剂的再生效果最好,再生后的催化剂加氢活性与新鲜催化剂基本一致。

关键词：防老剂4020 Pt/C 催化加氢失活再生

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防老剂4020装置中压氢气管道开裂原因

中国特种设备安全 2008年第6期24卷 68-71页

作者：戴金城中石化南京化学工业有限公司化工厂江苏210038

某厂新建年产7500t橡胶防老剂4020装置，其中氢气系统的工况条件为：工作压力：6．0MPa；工作温度：常温：介质：氢气。装置建成后，在进行氢气系统气密试验过程中，中压氢气柜至气液混合器段不锈钢管道（设计材质：0Cr18Ni9，规格：Ф4... 详细信息

某厂新建年产7500t橡胶防老剂4020装置，其中氢气系统的工况条件为：工作压力：6．0MPa；工作温度：常温：介质：氢气。装置建成后，在进行氢气系统气密试验过程中，中压氢气柜至气液混合器段不锈钢管道（设计材质：0Cr18Ni9，规格：Ф45mm×3．5mm）出现一破裂泄漏点，位置在钢管对接焊缝附近的母材上。

关键词：防老剂4020 氢气系统开裂原因装置中压气管道 0Cr18Ni9 不锈钢管道

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缩合、加氢两步合成防老剂4020的研究

上海化工 2017年第10期42卷 17-20页

作者：王芳孙诚徐林扬州工业职业技术学院江苏扬州2251272 江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州225009

采用缩合、加氢(采用雷尼镍催化剂)两步法合成防老剂4020,对温度、压力、配比等工艺参数进行优化,优化后4-氨基二苯胺的转化率为99.9%,4020选择性大于99.5%。该工艺具有反应温度低、压力小、4020选择性高等优点,且多批次实验表明催化剂... 详细信息

采用缩合、加氢(采用雷尼镍催化剂)两步法合成防老剂4020,对温度、压力、配比等工艺参数进行优化,优化后4-氨基二苯胺的转化率为99.9%,4020选择性大于99.5%。该工艺具有反应温度低、压力小、4020选择性高等优点,且多批次实验表明催化剂活性稳定。

关键词：防老剂4020 雷尼镍缩合活性