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过渡金属（Cu Ni Co Fe）修饰蜂窝碳制备及电分析性能研究

过渡金属（Cu Ni Co Fe）修饰蜂窝碳制备及电分析性能研究

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作者：王钠北京化工大学

学位级别：硕士

本文设计研制了 Cu、Ni、Co、Fe修饰的用于典型有机无机小分子电化学分析的3D-蜂窝碳材料,分别进行了电化学氧化分析尿酸、多巴胺、抗坏血酸、水合肼和电化学还原分析间硝基苯、硝酸盐的研究。尿液中尿酸、多巴胺、抗坏血酸的含量变化... 详细信息

本文设计研制了 Cu、Ni、Co、Fe修饰的用于典型有机无机小分子电化学分析的3D-蜂窝碳材料,分别进行了电化学氧化分析尿酸、多巴胺、抗坏血酸、水合肼和电化学还原分析间硝基苯、硝酸盐的研究。尿液中尿酸、多巴胺、抗坏血酸的含量变化在某种程度上可以反映人体的健康状况,水合肼、间硝基苯和硝酸盐既是重要的工业原料同时也有可能对环境安全造成不利影响,因此针对上述典型有机无机小分子研究开发一种便携式、简便易操作且灵敏度高的检测手段具有重要现实意义,与传统质谱法、分光光度法、液相色谱法等相比,电化学分析方法简便快捷低廉,特别适用于对特定体系特定物质的检测监测。电化学分析方法的高灵敏度、低背景电流依赖于电极材料的大比表面积以及催化剂种类选择,本文着重于设计具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围的电极材料,并进一步探究优化电化学测试条件。本文采用NaCl模板法制备具有类似蜂窝结构和较大比表面积的多孔碳（以下称之蜂窝碳）,选用廉价的具有空d电子轨道能有效催化较多反应的第一过渡系元素Cu、Ni、Fe、Co修饰蜂窝碳制备电分析催化剂。所制备的蜂窝碳呈典型三维多孔结构,碳壁薄且孔道相互贯通,分别在其上负载了尺寸约13 nm的CuNi合金用来检测尿酸、抗坏血酸和多巴胺,共同负载Cu颗粒和氢氧化钴纳米片的催化剂用来检测水合肼,负载普鲁士蓝类似物催化剂用于检测间二硝基苯,以及负载尺寸约为60 nm的Cu颗粒用来电化学还原分析检测硝酸盐。本文分成电化学氧化分析含氮小分子和电化学还原分析含氮小分子两部分进行研究。本文第一部分首先以葡萄糖、双氰胺为碳源,直接加入金属盐冷冻干燥一步煅烧制备了 CuNi-MPC（CuNi负载的蜂窝碳）,用其电化学氧化尿酸（UA）、多巴胺（DA）、抗坏血酸（AA）,制备的金属总含量20%、CuNi比例4:1、900℃煅烧一次水洗催化剂能将三种物质在不受干扰状态下同时检测且灵敏度最高,检测灵敏度分别为（AA）0.17 uA/uM/cm2、（DA）5.31 uA/uM/cm2、（UA）1.71 uA/uM/cm2。人体尿酸正常范围男性为149-417 μmol/L,女性为89-357μmol/L,多巴胺含量在0.93-2.59 μmol/L,抗坏血酸含量为0.285-0.741 mmol/L,所制备催化剂线性范围较宽对人体体液三种物质含量均可满足测试要求。通过浸渍法制备Cu-MPC再电沉积Co（OH）2制备了对以水合肼为代表的含氮无机物也有良好电催化氧化性能的CuCo-MPC电极,可以在负电位（-0.1 V ***）下对0.1 M PBS（磷酸缓冲液）溶液中的水合肼进行电化学氧化分析检测,其在水合肼浓度＜40 mM时的检测灵敏度为45 uA/mM/cm2,检测限为0.75 uM。这是蜂窝碳大的比表面积可提供更多吸附位点,以及过渡金属Cu、Co协同效应能够提供优异催化性能的结果。本文第二部分首先通过浸渍法在蜂窝碳上负载普鲁士蓝类似物（CoFe-PBAs）用于电化学还原分析间二硝基苯。由于普鲁士蓝类似物有很强的电催化活性,以及蜂窝碳材料本身具有的强吸附性能,使得此催化剂对间硝基苯的检测背景电流极低,检测电位更正且灵敏度很高,重现性、平行性以及抗干扰性也均良好。当普鲁士蓝类似物含量为65%时蜂窝碳电极的电化学性能最优,可在高于其浓度20倍其他离子或有机物存在下不受干扰检测,在较低背景电流下灵敏度高达1085.7 uA/ppm/cm2,线性范围5 ppb～2000ppb;对极低浓度5 ppb间二硝基苯也可以检测,我国饮用水源间硝基苯含量不得超过0.5 mg/L,所以此催化剂可有效对饮用水源间硝基苯进行分析测试。通过浸渍法制备的铜修饰蜂窝碳Cu-MPC对以硝酸盐为代表的含氮无机物具有优良的电催化还原性能。Cu-MPC可以使硝酸根离子在更接近0V（***）电位下发生还原反应,且具有良好稳定性,世界卫生组织（WHO）规定饮用水源硝酸根含量要求低于20 mg/L,研究表明Cu-MPC可以适用于对饮用水源中硝酸根的快速电化学还原分析检测监测。综上所述,本文所制备的过渡金属（Cu NiCo Fe）修饰蜂窝碳催化剂可用于对上述环境有害物质及体液含有的部分含氮有机无机小分子进行快速有效的电化学分析测试,为实时监测此类物质提供了一种便捷的有效测试手段。

关键词：尿酸多巴胺抗坏血酸水合肼硝酸盐间硝基苯蜂窝碳电化学氧化电化学还原

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