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间氯苯甲酸构筑的双核铽(Ⅲ)配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质(英文)

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无机化学学报 2010年第3期26卷 546-550页

作者：杨颖群李昶红李薇易正戟衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008 湖南工学院化学化工系衡阳421002

The complex[Tb_2(ClC_6H_4COO)_6(2,2'-bipy)_2]·(ClC_6H_4COOH)·(H_2O)with m-chlorobenzoic acid and 2,2'-bipy -ridine as ligands has been synthesized by means of hydrothermal *** data for this complex are as follows: monoclinic,space group P1,a=1.143 9(4) nm,6=1.211 6(4) nm,c=1.419 9(5) nm,α= 103.600(6)°,β=95.382(3)°,γ= 99.506(4)°,V=1.8684(10)nm^3,D_c=1.692 g·cm^(-3),Z=2,μ(Mo Kα)=2.236 mm^(-1),F(000)=943,final discrepancy factors R_1=0.052 0,wR_2=0.118 *** the crystal,two neighboring Tb(Ⅲ) ions are bridged by four m-chlorobenzoic acid anions,and their end positions coordinate with one 2,2'-bipyridine molecule and one m-chlorobenzoic acid anions, respectively,giving a binuclear cage structure,of which the spacing between Tb(Ⅲ)…Tb(Ⅲ) is 0.408 1 *** Tb(Ⅲ) ion coordinates with two nitrogen atoms and six oxygen atoms,giving an eight-coordinated distorted square antiprism *** luminescent property of the complex is also studied.

关键词：铽(Ⅲ)配合物间氯苯甲酸水热合成晶体结构荧光性质

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由间氯苯甲酸与丙酸合成间氯苯基丙酮的研究

精细石油化工 2005年第4期22卷 1-3页

作者：王树清高崇南通大学化学化工学院江苏南通226007

在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为：缩合反应温度140℃,反应时间3.5h；脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h；n(丙酸)... 详细信息

在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为：缩合反应温度140℃,反应时间3.5h；脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h；n(丙酸)：n(间氯苯甲酸)=4：1；铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。

关键词：间氯苯基丙酮间氯苯甲酸丙酸铁粉二氧化锰

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液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

化学世界 2008年第3期49卷 161-163页

作者：王树清高崇朱石生南通大学化学化工学院江苏南通226007

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃... 详细信息

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。

关键词：间氯苯甲酸间氯甲苯氧化

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间氯苯甲酸的合成

南京化工大学学报 1997年第4期19卷 117-124页

作者：武文良朱旭容祝宁东陈鸣德南京化工大学化学工程系

综述不同起始原料合成间氯苯甲酸的可行路线，其中间氯甲苯氧化法、苯甲酸氯化法和邻氯苯酚微生物法最有工业意义。

关键词：氧化氯化微生物合成间氯苯甲酸

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间氯苯甲酸合成研究

河北化工 1999年第1期22卷 9-11页

作者：张存扬州大学师范学院化学化工系

报道了间氯苯甲酸新的合成方法。研究了反应条件的影响，给出了工业生产的优化条件和工艺参数。

关键词：间氯甲苯间氯苯甲酸氧化合成

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由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

南通大学学报（自然科学版） 2007年第2期6卷 41-43,57页

作者：王树清高崇朱石生南通大学化学化工学院江苏南通226007

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 ... 详细信息

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.

关键词：间氯苯甲酸间氯苯甲醛溴酸钾

RP-HPLC测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸的研究

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RP-HPLC测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸的研究

作者：厉凤英浙江工业大学

学位级别：硕士

盐酸安非他酮（Bupropion Hydrochloride）是一种新型的抗抑郁药,然而生产中间氯苯甲酸会被带到产品中,盐酸安非他酮降解也会产生间氯苯甲酸。美国药典（USP）中用薄层扫描（TLC）方法来控制间氯苯甲酸杂质,该方法准确度低,重复性差;而... 详细信息

盐酸安非他酮（Bupropion Hydrochloride）是一种新型的抗抑郁药,然而生产中间氯苯甲酸会被带到产品中,盐酸安非他酮降解也会产生间氯苯甲酸。美国药典（USP）中用薄层扫描（TLC）方法来控制间氯苯甲酸杂质,该方法准确度低,重复性差;而从目前USP中的方法看,TLC的方法逐渐被液相色谱（HPLC）方法取代,一般新开发的产品都会使用HPLC方法来检测,但有些老的产品,由于当时建立标准时因HPLC还没有普遍使用,所以,建立的是TLC的方法,而一直延用至今。而用HPLC方法进行检测,其不仅有较好的检测限、定量限及重复性,而且对于我们的制药公司来说,因没有配置薄层扫描仪,若采用HPLC的方法,可不用花费资金购买新的仪器,从而降低成本,同时可以解决以下几点问题,1.避免送外检测的麻烦,并且缩短检测周期;2.避免送外检测的不可控制（不可控制是药品生产管理规范（GMP）所禁止的）;3.避免TLC方法重复性差带来的结果的不可靠;4.降低成本。因此发展快速、准确、灵敏的检测抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的反相液相色谱方法对保证人类健康有着极其重要的意义。本论文的研究主要分为两个部分: 1、本实验建立了检测抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的反相高效液相色谱分析方法,该方法的色谱条件:水∶乙腈∶三氟乙酸=65∶35∶0.1作为流动相;检测波长为235nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样体积为20μL;运行时间为30min。对该方法进行了方法学的考察,考察其系统适应性、系统精密度、方法精密度、中间精密度、线性和范围、定量限及检测限、溶液稳定性、耐用性及专属性。 2、采用建立的反相高效液相色谱分析方法检测了三批盐酸安非他酮样品,并与USP中TLC方法检测该三批样品的结果进行了对比,结果表明,RP-HPLC方法较TLC方法更灵敏。

关键词：抗抑郁药盐酸安非他酮反相液相色谱方法学考察间氯苯甲酸

RP-HPLC测定盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量

同方学位论文库评论

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同方学位论文库

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化学工程师 2010年第11期24卷 27-28,30页

作者：厉凤英朱鹏史向红余珍艳王鸿浙江普洛家园药业有限公司浙江东阳322118 浙江工业大学药学院浙江杭州310014

建立了一个测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的高效液相色谱方法,该方法准确、灵敏、精密度高,可用于抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量测定。

关键词：反相高效液相色谱法盐酸安非他酮间氯苯甲酸含量测定

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氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

分析测试学报 2006年第Z1期25卷 153-154页

作者：谢惜媚陈芬冯顺卿周海云中山大学测试中心广东广州510275 中山大学测试中心广东广州510275 中山大学测试中心广东广州510275 中山大学测试中心广东广州510275

　　元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量... 详细信息

　　元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.……

关键词：氧瓶燃烧法离子色谱法色谱法测定氯化聚乙烯元素分析仪法元素含量分析电位滴定法有机化合物有机样品有机卤素聚合物一次进样同时测定经典方法氯含量灵敏度间氯苯甲酸卤族元素离子测定聚氯乙烯