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间氨基苯磺酸废水资源化利用实验研究

水处理技术 2019年第4期45卷 96-99页

作者：李涛王泽江郝晓翠段梦姗张欣黄西平国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所天津300192

以精细化工企业排放的间氨基苯磺酸(MA)废水为原料,采用蒸发浓缩-分离提取技术,提取了废水中具有较高经济价值的MA,工艺流程包括捕捉浓缩工序、释放提取工序和精制工序,母液可循环利用。所得产品MA的质量分数大于98%,主要杂质对氨基苯... 详细信息

以精细化工企业排放的间氨基苯磺酸(MA)废水为原料,采用蒸发浓缩-分离提取技术,提取了废水中具有较高经济价值的MA,工艺流程包括捕捉浓缩工序、释放提取工序和精制工序,母液可循环利用。所得产品MA的质量分数大于98%,主要杂质对氨基苯磺酸的质量分数低于1%,符合相关企业的产品标准;MA的提取率接近90%。每年可处理废水19.8 kt,提取MA产品588 t,年产值可达1 528.8万元,实现了资源化、减量化处理的目标。

关键词：高盐废水间氨基苯磺酸回收母液循环

间氨基苯磺酸的绿色合成以及质量控制方法的建立

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间氨基苯磺酸的绿色合成以及质量控制方法的建立

作者：姚丽利浙江工业大学

学位级别：硕士

间氨基苯磺酸是一种重要的化工中间体,主要应用于染料、医药、农药和光学材料等方面。传统的制备方法是采用铁粉还原间硝基苯磺酸钠并酸化得到,但该方法生产的产品质量差、污染严重;还可以采用电化学法合成这类化合物,只是耗电量很大、... 详细信息

间氨基苯磺酸是一种重要的化工中间体,主要应用于染料、医药、农药和光学材料等方面。传统的制备方法是采用铁粉还原间硝基苯磺酸钠并酸化得到,但该方法生产的产品质量差、污染严重;还可以采用电化学法合成这类化合物,只是耗电量很大、成本过高;催化加氢法具有污染少、产品质量高等优点,是目前较佳的生产工艺。催化加氢法是较好的还原方法,骨架镍催化剂和负载镍催化剂都是较好的催化加氢催化剂,是当今的研究热点,也广泛应用于各种加氢反应中。建立了间氨基苯磺酸的质量控制方法,使用Waters2695-2996高效液相色谱仪,确立了色谱条件:Waters Atlantis C18色谱柱(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9:1;其中磷酸二氢钾溶液浓度为20mmol/L;pH为3.5;检测波长220nm;流速为1ml/min;柱温为25℃。并对此检验方法进行了方法学的验证,结果表明,此检验方法符合要求。自制骨架镍催化剂应用于间硝基苯磺酸钠的加氢还原中,并优化了工艺条件,确定催化剂用量3%(相对于间硝基苯磺酸钠的质量),在反应温度100℃,反应压力2.0MPa条件下,反应2小时,转化率达100%,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,反应11次后,催化剂效果未见明显下降。制备负载镍催化剂,考察了催化剂种类、负载量、焙烧温度、焙烧时间、还原温度、还原时间这些条件,并确定了最优制备条件为氧化硅载体,负载量为35%,400℃焙烧2小时,450℃还原1小时。并将最优条件下制备得到的负载镍催化剂应用于间硝基苯磺酸钠的加氢还原反应中,考察了催化剂用量、还原温度、还原压力等条件的影响,确定最优条件为催化剂用量10%(相对于间硝基苯磺酸钠的质量),还原温度80℃,还原压力2.0MPa,在该条件下,反应75分钟即反应完全。研究了反应的动力学,得到反应的活化能为49.42kJ·mol,指前因子为3.41×10mol·L·min。并考察了催化剂的稳定性,但是该催化剂的重复使用效果并不理想。

关键词：间氨基苯磺酸间硝基苯磺酸钠方法学骨架镍负载镍

高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸

同方学位论文库评论

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理化检验（化学分册） 2016年第7期52卷 792-796页

作者：郭琳琳刘博静王洪敏袁华沧州师范学院化学与化工学院沧州061001

提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L^(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨... 详细信息

提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L^(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10^(-5)~2.4×10^(-4),8.0×10^(-5)~4.0×10^(-4)mol·L^(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10^(-6),3.5×10^(-6)mol·L^(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10^(-6),1.0×10^(-5)mol·L^(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。

关键词：高效液相色谱法间氨基苯磺酸间硝基苯磺酸制备过程

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间氨基苯磺酸的合成方法与工业生产过程

精细化工中间体 2010年第3期40卷 8-11页

作者：李良梁秋霞刘维张群峰朱秀全李小年浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310014 河北沧州建新化工股份有限公司河北沧州061001

介绍了间氨基苯磺酸的用途、合成方法及其工业生产过程,并对各种合成方法的优缺点进行了比较。铁粉还原法是工业上生产间氨基苯磺酸的主要方法,但已是国家产业政策淘汰的工艺。催化加氢法作为符合绿色化学和原子经济性的技术,在合成间... 详细信息

介绍了间氨基苯磺酸的用途、合成方法及其工业生产过程,并对各种合成方法的优缺点进行了比较。铁粉还原法是工业上生产间氨基苯磺酸的主要方法,但已是国家产业政策淘汰的工艺。催化加氢法作为符合绿色化学和原子经济性的技术,在合成间氨基苯磺酸的工业生产中受到极大的关注,若能提高加氢催化剂的循环使用稳定性,催化加氢工艺在合成间氨基苯磺酸的工业生产中将具有广阔的应用前景。

关键词：间氨基苯磺酸电化学还原催化加氢

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连续催化加氢合成间氨基苯磺酸的研究

中文科技期刊数据库（全文版）自然科学 2019年第6期 189-190页

作者：朱秀全张静王成鹏河北建新化工股份有限公司河北沧州061000

本文阐述了一种连续化催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物的工艺,通过工艺参数的优化达到了了稳定生产的目的。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例,实验表明,在反应压力为0.8-1.0MPa,间硝基苯磺酸钠浓度为40%,钯碳与物料配比为1:100(W:W)... 详细信息

本文阐述了一种连续化催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物的工艺,通过工艺参数的优化达到了了稳定生产的目的。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例,实验表明,在反应压力为0.8-1.0MPa,间硝基苯磺酸钠浓度为40%,钯碳与物料配比为1:100(W:W),反应温度为90℃的条件下,硝基物还原率达到99.8%,收率大于95%,每批催化剂可可连续运行400h左右。

关键词：连续工艺钯碳催化加氢间氨基苯磺酸

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催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法

染料与染色 2017年第2期54卷 27-28,56页

作者：白雪松沈阳化工研究院有限公司沈阳110021

本文叙述了一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法,以间硝基苯磺酸钠为原料,加水溶解,用活性炭煮沸并热过滤,滤液用氢氧化钠水溶液调节pH值为75~85,以Pt-Ru/C为催化剂加氢还原制备间氨基苯磺酸,加氢还原反应以氢压不再变化为终点。反应完... 详细信息

本文叙述了一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法,以间硝基苯磺酸钠为原料,加水溶解,用活性炭煮沸并热过滤,滤液用氢氧化钠水溶液调节pH值为75~85,以Pt-Ru/C为催化剂加氢还原制备间氨基苯磺酸,加氢还原反应以氢压不再变化为终点。反应完毕后过滤出Pt-Ru/C催化剂,催化剂先经乙醇洗涤,再水洗回收。所得的滤液酸析至pH=2,得到白色晶体为目标产物间氨基苯磺酸。回收的催化剂套用50次,转化率和选择性仍可以达到99%。

关键词：间氨基苯磺酸 Pt-Ru/C 转化率选择性

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高效液相色谱法分析间氨基苯磺酸

染料与染色 2012年第5期49卷 54-55页

作者：白雪松李付刚沈阳化工研究院有限公司沈阳110021

用反相高效液相色谱法对催化加氢制备间氨基苯磺酸进行含量分析。以水∶甲醇=2∶1,四乙基溴化铵2 g/L为流动相,采用luna C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),紫外检测波长254 nm,流速0.5 mL/分钟。方法快速准确、灵敏度高、重现性好、测定... 详细信息

用反相高效液相色谱法对催化加氢制备间氨基苯磺酸进行含量分析。以水∶甲醇=2∶1,四乙基溴化铵2 g/L为流动相,采用luna C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),紫外检测波长254 nm,流速0.5 mL/分钟。方法快速准确、灵敏度高、重现性好、测定结果可靠。

关键词：高效液相色谱法间氨基苯磺酸

高效液相色谱法检测间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸钠

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浙江化工 2017年第1期48卷 50-54页

作者：姚丽利施介华浙江工业大学药学院浙江杭州310014 浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310014

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素,并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为磷酸二氢钾溶液:... 详细信息

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素,并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9∶1,其中磷酸二氢钾溶液浓度为20 mmol/L,pH为3.5,检测波长220 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃能达到分离效果,此方法的精密度、线性和回收率均达到要求。该方法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。

关键词：高效液相色谱法间氨基苯磺酸间硝基苯磺酸钠

改性骨架镍催化剂在3-NBSA加氢制备间氨基苯磺酸中的应用

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沈阳化工学院学报 2007年第4期21卷 276-278页

作者：沈晓峰大庆东昊投资有限公司黑龙江大庆163453

实验研究了改性骨架镍催化剜在间硝基苯磺酸（3-NBSA）加氢还原制备间氨基苯磺酸（3-ABSA）中的应用．通过在加氢还原过程中对转化率影响备件的研究，优化加氢反应工艺条件并探讨催化剂的重复使用能力．实验结果表明，在催化剂用量为2．... 详细信息

实验研究了改性骨架镍催化剜在间硝基苯磺酸（3-NBSA）加氢还原制备间氨基苯磺酸（3-ABSA）中的应用．通过在加氢还原过程中对转化率影响备件的研究，优化加氢反应工艺条件并探讨催化剂的重复使用能力．实验结果表明，在催化剂用量为2．5％，反应温度60～80℃．反应压力2MPa的条件下，间氨基苯磺酸的收率可达99％以上．在上述反应条件下通过对催化荆使用寿命的考查表明，若每次补加0．5％-0．7％（质量分数）的催化剂，催化剂连续使用6次，产品收率依然保持在99％以上．

关键词：改性骨架镍加氢间硝基苯磺酸间氨基苯磺酸