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从桉叶油母液中间歇减压精馏纯化1,8-桉叶油素

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食品科学 2013年第8期34卷 21-26页

作者：王石靳林溪谢建春郑福平黄明泉孙宝国北京市食品风味化学重点实验室北京市食品添加剂配料工程中心北京工商大学北京100048

研究从桉叶油工业副产品——桉叶油母液中,间歇减压精馏分离1,8-桉叶油素的工艺条件。通过绘制1,8-桉叶油素及主要杂质α-蒎烯、柠檬烯、对聚伞花烃的馏出曲线,考察塔预处理方法对精馏分离的影响。采用单因素试验和响应面分析对全回流... 详细信息

研究从桉叶油工业副产品——桉叶油母液中,间歇减压精馏分离1,8-桉叶油素的工艺条件。通过绘制1,8-桉叶油素及主要杂质α-蒎烯、柠檬烯、对聚伞花烃的馏出曲线,考察塔预处理方法对精馏分离的影响。采用单因素试验和响应面分析对全回流时间、系统压力和回流比等因素进行优化,得到较佳工艺为:先乙醇洗塔-水润湿对塔进行预处理,然后精馏。精馏操作压力2.7kPa,先全回流50min后,将回流比调为2:2;当塔顶温度达60℃时,再将回流比调节至10:1;收集沸程68～73℃馏分,得1,8-桉叶油素,纯度85.1%,收率79.0%。

关键词： 1,8-桉叶油素母液桉叶油间歇减压精馏响应面分析

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间歇式减压精馏分离柑青醛和新铃兰醛

黑龙江大学工程学报 2019年第3期10卷 53-58页

作者：吴方棣林丹萍杨自涛谢文菊武夷学院福建省生态产业绿色技术重点实验室

采用间歇式减压精馏分离的方法,实现了对柑青醛和新铃兰醛这一热敏性物质的分离。探讨了塔顶压力、塔顶和塔釜温度、全回流时间、投料比、回流比等对分离效果的影响。结果表明:在真空度0.099MPa下,塔顶温度157.0~165.0℃,塔釜温度200.0~... 详细信息

采用间歇式减压精馏分离的方法,实现了对柑青醛和新铃兰醛这一热敏性物质的分离。探讨了塔顶压力、塔顶和塔釜温度、全回流时间、投料比、回流比等对分离效果的影响。结果表明:在真空度0.099MPa下,塔顶温度157.0~165.0℃,塔釜温度200.0~210.0℃,全回流时间为1.0h,投料比例为3∶2,回流比为3∶1时,塔顶产品柑青醛的平均质量分数为99.28%,塔釜产品新铃兰醛的平均质量分数为92.36%,柑青醛的收率为83.63%,新铃兰醛的收率为80.84%。

关键词：柑青醛新铃兰醛间歇减压精馏

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从桉叶油副产品中间歇精馏纯化α-松油醇

精细化工 2012年第2期29卷 134-138,191页

作者：王石谢建春靳林溪孙宝国北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室北京市食品添加剂配料工程中心北京100048

研究了从桉叶油副品——松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺,GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇3个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和4种有机溶剂进行塔预处理对分离α... 详细信息

研究了从桉叶油副品——松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺,GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇3个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和4种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺条件为:以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6的条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132℃,GC分析α-松油醇质量分数>90%,回收率50%。

关键词： α-松油醇桉叶油副品间歇减压精馏分离塔预处理

间歇精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶的研究

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间歇精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶的研究

作者：杨洁天津大学

学位级别：硕士

2-羟乙基吡啶是一种重要的化工原料，主要用于合成精细化工中的有机化学中间体，同时在高分子材料、表面活性剂、医药、农药等领域都有广泛的应用。本文通过模拟与实验研究了减压条件下2-甲基吡啶与2-羟乙基吡啶混合物的汽液平衡以及其... 详细信息

2-羟乙基吡啶是一种重要的化工原料，主要用于合成精细化工中的有机化学中间体，同时在高分子材料、表面活性剂、医药、农药等领域都有广泛的应用。本文通过模拟与实验研究了减压条件下2-甲基吡啶与2-羟乙基吡啶混合物的汽液平衡以及其间歇减压精馏分离过程。首先设计了一套用于2-甲基吡啶-2-羟乙基吡啶汽液平衡的实验装置，通过实验测定了减压条件下二者的汽液平衡数据，然后在ChemCAD中用UNIFAC基团贡献法对2-羟乙基吡啶的计算参数进行了定义，并将其用于2-甲基吡啶与2-羟乙基吡啶的汽液平衡模拟中。采用UNIFAC、NRTL、Wilson三种热力学模型模拟了减压条件下2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶的汽液平衡，并通过实验数据与模拟数据的对比，说明使用UNIFAC基团贡献法定义的2-羟乙基吡啶具有一定的可靠性，采用UNIFAC热力学模型模拟的数据与实验数据最接近，因此选用UNIFAC模型进行模拟比较合适。采用间歇减压精馏方法对不同组成的进料进行分离。实验中采用的填料塔理论塔板数为32，回流比均为1。实验结果表明，在压力为1325Pa，进料中2-甲基吡啶的质量分数为0.9的条件下，塔釜产品中2-羟乙基吡啶的质量分数高达99.50%，2-甲基吡啶与2-羟乙基吡啶分离效果最好。本文中的实验装置及实验条件，能够很好的分离不同组成的进料。在一定减压范围内，塔釜产品中2-羟乙基吡啶的含量随着塔顶压力的增大而减少，但是变化不大，压力对2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶这一物系的减压精馏过程影响不大。本文采用ASPEN plus软件模拟2-甲基吡啶与2-羟乙基吡啶的间歇减压精馏过程，模拟结果与实验结果相吻合。

关键词：间歇减压精馏 2-甲基吡啶 2-羟乙基吡啶汽液平衡模拟

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三氟甲磺酸酐纯化工艺研究

现代化工 2014年第6期34卷 112-115页

作者：吴飞超王少波宋富财杨献奎中国船舶重工集团公司第七一八研究所河北邯郸056027

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数... 详细信息

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5%以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5%以上,收率可达70%。

关键词：三氟甲磺酸酐三氟甲磺酸间歇减压精馏

间歇精馏连续化技术在丙烯酸二甲基氨基乙酯生产中的应用

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安徽化工 2015年第5期41卷 67-69,75页

作者：任海龙安徽巨成精细化工有限公司安徽淮北235100

对间歇减压精馏生产工艺和设备进行连续化改造,可使装置产能提高,产品质量稳定,操作安全平稳且劳动强度降低。

关键词：间歇减压精馏连续减压精馏技术改造丙烯酸二甲基氨基乙酯

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工业级1,2-丙二醇溶液去异味精制研究

工业级1,2-丙二醇溶液去异味精制研究

作者：刘敬青岛科技大学

学位级别：硕士

1,2-丙二醇是一种重要的化工原料，在食品、医药、工业生产等领域有重要应用。本文研究了工业级1,2-丙二醇溶液去异味精制医药级1,2-丙二醇的研究。工业级1,2-丙二醇产品与医药级1,2-丙二醇的差距体现在溶液颜色、纯度、水分、热稳定性... 详细信息

1,2-丙二醇是一种重要的化工原料，在食品、医药、工业生产等领域有重要应用。本文研究了工业级1,2-丙二醇溶液去异味精制医药级1,2-丙二醇的研究。工业级1,2-丙二醇产品与医药级1,2-丙二醇的差距体现在溶液颜色、纯度、水分、热稳定性、气味方面。本文中的工业级产品丙二醇纯度达到99.8以上，杂质组分含量几百ppm，对分析异味原因及去异味方案设计带来一定难度。通过间歇减压精馏实验实现了去异味精制。本文通过气质联用色谱确定了杂质组成，杂质有甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚、2,3-丁二醇及二丙二醇。通过分析，找出了产生异味原因的主要杂质组分，产生异味的杂质是甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇及丙二醇单甲醚。通过间歇精馏实验去除大部分轻组分后即可实现去异味精制医药级丙二醇产品。总结了目前应用的间歇精馏塔与操作方法。为工业上实现工业级丙二醇去异味精制医药级产品选择一种带持液收集器的改进型的传统间歇精馏塔，采用比较先进的动态累积全回流循环操作设计，完成了塔的部分主要水力学参数计算。本文为实现碳酸二甲酯企业的工业级丙二醇产品精制医药产品提供了可行、经济的方法。

关键词：丙二醇精制去异味间歇减压精馏间歇精馏塔

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1,8-桉叶油素分离助剂的选择与应用研究

1,8-桉叶油素分离助剂的选择与应用研究

作者：代文阳昆明理工大学

学位级别：硕士

桉叶油是一种芳香精油,主要成分是1,8-桉叶油素。由于它具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用,被广泛的应用到食品,日用化学品及医药等方面。粗桉叶油成分复杂,绝大多数杂质和1,8-桉叶油素是同分异构体或者分子结构相近,具有相似的物... 详细信息

桉叶油是一种芳香精油,主要成分是1,8-桉叶油素。由于它具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用,被广泛的应用到食品,日用化学品及医药等方面。粗桉叶油成分复杂,绝大多数杂质和1,8-桉叶油素是同分异构体或者分子结构相近,具有相似的物理化学性质,致使1,8-桉叶油素的分离提纯十分困难。本研究利用“可调控性”的离子液体作为助剂,提高桉叶油体系的分离因子,采用间歇减压精馏和超临界萃取的方法分离提纯1,8-桉叶油素。研究的主要内容包括:1)借助COSMOtherm软件筛选离子液体。采用量子化学方法计算桉叶油和离子液体的表面屏蔽电荷密度分布及化学势,并使用COSMO-RS真实溶剂拟导体屏蔽模型预测离子液体在桉叶油中的溶解能力和选择性。根据溶解能力和选择性最大的原则,筛选出合适的离子液体。结果表明:二丁基铵双三氟甲磺酰亚胺盐([OMIM]+[NTf2]-),1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([N4,4,H2]+[NTf2]-),1-癸基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([DMIM]+[NTf2]-)对桉叶油分离的选择性较大且可溶,因而被选为间歇减压精馏的助剂。2)蒸汽压及气液相平衡数据的测定。测定了α-蒎烯、1,8-桉叶油素和对聚散花素的饱和蒸汽压,并进行了 Antoine公式关联。测定了 1,8-桉叶油素和α-蒎烯、对聚散花素、柠檬烯、γ-松油烯和α-松油醇之间的气液相平衡数据,同时研究了离子液体[OMIM]+[NTf2]-,[N4,4,H2]+[NTf2]-和[DMIM]+[NTf2]-对上述气液相平衡数据的影响。3)间歇减压精馏分离工艺。考察了压力、回流比以及助剂对1,8-桉叶油素提纯的影响。结果表明,压力5.0kPa变回流比R2是间歇减压精馏的最佳条件;离子液体和乙醇对 1,8-桉叶油素的提纯促进作用强弱顺序为[OMIM]+[NTf2]->[N4,4,H2]+[NTf2]->乙醇>[DMIM]+[NTf2]->无助剂,并且[OMIM]+[NTf2]-的添加量质量分数1%为宜。4)超临界CO2流体萃取1,8-桉叶油素。探讨了不同的萃取工艺条件对桉叶油母液中主要成分的萃取行为,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂乙醇对桉叶油母液萃取效果的影响。实验表明:乙醇作为夹带剂能够改善萃取率和萃取含量:在15000kPa/45℃条件下,1,8-桉叶油素的萃取率及萃取含量最高;然而,当CO2流率为18g/min时,有利于柠檬烯、对聚散花素和γ-松油烯的萃取,却不利于1,8-桉叶油素。萃取时间的增加不能明显改变萃取含量,但是随着时间的增加,萃取率增大。

关键词： 1,8-桉叶油素分离助剂 COSMOtherm 相平衡间歇减压精馏超临界CO2萃取

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量子点废液重组分的资源化利用

化工技术与开发 2020年第4期49卷 58-63页

作者：张竞予李云陈金芳武汉工程大学绿色化工重点实验室湖北武汉430205 武汉工程大学化工与制药学院湖北武汉430205

本文对热注入法合成量子点过程中产生的废液中的高沸点组分进行了分析(以下简称重组分),主要成分(质量分数)是:液体石蜡(C16~C24)77%,油酸18%,三正辛基氧膦(TOPO)3.1%,油酸酸酐1.9%。采用间歇减压精馏的方式对废液重组分进行分离,得到... 详细信息

本文对热注入法合成量子点过程中产生的废液中的高沸点组分进行了分析(以下简称重组分),主要成分(质量分数)是:液体石蜡(C16~C24)77%,油酸18%,三正辛基氧膦(TOPO)3.1%,油酸酸酐1.9%。采用间歇减压精馏的方式对废液重组分进行分离,得到了纯度较高且可以回收的液体石蜡。间歇减压精馏的操作压力为16.325kPa,最佳回流比为0.3,精馏时间为60min,分离出的液体石蜡的含量为93%。

关键词：量子点废液间歇减压精馏液体石蜡回流比