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二苯甲酮腙电氧化制二苯重氮甲烷的研究

有机化学 2024年

作者：韩璐瑶胡硕真郭庆春郭红永高照群许颖张新胜华东理工大学化工学院河北兰升生物科技有限公司

本文研究了二苯甲酮腙电催化氧化合成二苯重氮甲烷。针对二苯重氮甲烷的不稳定特性，通过非均相电解体系设计，优选卤化合物、电解质种类、反应溶剂的极性以及电极材料、控制电流密度和反应温度等措施，抑制过氧化副产物二苯甲酮、水解... 详细信息

本文研究了二苯甲酮腙电催化氧化合成二苯重氮甲烷。针对二苯重氮甲烷的不稳定特性，通过非均相电解体系设计，优选卤化合物、电解质种类、反应溶剂的极性以及电极材料、控制电流密度和反应温度等措施，抑制过氧化副产物二苯甲酮、水解副产物二苯甲醇及偶联副产物二苯甲酮吖嗪的生成，获得二苯重氮甲烷74%的高收率。此外，还初步探究了二苯甲酮腙电氧化机理。

关键词：间接电合成非均相电解二苯重氮甲烷碘化合物

以Ce^3＋/Ce^4＋为媒质间接电合成1,4-萘醌

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化工学报 2013年第1期64卷 334-339页

作者：李照华褚有群马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

探讨了以Ce3+/Ce4+为媒质的1,4-萘醌间接电化学合成反应。考察了液相氧化、Ce3+电解氧化过程的影响因素,并进行了萘醌的间接电合成实验。结果发现,硫酸浓度、溶液温度对铈离子的氧化能力和电化学反应活性具有重要的影响;当温度为70℃、... 详细信息

探讨了以Ce3+/Ce4+为媒质的1,4-萘醌间接电化学合成反应。考察了液相氧化、Ce3+电解氧化过程的影响因素,并进行了萘醌的间接电合成实验。结果发现,硫酸浓度、溶液温度对铈离子的氧化能力和电化学反应活性具有重要的影响;当温度为70℃、硫酸浓度为1.0mol.L-1时,液相氧化反应的收率最高(85.8%)。Ce3+电解氧化的最优条件为:电流密度50mA.cm-2、硫酸浓度1.0mol.L-1、温度为50℃,其电流效率可达90.6%;间接电合成实验过程中萘醌的平均收率达85.7%,Ce3+电解氧化的平均电流效率达87.8%,并且电解过程具有良好的稳定性,表明该技术具有良好的产业化应用前景。

关键词：萘醌间接电合成媒质铈离子

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间接电合成槽型结构的研究

精细化工 2003年第4期20卷 239-241页

作者：胡瑞省朱云云顾登平刘欣河北师范大学化学学院河北石家庄050016 石家庄师范专科学校化学系河北石家庄050801

研究了Ce4+/Ce3+做氧化媒质间接电合成芳香醛的槽型结构。结果表明,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比,电解收率高6 8%,电流效率高6 6%;在无隔膜电解槽内,槽压低0 85V,通过调节阴阳极面积比,减少在阳极区Ce3+电解氧化生成的Ce4+在阴极区被... 详细信息

研究了Ce4+/Ce3+做氧化媒质间接电合成芳香醛的槽型结构。结果表明,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比,电解收率高6 8%,电流效率高6 6%;在无隔膜电解槽内,槽压低0 85V,通过调节阴阳极面积比,减少在阳极区Ce3+电解氧化生成的Ce4+在阴极区被还原为Ce3+,电耗比隔膜电解槽减少70 6kW·h/t,生产对甲氧基苯甲醛电耗减少590kW·h/t。

关键词：槽型结构 Ce^4+/Ce^3+ 氧化媒质间接电合成芳香醛

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间接电合成邻溴苯甲醛

河北师范大学学报（自然科学版） 2008年第2期32卷 221-223页

作者：吴育飞胡瑞省刘彦肖河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050016 石家庄学院化工学院河北石家庄050035 河北行政学院工会河北石家庄050031

采用间接电合成法,以Ce4+/Ce3+为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0.6 mol/L,c(H2SO4)=0.5 mol/L,电流密度200 A/m2,电量1.0 F/mol,Ce4+的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(... 详细信息

采用间接电合成法,以Ce4+/Ce3+为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0.6 mol/L,c(H2SO4)=0.5 mol/L,电流密度200 A/m2,电量1.0 F/mol,Ce4+的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5 mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.

关键词：邻溴苯甲醛邻溴甲苯间接电合成

以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)为电解媒质间接电合成苯乙醛的减废工艺

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环境污染与防治 2001年第5期23卷 246-248页

作者：孙治荣胡翔周定北京工业大学环境与能源工程学院北京100022 哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001

对间接电合成苯乙醛的减废工艺进行了研究。结果表明 ,当 H2 SO4介质浓度为 6 0 % ,系统温度为 6 0℃ ,Mn( )与乙苯的摩尔比为 1∶ 3时 ,可以减少合成苯乙醛时污染物的产生量 ,产率为 5 7.8%。

关键词：间接电合成苯乙醛减废工艺电解媒质清洁生产工艺

超声间接电合成苯甲醛类药物中间体的基础研究

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超声间接电合成苯甲醛类药物中间体的基础研究

作者：阚显文安徽师范大学

学位级别：硕士

苯甲醛类化合物是一类重要的药物中间体。目前通过无污染的方法来合成芳醛的新技术受到了高度的重视。超声波作用于化学反应具有加快反应速度、提高反应产率等优点已引起人们的极大注意。本文将超声波技术和间接电合成法相结合，将甲苯... 详细信息

苯甲醛类化合物是一类重要的药物中间体。目前通过无污染的方法来合成芳醛的新技术受到了高度的重视。超声波作用于化学反应具有加快反应速度、提高反应产率等优点已引起人们的极大注意。本文将超声波技术和间接电合成法相结合，将甲苯类化合物氧化成苯甲醛系列化合物。具体研究内容和结果如下：探讨了氧化还原媒质Mn(Ⅱ)在铅电极上的电氧化机理，超声的参与使氧化电位和还原峰电位分别发生了一定程度的负移。从电流密度、氧化电位、HSO浓度和MnSO浓度等多个方面优化了超声电解的条件。新电解的氧化态媒质Mn(Ⅲ)氧化甲苯类物质得到了相应的药物中间体：苯甲醛、o-,m-,p-甲基苯甲醛。发现超声的加入，除p-甲基苯甲醛外，其它三种苯甲醛的产率均有提高，比较了超声对三种甲基苯甲醛产率的影响。且在超声合成中，可不必加入相转移催化剂，从根本上解决了媒质的再生问题。建立了快速、简便的现场同时测定产物中苯甲醛和苯甲酸的电位滴定分析方法，相对标准偏差小于2％。纳米粒子作为新一代的催化剂，在光、电方面表现出优良的催化性能。本论文合成了Ag、AgO纳米粒子，探讨了它们对铅电极电解的催化作用，并用于Mn(Ⅱ)的电解过程，使其转化率均有所提高。

关键词：超声间接电合成苯甲醛电位滴定纳米催化剂

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苯甲酸及其系列化合物的间接电合成

苯甲酸及其系列化合物的间接电合成

作者：谢永超青岛科技大学

学位级别：硕士

本文研究了用电化学法合成苯甲酸及其系列化合物。电有机合成采用电子为试剂,具有条什温和,选择性好,副反应少,产率高,污染小等特点。当前电化学已经成为实现绿色化学的重要手段之一,在许多有机合成中得到应用。间接电合成法是通... 详细信息

本文研究了用电化学法合成苯甲酸及其系列化合物。电有机合成采用电子为试剂,具有条什温和,选择性好,副反应少,产率高,污染小等特点。当前电化学已经成为实现绿色化学的重要手段之一,在许多有机合成中得到应用。间接电合成法是通过一种传递电子的媒质与有机化合物反应,生成目的产物。与此同时,媒质发生价态的变化,变化后的媒质进行电解再生,再生后的媒质又可重新与反应物反应,生成目的产物,如此反复。间接电合成法与直接电合成法相比有以下优点:(1)由于媒质可以降低反应的活化能,抑制了副反应的发生,因而提高了反应的选择性,可以大大提高产率和电流效率;(2)媒质可以循环使用,从原理上讲媒质本身并不消耗,因而不但可以降低生产成本,而且几乎无污染物排放。间接电氧化的以上优点使其近年来发展迅速。对Cr在Pb/PbO电极上的电氧化进行了研究,确定了铬离子电氧化的最佳条件:Cr浓度为0.35 mol·L电流密度为198 A·m,硫酸浓度为4 mol·L,温度为44℃,硫酸钱浓度为0.15 mol·L。在此条件下,铬离子转化率为74.28%,电流效率为94.57%。对槽外式间接电氧化甲苯生成苯甲酸进行了研究,得出甲苯氧化成苯甲酸的最佳条件为:Cr与甲苯的投料比为2.5∶1,硫酸浓度为3.5 mol·L,六价铬离子的浓度为0.4 mol·L,反应温度为90℃,在此条件下,苯甲酸的收率为75%左右,如使用相转移催化剂,铬酸氧化甲苯的反应速率和转化率都提高。对铬酸氧化甲苯的表观反应动力学进行了研究。反应的速率方程可表示为:r=k[E][F][H],其中[E]、[F]、[H]分别表示反应时间为t时,Cr、甲苯、H的摩尔浓度,k为总反应的表观速牢常数,α、β、γ,为分级数。α=1.30,β=0,γ=0.30,反应活化能E=2.225×10J·mol·K,指前因子A=44.778mol·L·min。以铬酸为媒质间接电氧化合成对硝基苯甲酸的条件进行了研究。通过对对硝基苯甲酸合成反应中的电解液的浓度、反应物的配比、硫酸的酸度、反应的温度、

关键词：间接电合成 Cr3+ 苯甲酸对硝基苯甲酸对氨基苯甲酸正交实验

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间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

河北科技大学学报 2005年第1期26卷 28-30页

作者：刘双军胡瑞省河北科技大学理学院河北石家庄050018 石家庄学院化学系河北石家庄050035

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐＣ... 详细信息

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。

关键词：对甲氧基苯甲醛反应机理甲基苯证明红外光谱甲醚再氧化间接电合成反应收率苯甲醇

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间接电合成对溴苯甲酸

河北化工 2005年第1期28卷 19-20,25页

作者：吴育飞胡瑞省河北师范大学化学学院河北石家庄050016 石家庄学院化学系河北石家庄050801

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3+作媒质间接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为:原料配比n(Cr2O72-):n(p-Br-C6H4-CH3)=1:3,C(H26O4)=7mol／L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率为81.28％,纯度为99.71％。

关键词：对溴苯甲酸间接电合成 CrO4^2-/Cr^3+媒质