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镍及其包覆颗粒的冷喷涂沉积特性

镍及其包覆颗粒的冷喷涂沉积特性

作者：李双重庆大学

学位级别：硕士

冷喷涂技术由于其众多优点,在材料表面改性领域的应用越来越广泛。冷喷涂是利用低温高压载气将喷涂颗粒加速至临界速度以上后撞击基板,依靠喷涂颗粒和基板材料本身的塑形变形能力产生结合后沉积形成涂层的技术,喷涂过程中颗粒一直保持... 详细信息

冷喷涂技术由于其众多优点,在材料表面改性领域的应用越来越广泛。冷喷涂是利用低温高压载气将喷涂颗粒加速至临界速度以上后撞击基板,依靠喷涂颗粒和基板材料本身的塑形变形能力产生结合后沉积形成涂层的技术,喷涂过程中颗粒一直保持固态。与热喷涂工艺不同,冷喷涂过程中,喷涂颗粒一直保持较低温度,高温氧化、相变、分解等不良影响能够得到最大程度的避免,从而能够保留材料原始的物理和化学特性。比如氧化敏感材料在缩放喷管里被载气加速时能最大程度地避免材料发生氧化,从而使得冷喷涂在制备纯净无氧化涂层领域中比热喷涂具有更大优势。这些特性使得冷喷涂技术在很多工程领域有广泛应用的前景。然而,考虑到冷喷涂过程的超音速特点,颗粒沉积及其与基板的结合机理较为复杂;由于碰撞过程持续时间极短,难以观察到整个变形过程。因此,数值方法对冷喷涂沉积过程的研究具有重要意义,它们提供了精确的应力、应变、温度分布和变形区域的细节,这是很难通过实验测量的。鉴于镍基涂层是一种广泛应用的涂层材料,论文采用有限元数值模拟与实验相结合,系统地研究了镍及其包覆颗粒在不锈钢基板上的碰撞过程及沉积机理,以期获得冷喷涂技术制备镍基涂层的关键影响参数和颗粒沉积特性,本文主要开展的工作包括:本文首先采用低压冷喷涂设备在不锈钢基板上制备了镍涂层,并采用光学显微镜、扫描电镜等对涂层形貌进行表征,为后续数值计算结果作验证和分析。最后采用有限元数值分析方法,选取合适的材料模型,建立Cu颗粒与20steel基板碰撞过程的物理模型,分析了铜颗粒在不同速度下的温度分布等沉积特性,与文献实验结果比较;验证计算方法和过程的准确性。采用有限元ABAQUS软件建立三维欧拉模型,研究了镍颗粒初始速度、喷涂角度、颗粒和基板预热温度对冷喷涂镍颗粒与20steel基板的碰撞过程及其沉积机理的影响。结果表明提高镍颗粒初始速度可促进颗粒和基板塑形变形,分析最大稳定塑形应变随入射速度的变化规律得到镍颗粒能够成功沉积在20steel基板上的临界速度约为480m/s;当颗粒以非垂直角度撞击基板时,高应变区和高温区集中于一侧,降低了颗粒与基板的结合强度;而颗粒和基板预热均能促进其热软化效应,对颗粒在基板上的有效沉积有利;多颗粒计算结果显示增大颗粒初始速度有益于增强涂层中沉积颗粒间的机械咬合。进一步研究了预包覆金属铝和铜涂层的镍颗粒在20steel基板上变形行为及沉积机理。结果表明预包覆金属铝涂层的镍颗粒与基板发生碰撞时,首先产生塑性变形的是铝包覆层,镍颗粒形变轻微,铝包覆层与基板接触界面两侧变形最为剧烈;铝包覆膜被颗粒和基板剧烈挤压发生断裂并进一步形成金属射流。多颗粒计算结果显示铝包覆层产生剧烈塑形变形而形成明显的射流,填充于涂层中镍颗粒之间的间隙;且增大颗粒初始速度也有利于增强涂层的结合。而预包覆铜金属层的镍颗粒在入射速度为400 m/s时,颗粒与基板接触边缘也发生金属射流,射流结构由包覆材料以及基板材料组成;当颗粒入射速度提高为400～500m/s时,铜包覆层尚完整,而当入射速度增加到600m/s时,铜包覆层在镍颗粒变形挤压作用下与接触基板界面处发生断裂。包覆层的加入有利于镍颗粒的冷喷涂沉积。

关键词：冷喷涂镍颗粒包覆颗粒沉积特性结合机理

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反应时间对纳米镍的形貌和磁性能的影响

功能材料 2007年第A3期38卷 1261-1263页

作者：张磊葛洪良钟敏浙江省磁性材料实验基地中国计量学院材料学院纳米材料化学制备室浙江杭州310018

采用水热法制备得到了形态可控的纳米镍，研究了反应时间对纳米镍形貌及磁性能的影响。利用X射线衍射（XRD），场发射扫描电镜（FESEM）和振动样品磁强计（VSM）表征样品的结构，微观形貌和磁学性能。结果表明：（111）面的衍射峰的强... 详细信息

采用水热法制备得到了形态可控的纳米镍，研究了反应时间对纳米镍形貌及磁性能的影响。利用X射线衍射（XRD），场发射扫描电镜（FESEM）和振动样品磁强计（VSM）表征样品的结构，微观形貌和磁学性能。结果表明：（111）面的衍射峰的强度随反应时间的延长而增强，择优取向生长的趋势明显；随着反应时间的延长，纳米镍的形貌由颗粒演变为纳米棒；镍的饱和磁化强度（Ms）随反应时间的延长先增大后减小，矫顽力（Hc）随反应时间的延长而减小。

关键词：镍颗粒镍纳米线水热法磁性能

介质阻挡放电制备甲烷干气重整Ni/ZrO2催化剂研究

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介质阻挡放电制备甲烷干气重整Ni/ZrO2催化剂研究

作者：胡雪天津大学

学位级别：硕士

本文通过介质阻挡放电等离子体处理和热焙烧两种办法分解催化剂前驱体,制备了Ni/ZrO催化剂,并对比两种催化剂的结构和催化甲烷干气重整反应的活性。通过XRD、BET、TEM、Raman和XPS等表征,证明等离子体制备的Ni/ZrO催化剂上的镍颗粒具有... 详细信息

本文通过介质阻挡放电等离子体处理和热焙烧两种办法分解催化剂前驱体,制备了Ni/ZrO催化剂,并对比两种催化剂的结构和催化甲烷干气重整反应的活性。通过XRD、BET、TEM、Raman和XPS等表征,证明等离子体制备的Ni/ZrO催化剂上的镍颗粒具有更小的粒径,主要的暴露晶面为Ni(111)面,载体中含有更多的氧空位。而热焙烧催化剂会有明显的烧结现象,载体上的镍颗粒粒径较大且暴露晶面复杂,载体中氧空位含量较少。在650℃下,等离子体制备的催化剂比焙烧制备的催化剂的甲烷的转化率高10%,二氧化碳的转化率高7%。当甲烷的转化率达到50%时,等离子体催化剂的催化温度为650℃,而焙烧催化剂的催化温度高达700℃。在650℃下反应后,等离子体制备的催化剂比热焙烧制备的催化剂的积碳量减少一半,且积碳的氧化温度更低。相比于传统焙烧的催化剂,等离子体催化剂催化甲烷干气重整的活性和抗积碳能力明显提高。催化剂上的积碳主要来自甲烷热分解反应。本实验进一步研究了两种催化剂上甲烷热分解积碳的差异。高分散性的镍颗粒和暴露的Ni(111)晶面有利于减小积碳量,生成无定型的碳物种并且减小碳管管径。与传统方法制备催化剂相比,等离子体处理有利于提高催化剂的抗积碳性能。实验还证明甲烷分解的温度、时间、空速和反应物浓度等因素对催化剂上积碳量、积碳种类及活性也有影响。

关键词：等离子体积碳镍颗粒四方氧化锆甲烷干气重整

高效Ni基催化剂的构筑及电催化CO2还原性能研究

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高效Ni基催化剂的构筑及电催化CO2还原性能研究

作者：朱昭昭西华师范大学

学位级别：硕士

电催化CO还原不仅能减少空气中CO的排放量,也能将其转换成高附加值的燃料,从而能缓解环境问题与能源危机。在众多的还原产物中,由于CO容易制备且容易从电解液中分离,可作为费托反应(Fischer-Tropsch)的原料而备受关注。然而,电催化CO还... 详细信息

电催化CO还原不仅能减少空气中CO的排放量,也能将其转换成高附加值的燃料,从而能缓解环境问题与能源危机。在众多的还原产物中,由于CO容易制备且容易从电解液中分离,可作为费托反应(Fischer-Tropsch)的原料而备受关注。然而,电催化CO还原仍然面对着以下问题:第一,由于CO分子比较稳定,破坏C=O需要较高的能量,因此在电化学还原中表现出较高的过电位。第二,氢气的析出反应(HER)不可避免的作为竞争反应与CO还原反应同时发生,这一现象造成了CO选择性比较低。第三,CO在电解液中的溶解度比较低,造成电催化二氧化碳还原中的电流密度较低。基于这些问题,目前,非贵金属基(铁、钴、镍)催化剂被认为是最有前景的一类催化剂。因对CO的选择性高,镍基催化剂从非贵金属催化剂中脱颖而出。然而,大多数的镍基催化剂只能在很窄的电位范围内保持其催化性能的高选择性,这不利于间歇性的可再生能源的充分利用。此外,氮前驱体在高温热解下快速分解造成活性氮含量的大量损失,导致了电催化二氧化碳还原活性降低。针对这些问题,本论文旨在采用简单高效的合成方法,通过对催化剂的形貌、组成和结构进行调控,从而制备了能实现宽电压范围利用,高活性的电催化二氧化碳还原的镍基催化材料。主要工作如下:(1)首先采用水热法合成Ni-MOF纳米棒。随后,加入三聚氰胺,Ni-MOF在高温热解过程中缓慢分解,镍颗粒催化氮掺杂的碳纳米管的原位生长,得到了氮掺杂碳纳米管包覆的镍NPs的结构(Ni@NCNT)。在之后的电化学性能测试中,其在-0.65 V versus reversible hydrogen electrode(***)到-1.0 V ***电压下均展现了大于90%的CO法拉第效率,其中在-0.8 V ***下有最优的CO选择性(FE=96%)和较大的CO电流密度(j =16.3 m A cm),并且在18 h后,依然能保持较好的稳定性。密度泛函理论表明,比起Ni(111)和没有Ni的氮掺杂的碳结构,Ni@NCNT不仅能有效地抑制HER,也有利于稳定中间体*COOH,进而提高催化剂的活性和选择性。(2)进一步采用静电纺丝和二氧化硅限域的方法制备了中空多孔碳纳米纤维(h-Ni-N-C)。首先通过静电纺丝制备了均匀的Ni/PAN纳米纤维。随后利用溶胶凝胶法在Ni/PAN外面包覆一层Si O。在高温热解中,通过Si O限域的方法,能有效抑制了PAN中活性物质氮的损失。随后,Ni前驱体分解并向外扩散至Si O层,分解产生的孔隙逐渐形成中空内部,最后去除Si O能得到含有较多中孔的中空结构。这种多孔结构不仅能暴露更多的活性位点,也有利于传质。电化学测试结果表明,h-Ni-N-C具有优异的CORR催化活性,其在-0.65 V ***到-0.85 V ***电压范围内,FE均大于90%,在-0.75 V ***时有最大的FE为91.3%,电流密度达15.1 m A cm。通过进一步对催化活性位点进行研究,发现h-Ni-N-C在含有SCN和PO的溶液中均表现出中毒反应(即FE下降),表明Ni N和pyridinic N均是活性位点,其中FE的下降趋势与活性氮的含量密切相关,证实了与Ni-N-C相比,利用Si O限域的方法能有效抑制热解时活性氮的损失。理论计算表明了Ni N和pyridinic N的共存能明显降低*COOH的形成能,且不影响CO的脱附。

关键词：镍颗粒氮掺杂碳纳米管中空多孔碳纳米纤维 NiNx-pyridinic N 电催化二氧化碳还原

氮掺杂炭黑及其包覆镍催化剂电催化二氧化碳还原

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氮掺杂炭黑及其包覆镍催化剂电催化二氧化碳还原

作者：曾清婷广州大学

学位级别：硕士

以可再生能源电能作为驱动力的电化学二氧化碳还原反应(ECRR)在缓解能源危机和气候问题方面具有良好的应用前景,为实现碳中和与可持续发展提供了新的方向。目前,用于ECRR的催化剂有金属催化剂、金属与非金属掺杂碳催化剂等。其中,氮掺... 详细信息

以可再生能源电能作为驱动力的电化学二氧化碳还原反应(ECRR)在缓解能源危机和气候问题方面具有良好的应用前景,为实现碳中和与可持续发展提供了新的方向。目前,用于ECRR的催化剂有金属催化剂、金属与非金属掺杂碳催化剂等。其中,氮掺杂碳催化剂因制备方法简便、原料低廉易得和出色的催化活性等优点,受到广泛的关注。本文以导电炭黑、甲酰胺和乙酸镍作为原料,制备了一系列用于ECRR的催化剂,对其结构与性能进行了系统研究,主要内容与结果如下:(1)以炭黑为碳源,甲酰胺为氮源,通过溶剂热和高温裂解结合的方法制备了一系列氮掺杂炭黑催化剂NCT(T为裂解温度),并对其进行了系统的结构表征分析。ECRR测试发现,NC800催化剂具有最佳的ECRR性能,在–0.86 V时,FE达到97.8%,其j 为–9.1 m A cm,CO产率达到278.2μmol hcm。此外,该催化剂在–0.86 V下12小时的电解过程中,CO的平均选择性保持在97.6%,具有良好的稳定性。采用硝酸氧化和热脱附的方法改变NC800催化剂中的氮、氧含量,结果表明,氮含量能有效提高氮掺杂碳材料的CO选择性,但过高的氧含量会抑制ECRR活性;催化剂中N/(N+O)比值与FE和j 呈正相关,并得到理论计算的支持。(2)以炭黑为碳源,甲酰胺为氮源,乙酸镍为金属源,采用溶剂热和高温裂解结合的方法得到一系列不同热解温度下的氮掺杂炭黑包覆镍催化剂Ni@NCT。采用硝酸、盐酸和硫酸对性能最佳的Ni@NC700进行酸洗,分别得到Ni@NC-N,Ni@NC-Cl和Ni@NC-S。比较发现Ni@NC-Cl的ECRR性能最佳,在–0.66～–1.16 V内具有最优的总电流密度和CO产率,在–1.16 V时总电流密度为–31.3 m A cm,此时CO产率为472.9μmol hcm;Ni@NC-N具有较高的FE,在–0.86 V时达到94.3%,但j 明显低于Ni@NC-Cl;Ni@NC-S的FE和j 最低。一系列对照实验表明,碳材料中氮掺杂对于提高CO选择性起决定作用,适当的Ni存在可增强氮掺杂碳材料的活性,Ni和N之间存在协同作用;Ni@NC-S与Ni@NC-Cl表面分别存在吸附的硫和氯,其中氯对提升ECRR性能有促进作用。毒化实验表明,表面Ni单原子对ECRR的贡献较小,活性提高的主要原因是氮掺杂碳包覆的镍颗粒;Ni@NC-Cl中的吡啶N对ECRR有重要作用。

关键词：电化学CO2还原反应氮掺杂碳镍颗粒表面结构酸洗

热输入对锡银基复合钎料基体中金属间化合物形态的影响

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热输入对锡银基复合钎料基体中金属间化合物形态的影响

作者：聂京凯北京工业大学

学位级别：硕士

在钎料中添加增强颗粒制备复合钎料是一种提高普通钎料性能的高效途径,以往的研究中发现,在Ni颗粒增强的Sn-Ag基钎料中通过不同的工艺条件可以生成两种金属间化合物,一种是向日葵状金属间化合物,另一种是多边形状金属间化合物。本研究发... 详细信息

在钎料中添加增强颗粒制备复合钎料是一种提高普通钎料性能的高效途径,以往的研究中发现,在Ni颗粒增强的Sn-Ag基钎料中通过不同的工艺条件可以生成两种金属间化合物,一种是向日葵状金属间化合物,另一种是多边形状金属间化合物。本研究发现,其中热输入量在影响组织发展的过程中起到了决定性的作用。本研究定义熔点以上的保持时间t和峰值温度与熔点温度差ΔT为热输入的关键因素。本研究重点研究了Ni颗粒周围金属间化合物的组织形态与热输入量的关系,研究中通过不同的工艺来改变作用于钎料的热输入量,以摸索热输入量对于组织形态的影响。这些工艺包括恒定的冷却速率下,不同的加热速率;恒定的加热速率下,不同的冷却速率;不同的峰值保温时间;多次再流;不同温度及不同时间的时效等。以此为基础研究了Ni颗粒周围的金属间化合物形态以及钎料/基板界面层处金属间化合物的发展。Ni颗粒周围的金属间化合物随着热输入量的增加从向日葵状、瓣状合并、多边形状到短棒状拱出发展,最终当大量的热输入作用后,生成大量遍布钎料的细碎颗粒。在钎料基板界面层处,由于Ni颗粒的加入,形成大量类似孔洞状结构,而这些孔洞结构的成分实际是Cu-Ni-Sn金属间化合物。本研究还将复合钎料与Sn-3.5Ag共晶钎料进行界面层厚度的对比。由于复合钎料界面层的特殊结构,其界面层厚度增加趋势和共晶钎料是不同的。随热输入量增加,界面层厚度增加速度首先降低,然后呈现线性增长,但在可预见的后续反应中,当Ni元素反应完毕后,界面层厚度增长速度会继续下降。

关键词：复合钎料金属间化合物热输入镍颗粒

一步法制备C-Ni@SiO2纳米复合材料及其在吸附和催化领域的应用

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一步法制备C-Ni@SiO2纳米复合材料及其在吸附和催化领域的应用

以Co3[Co(CN)6]2为模板的新型磁性纳米复合材料的制备及在高效催化方面的应用

中国化学会第30届学术年会-第三十六分会：纳米材料合成与组装

作者：丁磊张彦伟杨金博张敏郑静徐菁利上海工程技术大学

在本文中,通过简便一步法制备可控二氧化硅包覆镍盐和多巴胺的聚合物的材料,无需加入任何还原剂经煅烧制得镍颗粒负载于微球C@Si O的磁性材料。还原出的镍颗粒粒径可通过改变多巴胺和镍盐的摩尔比和焙烧温度来控制,所制备的C-Ni@Si O可... 详细信息

在本文中,通过简便一步法制备可控二氧化硅包覆镍盐和多巴胺的聚合物的材料,无需加入任何还原剂经煅烧制得镍颗粒负载于微球C@Si O的磁性材料。还原出的镍颗粒粒径可通过改变多巴胺和镍盐的摩尔比和焙烧温度来控制,所制备的C-Ni@Si O可催化对硝基苯酚。其中微球C@Si O上所负载的镍颗粒不仅可提供磁性性能,而且对含有组氨酸的蛋白有很强的亲和作用,因此可应用于蛋白吸附领域。与传统的热分解方法相比,此合成方法更简便快捷,可有效控制且能应用于大多数模板甚至是多层复合材料。

关键词：核壳结构多巴胺镍颗粒蛋白吸附对硝基苯酚催化

来源： cnki会议评论

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以Co3[Co(CN)6]2为模板的新型磁性纳米复合材料的制备及在高效催...

中国化学会第30届学术年会-第三十六分会：纳米材料合成与组装

作者：郭晓辉丁磊张彦伟张敏郑静徐菁利上海工程技术大学

当前具有卓越催化性能的贵金属纳米粒子备受人们的关注,但是其高昂的成本限制了其在工业领域上的应用。在此我们设计了一种新型的Co@Si O@C/Ni复合纳米粒子来作为其替代品,应用于对硝基苯酚的还原表现出超高的催化活性和较高的稳定性。... 详细信息

当前具有卓越催化性能的贵金属纳米粒子备受人们的关注,但是其高昂的成本限制了其在工业领域上的应用。在此我们设计了一种新型的Co@Si O@C/Ni复合纳米粒子来作为其替代品,应用于对硝基苯酚的还原表现出超高的催化活性和较高的稳定性。同时,还原出的镍颗粒粒径可通过改变多巴胺和镍盐的摩尔比和焙烧温度来控制,从而可对其催化性能进行有效的调控和改进,合成方法简单便捷,节省成本。

关键词：金属有机框架核壳结构多巴胺镍颗粒对硝基苯酚催化

来源： cnki会议评论

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反应时间对纳米镍的形貌和磁性能的影响

反应时间对纳米镍的形貌和磁性能的影响