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镍钴基硒化物的制备及其超级电容性能研究

镍钴基硒化物的制备及其超级电容性能研究

作者：郭凯璐中原工学院

学位级别：硕士

超级电容器作为一种新型储能装置具有功率密度大、循环寿命长、充放电速度快、绿色环保等显著优点,因此被广泛应用于诸多领域,同时也激起了众多研究者们极大的研究兴趣。一般来说,超级电容器电极材料需具备电化学活性高、比表面积大、... 详细信息

超级电容器作为一种新型储能装置具有功率密度大、循环寿命长、充放电速度快、绿色环保等显著优点,因此被广泛应用于诸多领域,同时也激起了众多研究者们极大的研究兴趣。一般来说,超级电容器电极材料需具备电化学活性高、比表面积大、导电性良好等特点,而镍钴基硒化物正好符合这些条件,因此备受关注。这些材料不但电导率高,而且其中的过渡金属元素可以提供法拉第反应,提高比容量,并且镍钴双金属离子的协同效应也有助于电化学性能的进一步提升。此外,除了传统的三电极测试方法外,组装出非对称的超级电容器器件不但能够改善其能量密度,而且有助于评估合成出的电极材料的实用价值。本文以镍钴基硒化物为研究对象,设计合成出了一系列具有卓越形貌的微纳米材料,并将其应用于超级电容器,最终实现了电容器性能的调优。1、采用简单的溶剂热反应在泡沫镍基底上原位合成出了具有三维分等级结构的Ni Se微米球。通过控制反应时间探究了Ni Se微米球的生长过程,通过控制表面活性剂用量探究了表面活性剂的作用机制。最终将制得的样品应用于超级电容器,得到了良好的电化学性能。这项研究为制备具有特殊形貌的镍基硒化物电极材料提供了有价值的参考。2、首先采用简单的溶剂热法在泡沫镍基体上原位合成出了Ni Se纳米线。然后以合成出的Ni@Ni Se为模板,通过阳离子交换的方法成功地制备出了一系列具有不同镍钴比例的双金属硒化物材料,这些材料有效地保持了母体材料的形貌。为了探究其电化学性能,除了在三电极体系下测试外,分别以合成出的这些材料为正极,以活性炭(AC)为负极,组装出了一系列非对称超级电容器器件。在所有的这些器件中,Ni@NiCoSe//AC展现出了最高的比容量(1 A/g电流密度下放电比容量为86 F/g),并且经过2000周恒流充放电循环后容量几乎没有衰减,表现出了优异的循环稳定性。此外,该器件在1526.8 W/kg的高功率密度下,能量密度还能维持在17 Wh/kg。这项研究说明镍钴双金属离子的协同效应有助于材料性能的提升,同时镍钴硒化物也在储能领域展现出了潜在的应用价值。3、以一种中空多孔的生物质碳材料(CTs)为基体,以六水硝酸镍、六水硝酸钴和尿素为反应物,在水和乙醇的混合溶剂体系下,通过溶剂热反应率先得到了均匀分布在基体上的刺球状Ni-Co前驱体。然后再通过一种简单的化学气相沉积法,得到了组分可灵活调控的Ni-Co-S/CTs、Ni-Co-Se/CTs、Ni-Co-Se-S/CTs等复合物。在不添加其他导电剂及粘结剂的情况下,将这些复合物直接作为电极材料应用于超级电容器。这些材料展现出了各具特色的性能优势,例如Ni-Co-S/CTs的比容量最高,而Ni-Co-Se/CTs的倍率性能最好。

关键词：镍钴硒化物分等级结构复合材料生长机理超级电容器

镍钴基硒化物纳米结构调控及其电化学性能研究

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镍钴基硒化物纳米结构调控及其电化学性能研究

作者：李珊贵州大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种具有快速充放电、高功率密度、超长循环寿命特性的新型储能器件,在电动汽车、微型智能电子设备、柔性和可穿戴电子器件等领域有着广阔的应用前景。目前,超级电容器的主要研究工作是优化提高电极材料的电化学性能。本文... 详细信息

超级电容器是一种具有快速充放电、高功率密度、超长循环寿命特性的新型储能器件,在电动汽车、微型智能电子设备、柔性和可穿戴电子器件等领域有着广阔的应用前景。目前,超级电容器的主要研究工作是优化提高电极材料的电化学性能。本文以镍钴硒化物为研究对象,利用简易两步水热法,探究硒化比例及镍钴比例对产物的微观形貌、结构组成、电化学性能的作用机制,阐明其电荷存储机理。以此优化出具有最佳电化学性能的镍钴硒化物电极材料,并以该材料电极为正极,活性碳电极为负极,组装超级电容器,完成了对器件综合电化学性能的测试表征。下面是本文主要研究内容:为探究两步水热反应中硒化反应的关键控制因素,本文先合成镍钴比例固定的前驱体,通过调控硒化反应中硒的加入量,系统地研究了产物的微观形貌、晶体结构、化学组分、比表面积等参数的变化规律,并对产物的电化学性能进行详细表征测试,反馈优化合成工艺,获得最佳的硒化反应条件。优化所得的具有空心纳米管结构Ni CoSe电极材料,在1 A g下比电容为461 F g,以该电极为正极,活性碳电极为负极组装超级电容器,其比电容在0.5 A g下为70.2 F g,5000次循环充放电后电容量保持初始的93%。在获得最佳硒化反应条件后,通过改变镍钴硒化物中镍钴比例调节电极反应过程动力学,加速电极电化学反应,获得高性能镍钴硒化物电极材料。本文系统地研究了镍钴比例对镍钴硒化物纳米管的微观形貌、晶体结构、电子结构、电化学性能的作用规律。结构表征表明,产物中镍比例的增加会收缩纳米管的直径,增加电极材料的可用比表面积。电化学测试表明,硒化钴的电化学反应属于表面反应控制的赝电容,表现出优异的倍率特性、循环稳定性;硒化镍的电化学反应属于半无限扩散控制的电池反应,表现出优异的容量特性。通过优化镍钴比例,获得了具有最佳电化学性能的NiCoSe电极材料,在1 A g下比容量为412C g,且具有很好的倍率性能,充放电循环2000次后其电容保持率为原来的91%。该电极和活性碳电极组装的超级电容器在1和20 A g时比电容分别为89.6和44.3 F g,并在10000次循环充放电后电容损失仅2%。综上所述,本文系统地研究了镍钴硒化物的可控制备条件,阐明了镍钴硒化物电化学反应电荷存储机制和电极过程动力学特征调控机理,并以此来指导设计与合成具有高电化学性能的电极材料,为超级电容器技术的应用奠定了坚实的基础。

关键词：超级电容器镍钴硒化物电荷存储机理赝电容纳米管

超级电容器(NixCo1-x)0.85Se纳米球状正极材料的制备及性能研究

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超级电容器(NixCo1-x)0.85Se纳米球状正极材料的制备及性能研究

作者：陈光耀天津大学

学位级别：硕士

超级电容器因具有功率密度高、循环周期长等优点成为最具开发潜力的储能设备,但能量密度低是阻碍其发展的一项短板。探索能提供高比电容的电极材料是提升超级电容器性能的最主要方法。本文采用溶剂热法合成了NiSe和(NiCo)Se正极材料,采... 详细信息

超级电容器因具有功率密度高、循环周期长等优点成为最具开发潜力的储能设备,但能量密度低是阻碍其发展的一项短板。探索能提供高比电容的电极材料是提升超级电容器性能的最主要方法。本文采用溶剂热法合成了NiSe和(NiCo)Se正极材料,采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET等方法对材料进行物相表征,在三电极和混合超级电容器体系下进行了性能测试。采用一步水热法,在泡沫镍上直接生长了NiSe电极材料,设计正交实验确定最佳制备条件。在最佳制备工艺下(水热温度160℃,水热反应时间12 h,氟化铵的添加量0.1 mmol,水合肼的用量10 mL)合成的NiSe电极材料结晶度较好,由纳米片相互搭接形成蜂窝状结构。在1 A g电流密度下比电容为2390F g,在10 A g电流密度下容量保持率为65.15%,2500次循环充放电后容量保持率为83.67%。三元镍钴基化合物与单金属材料相比较总是表现出更好的电化学性能,为了进一步提升电极材料的电化学性能,采用水热离子交换法得到了不同比例的三元镍钴硒化物,通过正交实验确定了最佳制备方法:水热温度120℃、苯甲醚20mL、甲醇5 mL、添加0.1 mmol氟化铵。在此条件下制备得到了纳米球状(NiCo)Se材料,其中(NiCo)Se电化学性能最佳,在1 A g电流密度下比电容为2900 F g,将商业化活性炭(AC)作负极,(NiCo)Se作正极组装混合超级电容器,在功率密度为799 W kg时能量密度可达38.9 Wh kg,在功率密度为2993 W kg时能量密度仍保持在10.5 Wh kg。

关键词：镍钴硒化物纳米材料混合超级电容器

葡萄糖改性镍钴化合物纳米片及其碱性锌电性能研究

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葡萄糖改性镍钴化合物纳米片及其碱性锌电性能研究

作者：刘钦湖北大学

学位级别：硕士

由于一次能源的开发与利用所带来的环境问题的不断恶化,开发绿色高效的储能器件越来越受到人们的关注。目前,锂离子电池由于其采用有机电解质,容易引发爆炸而产生备受关注的安全问题。水系可充电碱性镍基电池因其高理论容量、低成本、... 详细信息

由于一次能源的开发与利用所带来的环境问题的不断恶化,开发绿色高效的储能器件越来越受到人们的关注。目前,锂离子电池由于其采用有机电解质,容易引发爆炸而产生备受关注的安全问题。水系可充电碱性镍基电池因其高理论容量、低成本、高安全性等优势而具有良好的发展前景。但是碱性镍锌电池存在着正极的自腐蚀性,造成与电解质接触减少等问题。金属氢氧化物具有较高的比容量,而且Ni(OH)、Co(OH)具有突出的氧化还原特性,资源相对丰富。然而镍钴氢氧化物制备工艺存在着颗粒团聚、比表面积减小、活性中心数量减少、电极循环寿命短等问题。通过葡萄糖插层氢氧化物,有利于OH的扩散,同时加快氧化还原动力学。本论文构建了葡萄糖优化镍钴氢氧化物和镍钴硒化物两种电极材料,并且系统的研究了它们的电化学性能及储能机理。主要研究内容如下:1、通过一步水热法制备了葡萄糖改性的镍钴氢氧化物,研究表明葡萄糖可以增大氢氧化物纳米片之间的层间距,加快电子的传输能力。经测试发现当葡萄糖的含量为2mmol时,镍钴氢氧化物的比容量最高(1 A g下可以达到236 m Ah g),在10 A g下循环2000圈能够保持最高容量的60%。此外,以制备的镍钴氢氧化物为正极材料,以商用锌片作为负极材料,碱性Ni Co LDH-G2//Zn电池在3 A g下可以达到355 m Ah g的比容量,且在循环充放电500次以后,其容量保持率可以保持起始容量的79%。2、采用一步水热法,改进反应的温度,再次调控葡萄糖的不同浓度,来探究镍钴氢氧化物,温度的改进可以促进晶体的形成和生长,晶体结构更完整,且更有序,同时葡萄糖可以在层间填补空隙,减少结构变形和活性位点的破坏,还可以加强镍钴氢氧化物的电子传递。经过测试发现当葡萄糖的量为1.5 mmol时,所得到的镍钴氢氧化物的比容量最高和循环稳定性最好。在1 A g下可以达到224 m Ah g的比容量,在10 A g下循环2000圈能够保持最高容量的86%,此外在40 A g的比容量为1 A g的76%,体现出优异的倍率性能。最后将Ni Co LDH-G1.5作为正极材料,组装成Ni Co LDH-G1.5//Zn碱性镍锌电池。Ni Co LDH-G1.5//Zn器件在20 A g下的比容量可以达到180 m Ah g的比容量,在1000次循环后容量保持率为最高容量的88%。3、通过水热法制备了镍钴氢氧化物前驱体,然后进行高温硒化得到葡萄糖优化的Ni Co Se纳米片。葡萄糖作为一种还原剂,可以促进硒化反应的进行,同时葡萄糖嵌入到Ni Co Se纳米片中,促进材料的晶格调控和缩小晶粒尺寸,从而提高了比表面积。当葡萄糖的量为2 mmol时,所得到的电极材料在1 A g下可以达到164 m Ah g的比容量,在10 A g下循环1000圈能够保持最高容量的82%,具有良好的循环稳定性。此外,以所制备的Ni Co Se纳米片为正极材料,锌片作为负极,封装成碱性镍锌电池,在3 A g下,最高可达205 m Ah g的比容量,在经过500次循环后容量保持率为137.8%。综上所述,葡糖糖优化镍钴化合物纳米片,在充放电过程中表现出优异的电化学性能,进而可以很好的提高镍钴化合物的容量及其稳定性,为碱性镍锌电池的发展提供了新的解决思路。

关键词：碱性镍锌电池葡萄糖镍钴氢氧化物镍钴硒化物循环稳定性

镍基硒化物纳米阵列材料的制备及电催化析氧研究

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镍基硒化物纳米阵列材料的制备及电催化析氧研究

作者：朱恒立北京化工大学

学位级别：硕士

析氧反应(OER)是电解水、金属-空气电池等装置的核心反应,但其缓慢的反应动力学严重地影响了这些电化学储能系统的发展。因此,开发一种稳定、高效且价格低廉的析氧催化剂成为了能源领域的研究热点。电催化剂的性能严重地依赖于催化剂的... 详细信息

析氧反应(OER)是电解水、金属-空气电池等装置的核心反应,但其缓慢的反应动力学严重地影响了这些电化学储能系统的发展。因此,开发一种稳定、高效且价格低廉的析氧催化剂成为了能源领域的研究热点。电催化剂的性能严重地依赖于催化剂的导电性和活性位点数,将其生长在导电基底上并加以形貌结构调控,可以有效地解决上述问题。镍基硒化物的价态丰富,电子结构独特,导电性,在电催化领域中有很大的应用前景。本论文以镍基硒化物为研究对象,以导电泡沫镍为基底,设计和制备了多种形貌结构的三维自支撑催化剂,并讨论了结构形貌、组分调控与催化性能之间的关系。1.本文发展了一种水热与硒化热处理相结合来制备泡沫镍支撑的Ni0.85Se三维纳米片催化剂的新方法。通过水热法在导电泡沫镍基底上生长氢氧化镍纳米片阵列前驱体,随后在管式炉中进行高温硒化处理,得到了具有高催化活性和高稳定性的三维Ni0.85Se/Ni foam电催化剂,并成功用于研究。2.发展了一种三维多级纳米结构NiCoSe2/Ni foam催化剂的构筑新策略。通过调控水热过程中氟化铵的用量有效的实现了镍钴氢氧化物前驱体的结构形貌调控。随后,对不同前驱体进行高温保型硒化处理,得到了具有纳米棒、纳米刷及纳米片结构的NiCoSe2/Ni foam。形貌结构不同的催化剂,其析氧反应催化效果也有所区别。其中,纳米刷结构的NiCoSe2/Ni foam活性比表面积大、传质与导电速率快,电催化性能表现最为突出,电流密度为10 mA/cm2时,其析氧过电位仅为274 mV,Tafel斜率也仅为61.2 mv/dec。此外,该催化剂也表现出了优异的稳定性,经过长时间测试以及多次循环使用,其催化效果没有发生下降。本工作从镍基硒化物的结构设计和形貌调控入手,通过构-效关系全面提高催化剂的催化活性,为今后过渡金属催化剂的设计提供了新策略。

关键词：硒化镍镍钴硒化物电催化剂析氧反应纳米阵列