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Co掺杂对Ni/NiAlO_(x)催化剂结构和菲加氢饱和性能的影响

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煤炭学报 2023年第3期48卷 1413-1424页

作者：陈羽李泽荆洁颖李文英太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室山西太原030024

煤焦油中富含稠环芳烃菲,菲加氢饱和后的产物全氢菲因具有高能量、高密度、高稳定性等优势是高能量密度燃料的理想组分。高效加氢催化剂是菲加氢至全氢菲的关键因素之一。贵金属催化剂加氢能力强,但价格昂贵,传统镍钼硫催化剂加氢能力较... 详细信息

煤焦油中富含稠环芳烃菲,菲加氢饱和后的产物全氢菲因具有高能量、高密度、高稳定性等优势是高能量密度燃料的理想组分。高效加氢催化剂是菲加氢至全氢菲的关键因素之一。贵金属催化剂加氢能力强,但价格昂贵,传统镍钼硫催化剂加氢能力较弱,镍基催化剂成本较低且加氢能力强被广泛应用于稠环芳烃加氢饱和领域。课题组前期利用活性金属镍与载体镍铝尖晶石之间强相互作用合成了Ni/NiAlO_(x)催化剂,活性组分镍处于“缺电子”状态,有利于芳烃的吸附与活化,使得该催化剂具有较高的初始全氢菲选择性,但随着反应进行全氢菲选择性逐渐下降,主要是在反应过程中活性组分镍电子结构发生变化导致。考虑到钴与镍具有相似结构,容易溶到镍晶格中直接调控镍电子结构这一性质,采用先溶胶凝胶法再浸渍法制备出不同钴掺杂量的催化剂,考察了钴掺杂量对Ni/NiAlO_(x)催化剂结构以及菲加氢饱和性能的影响。当反应温度300℃、压力为5.0 MPa、反应原料1%菲/十氢萘溶剂、进料速率为6 mL/h、氢气流量为60 mL/min、重时空速为52 h-1时,钴掺杂量为2%的催化剂在反应第6小时全氢菲选择性为53.6%,高出Ni/NiAlO_(x)催化剂第6小时全氢菲选择性43%。对催化剂结构进行表征分析,发现适量钴掺杂可以促进活性金属的还原,减小催化剂粒径,稳定活性组分镍“缺电子”程度,促进芳烃吸附,最终提升催化剂稳定性。

关键词：钴掺杂加氢饱和镍钴合金全氢菲电子结构

镍钴合金催化剂的制备及其在电解水制氢中的应用

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镍钴合金催化剂的制备及其在电解水制氢中的应用

作者：杨睿智哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

在当今能源结构转型和“双碳”号召的时代潮流下,氢能以其自身清洁高效和电解水制氢零碳排放的优势而备受关注。但电解水制氢的高经济成本制约了其大规模工业化生产。利用高效析氢催化剂可降低析氢反应(HER)的过电势,其中铂基催化剂的... 详细信息

在当今能源结构转型和“双碳”号召的时代潮流下,氢能以其自身清洁高效和电解水制氢零碳排放的优势而备受关注。但电解水制氢的高经济成本制约了其大规模工业化生产。利用高效析氢催化剂可降低析氢反应(HER)的过电势,其中铂基催化剂的催化活性最佳,但其高成本和低含量使得非贵金属析氢催化剂的研究成为当下热点。过渡金属具有较低的氢吸附自由能,其中钴具有相对较强的吸附作用,镍更利于氢的脱附,利用过渡金属镍和钴之间的协同作用,提升催化剂的析氢催化活性。本文采用电沉积和化学镀两种制备方式分别在泡沫镍(NF)基体上原位制备镍钴、镍钴磷合金催化剂,降低催化剂的制备成本。将本文的主要内容归纳如下:(1)通过恒流电沉积法制备Ni-Co/NF电催化剂,探究电沉积工艺对催化剂组成的影响。通过调控电沉积液主盐配比、电沉积温度、电沉积电流密度等条件制备不同组分的催化剂,并探究催化剂的组分与其析氢性能的内在联系。结果表明,组分在Ni含量42.3%、Co含量57.7%附近的Ni-Co/NF电催化剂的HER催化活性最佳,过电势为-105.4 m V,Tafel斜率为63.9 m V dec,且在10 h内电流密度无明显衰减,稳定性也良好。(2)通过化学镀法在泡沫镍基体上制备了Ni-Co-P/NF电催化剂,探究不同化学镀制备工艺条件对Ni-Co-P/NF催化剂成分组的影响,并通过调控镀液主盐配比、镀液p H值及温度制备组分不同的Ni-Co-P/NF电极,探究其组分对析氢性能的影响。结果表明,组成在Ni含量19.5%、Co含量75%、P含量5.5%附近的Ni-Co-P/NF催化剂的析氢性能更佳,过电势为-130.5 m V,Tafel斜率为138.5 m V dec,并且在18 h内电流密度衰减仅10%左右,稳定性良好。(3)对本文通过两种制备方式制备的Ni-Co/NF、Ni-Co-P/NF催化剂进行简单的经济成本分析,所得两种催化剂单位面积的制备成本均低于商用Pt/C电极,有望替代铂基贵金属析氢电极用于电解水制氢。且Ni-Co-P/NF电极可在实际电解水制氢装置中实现制备氢气。

关键词：析氢催化剂电沉积化学镀镍钴合金电解水

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镍钴双阳极对电铸合金铸层性能的影响

有色金属工程 2023年第12期13卷 37-42页

作者：范嘉杰钱双庆付新峰万晓峰周井玲章勇南通大学机械工程学院江苏南通226000 沙洲职业工学院机电工程系江苏张家港215600

采用镍钴双阳极电铸工艺制备镍钴合金铸层,研究不同钴阳极面积及电流密度对铸层钴含量和显微硬度的影响。结果表明:随着钴阳极面积的增加,电铸液中钴离子的浓度升高,铸层的钴含量和显微硬度逐渐增加。随着钴阳极电流密度的增加,铸层的... 详细信息

采用镍钴双阳极电铸工艺制备镍钴合金铸层,研究不同钴阳极面积及电流密度对铸层钴含量和显微硬度的影响。结果表明:随着钴阳极面积的增加,电铸液中钴离子的浓度升高,铸层的钴含量和显微硬度逐渐增加。随着钴阳极电流密度的增加,铸层的钴含量和显微硬度先下降后升高,钴阳极电流密度3 A/dm^(2)时对铸层钴含量和显微硬度影响最显著。在镍阳极电流密度为3 A/dm^(2)、钴阳极电流密度为1 A/dm^(2)、镍钴双阳极面积相等时,铸层的钴含量最多,显微硬度最高,为523.5 HV。

关键词：镍钴合金电铸双阳极显微硬度

花球状镁铝复合氧化物负载Ni⁃Co催化剂的合成及正十二烷水蒸气重整制氢

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无机化学学报 2021年第4期37卷 629-637页

作者：肖周荣郑前程张香文李玲王莅李国柱天津大学化工学院天津300072 天津化学化工协同创新中心天津300072 河钢承德钒钛新材料有限公司承德067000

采用水热晶化的方法制备了花球状镁铝层状水滑石材料,经过高温焙烧和氢气还原成功制备了镁铝复合氧化物负载的Ni‑Co合金催化剂。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-脱附测试、粉末X射线衍射、程序升温还原等技术表征了所制... 详细信息

采用水热晶化的方法制备了花球状镁铝层状水滑石材料,经过高温焙烧和氢气还原成功制备了镁铝复合氧化物负载的Ni‑Co合金催化剂。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-脱附测试、粉末X射线衍射、程序升温还原等技术表征了所制备催化剂的物理化学性质,并且测试了所制备催化剂催化正十二烷水蒸气重整制氢性能。实验结果表明:水热晶化后催化剂的前驱体是花球状层状水滑石结构,焙烧后催化剂以复合氧化物的结构存在,且存在非常丰富的介孔和大孔。通过调控Co的加入量,可以调控金属载体相互作用的强度及金属颗粒尺寸。还原后,Ni和Co形成合金且均匀地分布在层状薄片镁铝复合氧化物上面。所制备的催化剂用于正十二烷水蒸气重整制氢,结果显示,相比于Ni单金属催化剂,形成Ni‑Co合金的催化剂的活性及产氢率均有较大程度的提升,且抗积碳性能大幅度提高。这归因于Ni‑Co协同的合金状态和较小的金属纳米颗粒尺寸。

关键词：水滑石镍钴合金催化正十二烷水蒸气重整产氢

光电子器件外壳脉冲电镀镍钴合金工艺及其耐蚀性

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表面技术 2020年第4期49卷 356-363页

作者：周光波彭湘桂陈加辉刘永永中电科技集团重庆声光电有限公司重庆400060

目的开发一种脉冲电镀镍钴合金工艺,并研究其镀层的耐腐蚀性能,以期将其应用于光电子器件外壳电镀领域。方法采用脉冲电镀的方式获得电镀镍钴合金镀层,通过腐蚀失重试验、极化曲线测试以及电化学阻抗谱测试等方法考察镀层的耐腐蚀性能,... 详细信息

目的开发一种脉冲电镀镍钴合金工艺,并研究其镀层的耐腐蚀性能,以期将其应用于光电子器件外壳电镀领域。方法采用脉冲电镀的方式获得电镀镍钴合金镀层,通过腐蚀失重试验、极化曲线测试以及电化学阻抗谱测试等方法考察镀层的耐腐蚀性能,通过场发射扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪等设备对镀层的表面微观形貌、成分和晶体结构进行了表征,并与传统的电镀氨基磺酸镍工艺进行了抗腐蚀性能的比较。在耐腐蚀性能最优的工艺条件下,对公司某型号光电子器件外壳进行了镍钴合金电镀,并对产品的镀层进行一系列考核。结果随着Co含量的增加,脉冲电镀镍钴合金镀层的结晶更均匀致密,晶粒、镀层孔隙更小。在3.5%NaCl溶液中,随着Co含量的增加,脉冲电镀镍钴合金镀层的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小,电荷转移电阻增加。Co含量25%的脉冲电镀镍钴合金镀层的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为-331 mV和2.26μA/cm^2,电荷转移电阻是212.62 kΩ。产品的镀层质量、引线涂敷强度、引线疲劳等考核均满足相关标准要求。结论脉冲电镀镍钴合金镀层的耐蚀性随着Co含量的增加而增强。在3.5%的NaCl溶液中,Ni-Co(25%)的镀层自腐蚀电流仅是Ni镀层的44%。开发的脉冲电镀镍钴合金工艺可以应用于光电子器件外壳电镀领域。

关键词：脉冲电镀镍钴合金氨基磺酸镍电镀工艺光电子器件外壳耐腐蚀性

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NiCo基合金析氢性能和高熵合金预测研究

NiCo基合金析氢性能和高熵合金预测研究

作者：张萌湖北师范大学

学位级别：硕士

随着可再生能源(风能、太阳能、水能等)规模不断扩大,间断性、地域性等弊端逐渐显露。将可再生能源与氢能结合,实现完美的能源闭环,能有效解决这方面的问题。电化学水分解制氢是生产高纯氢气最有效、最清洁的方法,有着极大的发展前景。... 详细信息

随着可再生能源(风能、太阳能、水能等)规模不断扩大,间断性、地域性等弊端逐渐显露。将可再生能源与氢能结合,实现完美的能源闭环,能有效解决这方面的问题。电化学水分解制氢是生产高纯氢气最有效、最清洁的方法,有着极大的发展前景。目前Pt、Ir、Ru等贵金属析氢(HER)催化剂材料稀缺,价格昂贵,难以大规模商用。需要探寻储量丰富、价格低廉、性能优异的非贵金属电催化剂。本论文主要集中在以下两方面工作:(1)本论文从晶相工程和元素掺杂两方面着手。控制外界条件形成相(FCC,面心立方)和相(HCP,密排六方)的混合相Ni Co合金,两种晶相的原子排列方式和原子比例各异,对称性不同,对应着不同的费米面填充水平。形成合金混合相(mp)能调控Ni Co的能带结构,使得d带中心发生改变。P元素掺杂引入大量悬挂键,协同调控结构效益和电子效益,无序的结构为HER提供丰富的配位不饱和金属原子。两种方式协同配合,优化mp-Ni Co P表面原子对H*吸附能的强弱,提高样品本征活性。进一步,采用纳米构筑(气泡模板法)实现三维分级微纳结构,有效增加Ni Co P的活性位点数量,促进mp-Ni Co P的性能提升。在碱性电解液中,mp-Ni Co P能很好的降低析氢反应的势垒,在100和1000 m A cm的过电位分别为119和390 m V,Tafel斜率为43.1 m V dec,展现出优异的析氢活性,同时又具有一定的析氧(OER)性能。(2)本论文基于D-S证据理论的推荐系统,预测Ni Co基多元高熵合金(HEA),为实验做指导。用M数据库计算27种元素间的相似置信度矩阵,分析发现Au等元素有明显的同族高相似度规律,Fe等元素则展示出同周期高相似度现象。基于相似度数据,层次聚类(HC)算法将元素分为{Zr,Hf,Cr,V,Mo,W,Ti,Nb,Ta}、{Ru,Os,Pd,Pt,Co,Ni,Ir,Rh,Re}、{Au,Fe,Mn,Tc,Si,As,Al,Ag,Cu}3组,和主成分分析(PCA)基本一致,与前过渡金属、后过渡金属的分类相关。相似度的均值-方差分析,标明从3d、4d、5d元素依次展现出均值由高到低,方差逐步增加的同周期聚集现象,3d族与其他元素之间的相似性普遍较高,意味着Ni Co基元素具有易形成HEA的潜力。使用交叉验证对四元合金进行推荐处理,准确率可达73%。在预测结果中,发现了多种有可能的Ni Co基高熵合金,其中高形成概率的Co Fe Ni V、Co Cu Mn Ni、Co Cr Cu Fe Ni、Co Cu Fe Mn Ni、Al Co Cr Fe Ni、AlCoCrMnNi已经在别人的工作中得到验证,表明本论文预言的准确性。

关键词：镍钴合金晶相析氢反应高熵合金证据理论

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梯度纳米结构镀层的制备及其耐磨性能研究

梯度纳米结构镀层的制备及其耐磨性能研究

作者：张仁鹏重庆理工大学

学位级别：硕士

梯度纳米结构材料展现了优良的强塑性兼顾、耐疲劳、耐腐蚀及耐磨损等性能,引起了学者们的广泛关注和研究。目前,对梯度纳米结构对耐磨性能的研究仍处于起步阶段,研究者们初步判读梯度纳米结构材料的高耐磨性能(相较传统纳米晶和粗晶材... 详细信息

梯度纳米结构材料展现了优良的强塑性兼顾、耐疲劳、耐腐蚀及耐磨损等性能,引起了学者们的广泛关注和研究。目前,对梯度纳米结构对耐磨性能的研究仍处于起步阶段,研究者们初步判读梯度纳米结构材料的高耐磨性能(相较传统纳米晶和粗晶材料)源于表面细晶的高硬度,以及内部相对粗大晶粒的韧性的共同作用,但到目前为止,梯度纳米结构的组织结构特征与耐磨性能间的关系,以及梯度纳米结构提高材料耐磨性能的作用机制仍未清楚。基于这一问题,本文以利用电沉积技术制备了晶粒尺寸梯度纳米纯镍镀层和合金元素含量梯度纳米镍钴镀层,测试了其摩擦磨损行为,并通过理论力学计算研究了梯度纳米镀层的耐磨机制,主要研究结果如下:(1)研究了晶粒尺寸梯度对镀层耐磨性能的影响。通过调控电流密度制备具有不同晶粒尺寸梯度的纳米镍镀层,研究发现具有晶粒尺寸梯度结构的纳米镀层耐磨性能均优于不具备梯度结构的传统纳米镀层。拥有不同晶粒尺寸梯度的纳米镀层的耐磨性能优劣排序为:凹型曲线梯度、直线型梯度、凹凸型曲线梯度。梯度纳米镀层和纳米镀层的主要磨损机制均为疲劳磨损,镀层在摩擦中的循环交变载荷在下发生塑性应变积累,导致疲劳裂纹萌生,随着裂纹扩展和相邻裂纹间的,连接,引起材料剥落,导致磨粒磨损,加剧疲劳裂纹的扩展。晶粒尺寸梯度结构可以有效阻碍疲劳裂纹在镀层表面的形成和扩展,进而提高耐磨性能。(2)研究了合金元素梯度对镀层耐磨性能的影响。通过动态调控镀液中的合金元素离子含量,制备了具有不同合金元素梯度的纳米镍钴镀层。研究发现随着钴元素含量的增加,晶粒逐渐细化,导致合金元素梯度镀层在晶粒尺寸上也呈梯度结构。具有合金元素梯度的纳米镀层耐磨性能均优于不具备梯度结构的传统纳米镀层。具有不同合金元素梯度的镍钴镀层的耐磨性能优劣排序为:凹型曲线梯度、直线型梯度、凸型曲线梯度。元素梯度与晶粒梯度的磨损机制一致,均为疲劳磨损,但由于合金元素的添加,镀层的耐磨性能有所提升,剥落现象有所缓解。合金元素梯度结构同样可以阻碍疲劳裂纹的形成和扩展。(3)研究了梯度纳米结构镀层的耐磨机制。通过理论力学计算了梯度纳米材料镀层内在摩擦时的应力场分布情况,发现在镀层表面和心部会出现应力峰值,表面应力峰值表现为拉应力,心部应力峰值表现为压应力。梯度纳米结构镀层的表面的细晶区由于强度较高表层并不发生屈服,而心部强度较低,在应力作用下发生了晶粒粗化。这可以让梯度纳米镀层的高强度表面抵抗磨损和变形,降低塑性应变积累,从而减少疲劳裂纹的萌生,而强度较低的内部则可以通过发生晶粒粗化协调应力,抵抗裂纹扩展。两者的协调作用使梯度纳米镀层拥有较强的耐磨损性能。心部塑形变形范围越大,耐磨性能越强。因此拥有凹型曲线梯度的镀层在表面硬度接近的情况下显示了最佳的耐磨性能。

关键词：梯度纳米结构摩擦磨损电沉积镍镍钴合金理论力学

电沉积合成Ni-Fe(Co)/CF电催化剂及其催化性能

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电镀与涂饰 2022年第24期41卷 1786-1794页

作者：周熠铖张翼婵刘剑文吴王平电化学与腐蚀实验室常州大学机械与轨道交通学院江苏常州213164

采用电化学合成技术在泡沫铜(CF)上制备镍铁(Ni-Fe)和镍钴(Ni-Co)合金薄膜作为析氢电催化剂。通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪分析了催化剂的表面形貌和化学成分,并利用电化学测试技术探究了它们在1 mol/L KOH溶液中的电催化析氢活性... 详细信息

采用电化学合成技术在泡沫铜(CF)上制备镍铁(Ni-Fe)和镍钴(Ni-Co)合金薄膜作为析氢电催化剂。通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪分析了催化剂的表面形貌和化学成分,并利用电化学测试技术探究了它们在1 mol/L KOH溶液中的电催化析氢活性和耐久性。结果表明,Ni-Co/CF电催化剂聚集在一起形成了致密的薄膜,而Ni-Fe/CF电催化剂显示出沟壑状表面。两种合金薄膜催化剂的析氢反应动力学均由Volmer步骤控制。Ni-Co/CF电催化剂具有较大的电化学活性面积和良好的析氢性能,而Ni-Fe/CF电催化剂的析氢耐久性较好,两者的析氢稳定性均有待提升。

关键词：泡沫铜镍铁合金镍钴合金电化学合成非贵金属电催化剂析氢反应

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工艺参数对镍钴合金胎体摩擦磨损性能的影响

表面技术 2020年第6期49卷 168-176,243页

作者：杨航城卢雨田海燕南京航空航天大学江苏省精密与微细制造技术重点实验室南京210016

目的研究镀液中氨基磺酸钴浓度、电流密度及糖精钠含量对低钴镍钴合金镀层摩擦磨损性能的影响,提高耐磨性能,利于后续电镀用于航空材料孔系加工的金刚石刀具。方法在氨基磺酸盐镀液体系中,采用电沉积法制备低钴Ni-Co合金镀层。应用销盘... 详细信息

目的研究镀液中氨基磺酸钴浓度、电流密度及糖精钠含量对低钴镍钴合金镀层摩擦磨损性能的影响,提高耐磨性能,利于后续电镀用于航空材料孔系加工的金刚石刀具。方法在氨基磺酸盐镀液体系中,采用电沉积法制备低钴Ni-Co合金镀层。应用销盘式摩擦磨损试验机对镀层进行摩擦因数研究。采用三维形貌仪与LEICA DVM500显微镜观察镀层磨损宽度、深度与磨损形貌。分析不同电流密度、氨基磺酸钴浓度与糖精钠浓度对镀层摩擦因数、耐磨性能与磨损形貌的影响。结果当钴盐质量浓度从6 g/L升至18 g/L时,摩擦因素从2.273下降至1.915,提高了镀层表面平整性,降低了摩擦因数。随钴盐浓度提高,磨损形式从粘着磨损为主转为以磨粒磨损为主,镀层的抗塑性流变能力与耐磨性能得到提高。随电流密度升高,镀层平均摩擦因数从1.132增加至2.346,上升了107%,表面平整性下降,磨损横截面面积呈上升趋势,镀层的耐磨性能减弱,磨损机制转为粘着磨损和磨粒磨损双重磨损形式。糖精钠的加入使得摩擦因数从0.926上升至2.429,增加了1.6倍,但其磨损量下降明显,且磨损机制以磨粒磨损为主。结论提高钴盐浓度可细化晶粒,减小摩擦因数,提高镀层耐磨性,促进磨粒磨损发生。增大电流密度使得镀层晶粒粗大,致使摩擦因数升高,减小抗塑性变形能力,耐磨性能降低,促进粘着磨损发生。糖精钠有细晶作用,可缓解镀层磨损疲劳程度,提高其抗塑性流变能力,但对摩擦因数却起反向效果。综合,可选择电流密度2 A/dm2、钴盐质量浓度18 g/L及糖精钠质量浓度0.5 g/L作为工艺参数制备金刚石刀具胎体材料,由此获得的刀具具有较好的摩擦磨损性能,可提高使用寿命。

关键词：镍钴合金电镀摩擦因数耐磨性磨损机制